CN100482763C - 制备白光led荧光粉的方法及助熔剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备白光LED荧光粉的方法及助熔剂。制备白光LED荧光粉的助熔剂，它包括至少一种化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉所具有的金属离子相同。制备白光LED荧光粉的方法，它包括：(1)配料和混料步骤：用于称取并混匀原材料及助熔剂以得到总混合料，原材料包括Y2O3、Al2O3、Gd2O3、Ga2O3、CeO2或者能分解成这些氧化物的任何一种化合物；助熔剂包括至少一种化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉所具有的金属离子相同；(2)高温灼烧步骤；(3)后处理步骤。本发明的助熔剂及方法很少甚至没有为荧光粉引入荧光粉内所不具有的外来金属离子，这使得荧光粉亮度和使用性能都得到进一步的提高。
Description
所属技术领域
本发明涉及到一种制备白光LED荧光粉的方法及助熔剂，特别是涉及一种可极少为荧光粉引入外来金属离子的制备白光LED荧光粉的方法及助熔剂。
背景技术
随着白光LED的迅速发展，对YAG：Ce3+荧光粉的要求也越来越高。要求YAG：Ce3+荧光粉具有更高的亮度和优良的使用性能。除了原材料的纯度以及灼烧工艺等条件对YAG：Ce3+荧光粉的亮度和使用性能有影响外，助熔剂的选择对YAG：Ce3+荧光粉的亮度和使用性能也有很大的影响。助熔剂的作用是：用于降低灼烧温度及提高结晶度。现在的助熔剂通常为Ba化合物(如Ba(NO3)2、BaF2、BaCl2·2H2O)、碱金属化合物(如NaF、KF)。它们的使用会增加YAG：Ce3+荧光粉中外来金属离子的引入，这会降低荧光粉亮度，并对使用性能产生不利的影响。
发明内容
为了减少外来金属离子的引入，本发明提供了一种制备白光LED荧光粉的方法及助熔剂，该方法很少引入甚至不引入荧光粉内所不具有的外来金属离子，这使得荧光粉亮度和使用性能都得到进一步的提高。
本方法解决其技术问题所采用的方法是：制备白光LED荧光粉的助熔剂，它包括至少一种化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉所具有的金属离子相同。
所述荧光粉为YAG：Ce3+荧光粉及其衍生物，则助熔剂的化合物中所含有的金属离子为Ce3+。
所述助熔剂的化合物分别为CeF3或和CeCl3或和Ce(NO3)3·6H2O或和Ce2(C2O4)3或和Ce2(CO3)3。
助熔剂最好还包括莫来石粉，莫来石粉和上述的化合物混合形成复合助熔剂。
所述复合助熔剂重量占总混合料重量的(0.5～10)％。最好，复合助熔剂的重量占原材料及助熔剂的总重量的(2～4)％。
所述莫来石粉重量占总混合料重量的(0.05-5)％。最好，莫来石粉的重量占原材料及助熔剂的总重量的(0.5～2)％。
所述荧光粉为YAG：Ce3+荧光粉及其衍生物，则助熔剂的化合物中所含有的金属离子为Y3+或和Al3+或和Gd3+或和Ga3+。
所述助熔剂的化合物分别为Y3+或和Al3+或和Gd3+或和Ga3+或和Ce3+的氟化物或和氯化物或和硝酸盐或和草酸盐或和碳酸盐。
本方法解决其技术问题所采用的另一方法是：制备白光LED荧光粉的方法，它包括：
(1).配料和混料步骤：用于称取并混匀原材料及助熔剂以得到总混合料，原材料包括Y2O3、Al2O3、Gd2O3、Ga2O3、CeO2或者能分解成此类氧化物的其他化合物，如碳酸盐、草酸盐、氢氧化物等；助熔剂包括至少一种化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉所具有的金属离子相同；
(2)高温灼烧步骤：用于在还原条件下，高温灼烧上述的总混合料，其中，灼烧温度为(1300～1600)℃，灼烧时间为(2～3)小时；
(3)后处理步骤：用丁灼烧好的荧光粉冷却后，破碎荧光粉，再研细或粉碎荧光粉，然后进行化学处理、洗涤、过筛、离心过滤，最后烘干荧光粉。
所述荧光粉为YAG：Ce3+荧光粉及其衍生物，则助熔剂的化合物中所含有的金属离子为Ce3+。
所述助熔剂的化合物分别为CeF3或和CeCl3或和Ce(NO3)3·6H2O或和Ce2(C2O4)3或和Ce2(CO3)3。
助熔剂最好还包括莫来石粉，莫来石粉和上述的化合物混合形成复合助熔剂。
所述莫来石粉重量占总混合料重量的(0.05-5)％。最好，莫来石粉的重量占原材料及助熔剂的总重量的(0.5～2)％。
所述荧光粉为YAG：Ce3+荧光粉及其衍生物，则助熔剂的化合物中所含有的金属离子为Y3+或和Al3+或和Gd3+或和Ga3+。
所述助熔剂的化合物分别为Y3+或和Al3+或和Gd3+或和Ga3+或和Ce3+的氟化物或和氯化物或和硝酸盐或和草酸盐或和碳酸盐。
由上述对本发明的描述可知，和背景技术相比，本发明具有如下优点：
其一，本发明的助熔剂的化合物中所含有的金属离子与荧光粉所具有的金属离子相同，则本发明的助熔剂很少甚至没有为荧光粉引入荧光粉内所不具有的外来金属离子，这使得荧光粉亮度和使用性能都得到进一步的提高，实验结果表明，用本发明制备的荧光粉制成φ5mm封装20mA白光LED，光效可达到75lm/W以上；
其二，莫来石粉用于降低灼烧温度、提高结晶度，使其晶型更加完整。
具体实施方式
实施例一
制备白光LED荧光粉的助熔剂，其为复合助熔剂。复合助熔剂包括一种或多种化合物和莫来石粉。
本实施例的荧光粉为Y3-xAl5O12:xCe3+。原材料及助熔剂内各金属离子的摩尔数比等于荧光粉的各金属离子摩尔数比。其中x的取值范围为(0.01～0.15)，其可取值0.03、0.035、0.04、0.045、0.05、0.055、0.06、0.065。
助熔剂的化合物中所含有的金属离子为Ce3+。助熔剂的化合物分别为CeF3或和CeCl3或和Ce(NO3)3·6H2O或和Ce2(C2O4)3或和Ce2(CO3)3。
复合助熔剂的重量占原材料及助熔剂的总重量的(0.5～10)％。如果复合助熔剂的重量占原材料及助熔剂的总重量的(2～4)％，则效果更佳，其可取值2.4％、2.6％、2.8％、3.0％、3.2％、3.4％、3.6％、3.8％。
莫来石粉占原材料及助熔剂的总重量的(0.05-5)％。如果莫来石粉的重量占原材料及助熔剂的总重量的(0.5～2)％，则效果更佳，其可取值0.6％、0.8％、1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％。
制备白光LED荧光粉的方法，它包括：
(1).配料和混料步骤：用于称取并混匀原材料及助熔剂以得到总混合料，原材料包括Y2O3、Al2O3、Gd2O3、Ga2O3、CeO2(或者能分解成这些氧化物的其他化合物，如碳酸盐、硝酸盐、氢氧化物等)；助熔剂用于降低灼烧温度及提高结晶度，其包括一种或多种化合物和莫来石粉，所述的化合物为CeF3或和CeCl3或和Ce(NO3)3·6H2O或和Ce2(C2O4)3或和Ce2(CO3)3；助熔剂的重量占总混合料的(2～4)％，莫来石粉的重量占总混合料的总重量的(0.5～2)％，总混合料中各金属离子的摩尔数比与荧光粉中各金属离子的摩尔数比相同；将总混合料装入混料器中并混匀，其混料时间约为8～12小时；混匀后，将总混合料装入刚玉坩埚中；
(2)高温灼烧步骤：用于在还原条件下，高温灼烧上述的总混合料，其中，灼烧温度为(1300～1600)℃，灼烧时间为(2～3)小时；
(3)后处理步骤：用于灼烧好的荧光粉冷却后，通过破碎机破碎荧光粉，再通过球磨机研细或气流粉碎机粉碎荧光粉，然后进行化学处理、洗涤、过筛、离心过滤，最后烘干荧光粉。
实验结果表明，用本发明制备的荧光粉制成φ5mm封装20mA白光LED后，光效可达到75lm/W以上。
实施例二
本实施例与实施例一不同之处在于：本实施例的荧光粉为(Y1-x-yCexRy)3Al5O12。其中R为Eu或和Sm或和Tb。其中x的取值范围为(0.01～0.15)，其可取值0.03、0.035、0.04、0.045、0.05、0.055、0.06、0.065。y的取值范围为(0～0.01)，其可取值0、0.001、0.005、0.01。
助熔剂的化合物中所含有的金属离子为Ce3+。助熔剂的化合物分别为CeF3或和CeCl3或和Ce(NO3)3·6H2O或和Ce2(C2O4)3或和Ce2(CO3)3。
实施例三
本实施例与实施例一不同之处在于：本实施例的荧光粉组成为Y3-x-yGdyAl5-zGazO12:xCe3+。其中x的取值范围为(0.01～0.15)，其可取值0.03、0.035、0.04、0.045、0.05、0.055、0.06、0.065。y的取值范围为(0～2.5)，其可取值0、0.5、1、1.5、2、2.5。z的取值范围为(0～4)，其可取值0、1、2、3、4。
助熔剂的化合物中所含有的金属离子为Ce3+。助熔剂的化合物分别为CeF3或和CeCl3或和Ce(NO3)3·6H2O或和Ce2(C2O4)3或和Ce2(CO3)3。
实施例四
本实施例与实施例一不同之处在于：助熔剂的化合物YF3或和AlF3或和YCl3或和AlCl3。
实施例五
本实施例与实施例三不同之处在于：助熔剂的化合物YF3或和AlF3或和GdF3或和YCl3或和AlCl3或和GdCl3。
实施例六
本实施例与实施例一不同之处在于：助熔剂的化合物分别为Y3+或和Al3+或和Ce3+的氟化物或和氯化物或和硝酸盐或和草酸盐或和碳酸盐。
实施例七
本实施例与实施例三不同之处在于：助熔剂的化合物分别为Y3+或和Al3+或和Gd3+或和Ga3+或和Ce3+的氟化物或和氯化物或和硝酸盐或和草酸盐或和碳酸盐。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (10)
1、制备白光LED荧光粉的助熔剂，其特征在于：
它包括至少一种化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉所具有的金属离子相同；
该荧光粉为YAG:Ce3+荧光粉，该化合物中所含有的金属离子为Ce3+。
2、根据权利要求1所述的制备白光LED荧光粉的助熔剂，其特征在于：该助熔剂的化合物为CeF3、CeCl3、Ce(NO3)3·6H2O、Ce2(C2O4)3和Ce2(CO3)3五种化合物中的至少一种。
3、根据权利要求1或2所述的制备白光LED荧光粉的助熔剂，其特征在于：还包括莫来石粉，该莫来石粉和上述的化合物混合形成复合助熔剂。
4、根据权利要求3所述的制备白光LED荧光粉的助熔剂，其特征在于：该复合助熔剂重量占总混合料重量的0.5～10％。
5、根据权利要求3所述的制备白光LED荧光粉的助熔剂，其特征在于：该莫来石粉重量占总混合料重量的0.05-5％。
6、制备白光LED荧光粉的方法，其特征在于：它包括：
(1)、配料和混料步骤：用于称取并混匀原材料及助熔剂以得到总混合料，原材料包括Y2O3、Al2O3、Gd2O3、Ga2O3、CeO2或者能分解成这些氧化物的任何一种化合物；助熔剂包括至少一种化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉所具有的金属离子相同，该荧光粉为YAG:Ce3+荧光粉，该化合物中所含有的金属离子为Ce3+；
(2)、高温灼烧步骤：用于在还原条件下，高温灼烧上述的总混合料，其中，灼烧温度为1300～1600℃，灼烧时间为2～3小时；
(3)、后处理步骤：用于灼烧好的荧光粉冷却后，破碎荧光粉，再研细或粉碎荧光粉，然后进行化学处理、洗涤、过筛、离心过滤，最后烘干荧光粉。
7、根据权利要求6所述的制备白光LED荧光粉的方法，其特征在于：该助熔剂还包括莫来石粉，该莫来石粉和上述的化合物混合形成复合助熔剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Xiamen Topstar New Materials Co., Ltd. Assignor: Xiamen Topstar Lighting Co., Ltd. Contract record no.: 2011350000073 Denomination of invention: Method for preparing white light LED phosphor powder and flux therefor Granted publication date: 20090429 License type: Exclusive License Open date: 20061220 Record date: 20110504 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090429 Termination date: 20180617 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |