CN100497435C - 能有效控制产品端羧基的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种能有效控制产品端羧基的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，该方法的工艺流程为：对苯二甲酸和乙二醇在浆料混合罐搅拌，泵入至浆料喂给罐，再经浆料注射喷嘴进入酯化釜，经泵将酯化后的齐聚物连同管线上的各添加剂注入预聚釜，预聚釜内物料流向终聚釜，终聚后的产物经熔体过滤器过滤后，到切粒机切粒，其特点是在出酯化釜进预聚釜的齐聚物管线上增设一管道反应器，物料在管道反应器内的停留时间不大于20分钟，并在该管道反应器的前后各增加一添加乙二醇的喷嘴，前后两个喷嘴注入乙二醇的流量都小于1000kg/hr。本发明通过对聚合装置工艺流程的改进，最终提高了产品质量，在同等条件下取得了积极效果：端羧基得到有效控制，降低b值方面；降低了热能消耗，节约了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，尤其是涉及一种能有效控制产品端羧基的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯主要用于瓶级切片和纤维级切片的基料生产。其生产工艺流程为：精对苯二甲酸和乙二醇在浆料混合罐按设定的密度或摩尔比搅拌，泵入至浆料喂给罐，浆料喂给罐经浆料注射喷嘴进入酯化釜，通过热虹吸管的循环，浆料得到均匀混合反应。经齿轮泵将酯化后的齐聚物连同管线上(以下称齐聚物管线)的各添加剂注入预聚釜。预聚釜是上流式炮罩塔，反应温度在280～290℃，绝压19～20mmHg，当物料到达预聚釜上方后流向终聚釜。终聚釜的反应温度为285～295℃，绝压≤1.2mmHg。终聚后的产物经熔体过滤器过滤后，到切粒机切粒。该方法酯化反应釜的反应温度高，容易导致产品的b值高(热能消耗高)，但如果降低酯化反应釜的温度，则酯化能力就会下降，产品端羧基就很难控制。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种热能消耗低、且又能有效控制产品端羧基的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种能有效控制产品端羧基的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，所述方法的工艺流程为：
对苯二甲酸和乙二醇在浆料混合罐按配比搅拌，泵入至浆料喂给罐，浆料喂给罐经浆料注射喷嘴进入酯化釜，通过热虹吸管的循环，浆料得到均匀混合反应，经齿轮泵将酯化后的齐聚物连同管线上(以下称齐聚物管线)的各添加剂注入预聚釜，当物料到达预聚釜上方后流向终聚釜，终聚后的产物经熔体过滤器过滤后，去铸带头到切粒机，酯化釜的反应温度在260～280℃，预聚反应温度在270～280℃，绝压20～21mmHg，终聚釜的反应温度为280～290℃，绝压≤1.5mmHg，其特点是在出酯化釜进预聚釜的齐聚物管线上增设一管道反应器，控制管道反应器容量大小，使物料在管道反应器内的停留时间不大于20分钟，并在该管道反应器的前后的齐聚物管线上各增加一稳定EG的添加剂喷嘴，前后两个EG喷嘴注入EG的流量都小于1000kg/hr。
所述EG是指乙二醇，其流量的多少，反应的是物料在管道反应器的停留时间，如果在管道反应器前面喷嘴注入的乙二醇量越多，则在管道反应器里物料的停留时间就越短，反应时间短，因此可以用来调高端羧基；反之，如果在管道反应器前面的喷嘴注入的乙二醇量越少，则在管道反应器里的停留时间就越长，反应时间长，因此可以用来调低端羧基。另外，管道反应器后面注入的乙二醇主要是维持工艺需要乙二醇的总量，该总量是依据产量的变化而变化。
本发明通过在齐聚物管线上增加一个管道反应器，使因酯化釜温度较低而在酯化釜内未反应完全的物料在管道反应器内可以进一步反应，这样一方面可以降低酯化釜的反应温度，降低产品的热能消耗；另一方面可以通过控制前后两个喷嘴注入EG的流量来控制管道反应器内物料的流速，使物料在管道反应器内反应完全、彻底，这样便于调节端羧基，比以往通过酯化釜的温度来调节端羧基的方式缩短了调节端羧基时间，分割料少。
本发明不加或增加管道反应器装置后的产品性能比较如下：
| 本发明产品 | 其他产品 | |
| 端羧基 | 容易控制 | 控制后会影响b值 |
| 酯化温度 | 酯化温度低，能源消耗少 | 酯化温度高，能源消耗大 |
| 调节端羧基时间 | 出现波动后，时间短，分割料少 | 时间长，分割料多 |
综上所述，本发明通过对聚合装置工艺流程的改进，最终提高了产品质量，在同等条件下取得了积极效果：端羧基得到有效控制，降低b值方面；降低了热能消耗，节约了成本。
附图说明
图1为本发明能有效控制产品端羧基的生产工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
参见图1，对苯二甲酸和乙二醇在浆料混合罐按配比搅拌，泵入至浆料喂给罐，浆料喂给罐经浆料注射喷嘴进入酯化釜，通过热虹吸管的循环，浆料得到均匀混合反应，经齿轮泵将酯化后的齐聚物连同管线上(以下称齐聚物管线)的各添加剂注入预聚釜，在齐聚物管线上增加管道反应器，并在管道反应器的前后的齐聚物管线上各增加稳定EG的添加剂喷嘴。当物料到达预聚釜上方后流向终聚釜，终聚后的产物经熔体过滤器过滤后，到切粒机切粒。其中，前一喷嘴注入EG(乙二醇)的流量为300kg/hr，后一喷嘴注入EG(乙二醇)的流量为1500kg/hr，酯化温度为278～280℃，预缩聚温度为285～290℃，绝压19～20mmHg，终聚温度为285～295℃，绝压≤1.3mmHg。
实施例2：
稳定EG1注入的流量为400kg/hr，稳定EG2注入的流量为1400kg/hr，酯化温度为276～278℃，预缩聚温度为280～290℃，绝压19～20mmHg，终聚温度为280～295℃，绝压≤1.3mmHg。其余均同实施例1。
实施例3：
稳定EG1注入的流量为500kg/hr，稳定EG2注入的流量为1300kg/hr，酯化温度为274～276℃，其余同例2。
实施例4：
稳定EG1注入的流量为600kg/hr，稳定EG2注入的流量为1200kg/hr，酯化温度为272～274℃，其余同例2。
实施例5：
稳定EG1注入的流量为700kg/hr，稳定EG2注入的流量为1100kg/hr，酯化温度为268～272℃，其余同例2。
实施例6：
稳定EG1注入的流量为800kg/hr，稳定EG2注入的流量为1000kg/hr，酯化温度为265～270℃，其余同例2。
实施例7：稳定EG1注入的流量为900kg/hr，稳定EG2注入的流量为900kg/hr，酯化温度为260～265℃，其余同例2。
实施例8：稳定EG1注入的流量为1000kg/hr，稳定EG2注入的流量为800kg/hr，酯化温度为255～260℃，其余同例2。
Claims (1)
1、一种能有效控制产品端羧基的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，所述方法的工艺流程为：
对苯二甲酸和乙二醇在浆料混合罐按配比搅拌，泵入至浆料喂给罐，浆料喂给罐经浆料注射喷嘴进入酯化釜，通过热虹吸管的循环，浆料得到均匀混合反应，经齿轮泵将酯化后的齐聚物连同齐聚物管线上的各添加剂注入预聚釜，当物料到达预聚釜上方后流向终聚釜，终聚后的产物经熔体过滤器过滤后，到切粒机切粒，酯化釜的反应温度在260～280℃，预聚反应温度在270～280℃，绝压20～21mmHg，终聚釜的反应温度为280～290℃，绝压≤1.5mmHg，其特点是在出酯化釜进预聚釜的齐聚物管线上增设一管道反应器，控制管道反应器容量大小，使物料在管道反应器内的停留时间不大于20分钟，并在该管道反应器的前后的齐聚物管线上各增加一添加乙二醇的喷嘴，前后两个喷嘴注入乙二醇的流量都小于1000kg/hr。
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