CN100438903C - 中药制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种妇月康中药制剂的质量控制方法，该方法采用照薄层色谱法对甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，采用高效液相色谱法对甘草酸成分进行含量测定。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的安全、均一、稳定、有效、可控。
Description
技术领域：
本发明涉及一种妇月康中药制剂的质量控制方法，属于药品技术的领域。
技术背景：产后恶露不行，少腹疼痛是危害当今妇女身体健康的一种常见病，妇月康制剂由当归、川芎、甘草、桃仁、干姜、益母草、红花、徐长卿共八味药组成；具有活血、祛瘀、止痛的功效，用于治疗产后恶露不行，少腹疼痛，及上节育环后引起的阴道流血，月经过多等症。其中“妇月康胶囊”在部颁中药成方制剂第十五册有记载，该药物在临床上应用多年，在治疗产后恶露不行，少腹疼痛，及上节育环后引起的阴道流血，月经过多等症方面取得比较满意的治疗效果，但经我们研究发现，“妇月康胶囊”存在质量控制标准简单落后，产品质量不易控制的缺点。由于妇月康制剂中含有当归、川芎，现有标准以阿魏酸对照品作为鉴别制剂中当归和川芎药材的方法，但是经我们研究发现，该法存在专属性不强的缺点。另外甘草、益母草、徐长卿均为妇月康制剂中起主要作用的药物，而现有制剂质量标准中并没有对以上药物进行含量或鉴别研究，故现有质量控制方法不能有效控制妇月康制剂的质量，从而将影响产品的生产和保证质量。
为有效控制产品质量，我们建立了妇月康制剂的新的质量控制方法，该方法采用照薄层色谱法对甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，采用高效液相色谱法对甘草酸成分进行含量测定。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。
发明内容：
本发明的目的在于：提供一种妇月康的中药制剂的质量控制方法，所述妇月康中药制剂是口服制剂，优选的是胶囊剂、片剂或颗粒剂。
本发明的妇月康制剂其配方和制法如下：
按照重量组份计算：它主要由当归200-300份、川芎50-150份、甘草(炙)5-30份、桃仁10-50份、干姜(炭)5-30g份、益母草250-350份、红花5-30份、徐长卿20-100份制备而成。
优选优选的是，按照重量组份计算：它主要由当归240份、川芎90份、甘草(炙)15份、桃仁24份、干姜(炭)15份、益母草300份、红花15份、徐长卿50份制备而成。
以上组成可制成药物制剂1000剂，所述1000剂指，制成的成品药物制剂，如制成胶囊制剂1000粒，片剂1000片，颗粒剂1000g，液体制剂1000ml等，
以上组成是按重量份作为配比的，在生产时可按照相应比例增大或减少，如大规模生产可以以公斤为单位，或以吨为单位。
本发明的制剂的制备方法可以采用以下方法：
通过将上述配方的中药原料经过提取或其他方式加工，制成药物活性物质，随后，以该物质为原料，需要时加入药物可接受的载体，按照制剂学的常规技术制成胶囊、片剂、口服液、糖浆、颗粒剂。所述活性物质可以通过选自以下方式的方法得到，如：通过粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、层析等方法得到，这些活性物质可以是浸膏形式的物质，可以是干浸膏也可以是流浸膏，还可以是高纯度提取物，根据制剂的不同需要决定制成不同的浓度。
优选的制备方法如下：以上八味，粉碎成粗粉，用蒸馏法提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣再加水煎煮1-5次，合并煎液，滤过，滤液与上述溶液合并，浓缩成稠膏；加入挥发油及辅料，再按照常规技术制成胶囊剂、片剂或颗粒剂。
本发明的制剂，在制成制剂时根据需要可以加入药物可接受的载体，这些载体可以是任何适合制成抗栓制剂的载体，如：苯甲酸或钾盐、甘露醇、山梨醇、山梨酸或钾盐、木糖醇、麦芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、尼泊尔甲酯、尼泊尔乙酯、尼泊尔丙酯、尼泊尔丁酯、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素A、维生素C、维生素E、维生素D、氮酮、EDTA二钠、EDTA钙钠，一价碱金属的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或其水溶液、盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化钠、氯化钾、乳酸钠、硅衍生物、纤维素及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、丙二醇、乙醇、土温60-80、司盘-80、蜂蜡、羊毛脂、液体石蜡、十六醇、没食子酸酯类、琼脂、三乙醇胺、碱性氨基酸、尿素、尿囊素、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、β-环糊精、磷脂类材料等。
本发明提供的是针对以上妇月康制剂的质量控制方法，为控制妇月康制剂的质量。针对其特点及本发明配方，我们提供了如下质量控制方法：
对性状进行观察，对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，根据药典的方法对内容物进行检查，对含有的甘草酸进行含量测定。
其中对性状进行观察，步骤是：
对于胶囊剂：产品内容物为黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对于片剂：药物显黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对于颗粒剂：产品为黄棕色至黄褐色的颗粒；
对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，步骤是：
(1)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂，研细，加乙醇，水浴加热回流提取，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝拌匀，加于中性氧化铝柱上，用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品，用乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝1-10∶5-15∶0.5-3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂，加乙醚，超声提取，滤过，滤液浓缩，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂，研细，加氯仿及盐酸，水浴回流提取，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：
应符合中国药典胶囊剂、片剂或颗粒剂项下有关的各项规定。
对含有的甘草酸进行含量测定，步骤是
甘草酸采用高效液相色谱法，色谱柱为C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3为流动相；检测波长为200-500nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品，用流动相溶解，摇匀，即得对照品溶液；分别取装量差异项下的胶囊剂、片剂或颗粒剂，加入流动相，超声提取，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量；该口服制剂中，胶囊剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g、片剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g、颗粒剂中含甘草以甘草酸计，不得少于0.12mg/g。
优选的方法经过以下步骤：
对性状进行观察，步骤是：
对于胶囊剂：产品内容物为黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对于片剂：药物显黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对于颗粒剂：产品为黄棕色至黄褐色的颗粒；
对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，步骤是：
(1)分别取胶囊剂、片剂1-5g，或取颗粒剂8-12g，研细，加乙醇30-100ml，水浴加热回流0.5-5小时，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝各0.5-10g拌匀，加于中性氧化铝柱上，用乙醇10-60ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，用乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各3-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝1-10∶5-15∶0.5-3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)分别取胶囊剂、片剂1-5g，或取颗粒剂8-12g，加乙醚10-100ml，超声处理5-30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5-5ml，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各3-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂5-20g，研细，加氯仿10-100ml，盐酸3-20ml，水浴回流提取10-60分钟，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤1-5次，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液各5-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：
应符合中国药典胶囊剂、片剂或颗粒剂项下有关的各项规定。
对含有的甘草酸进行含量测定，步骤是：
甘草酸采用高效液相色谱法，色谱柱为C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3为流动相；检测波长为200-500nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.10mg，折合成甘草酸为0.09795mg；分别取装量差异项下的胶囊剂、片剂1g，或取颗粒剂5.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声提取，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，0.45μm滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量；该口服制剂中，胶囊剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g、片剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g、颗粒剂中含甘草以甘草酸计，不得少于0.12mg/g。
本发明的方法是经过研究得到的，本发明认为，当归及川芎为本发明制剂的主药，在质量标准标准研究中，本发明人曾对当归及川芎中阿魏酸进行测定，但由于该成分随着制剂在煎煮、浓缩、干燥、贮藏等过程中，在制剂中含量不断减少，故为了更有效地控制制剂含量，没有选择阿魏酸进行含量测定。苦杏仁苷是桃仁的主要成分，但由于苦杏仁苷是脂溶性成分，经蒸馏、煎煮浸出含量极少，故本发明也没有对苦杏仁苷进行含量测定。徐长卿中主要成分丹皮酚经过水蒸气蒸馏而存在于挥发油中，且含量不易控制，故本发明也未对丹皮酚进行含量测定。而甘草中有效成分甘草酸在煎煮过程中极易浸出，且在制剂的制备过程中比较稳定，故本发明选择对制剂中甘草酸进行含量测定研究。但是如何选择色谱条件及如果制备供试品溶液成为本发明的难点。经过大量实验，本发明选择色谱柱为C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.05-0.5mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3为流动相；检测波长为200-500nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000的高效液相色谱法测定制剂中甘草酸的含量。结果，药品中有效成分提取完全，且在该条件下，待测组分与其他组分分离完全(分离度＞1.5)，精密度、稳定性等均能符合要求。
本发明还对制剂中甘草、益母草、徐长卿进行薄层鉴别研究，并选择以盐酸水苏碱对照品为对照，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝1-10∶5-15∶0.5-3为展开剂鉴别制剂中益母草药材；以丹皮酚对照品为对照，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂鉴别制剂中徐长卿药材；以甘草次酸对照品为对照，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1为展开剂鉴别制剂中甘草药材。结果其分离度好，斑点显色清晰，阴性对照无干扰，方法重现性好。
另外，本发明还对现有质量控制方法中鉴别进行研究。现有质量控制方法中鉴别(1)为方中含生物碱类药材的理化鉴别，由于该方法专属性不强，且本发明中已对该制剂中含生物碱类药材益母草中盐酸水苏碱进行薄层色谱鉴别，原标准中鉴别(1)项意义不大，故本发明中未收载此项。鉴别(2)是以阿魏酸为对照品，鉴别制剂中当归、川芎药材。经研究我们发现，以现有质量控制方法中供试品溶液制备方法制备缺当归、川芎双阴性供试品溶液，薄层鉴别结果显示，双阴性均有干扰，本发明人又以不同的处理方法，用不同的展开系统展开，均无法去掉双阴性中对阿魏酸的干扰，同时本发明人查询资料发现，方中甘草也含有少量的阿魏酸，所以造成鉴别(2)项中阿魏酸干扰可能是甘草所致。故现有标准中鉴别(2)项专属性不强。
故采用本发明质量控制方法较现有质量控制方法更能有效控制这种疏肝利胆的中药制剂的质量，从而保证该制剂的临床疗效。
本发明的质量控制方法是经过大量的筛选得到的最佳方案，以下实验研究为本发明的优选过程。
一、甘草酸含量测定方法研究
1、供试品溶液制备方法研究：
取药物，研细，分别以浸泡、水浴回流提取、超声波提取、索氏回流提取等方法提取1小时后测定其含量，结果见下表：
试验结果表明，浸泡提取没有对其制剂中甘草酸提取完全，超声提取、水浴回流提取、索氏回流提取均能将制剂中甘草酸提取完全，且三者相差极小，为了操作简便，选用超声提取方法。
2、流动相的选择：
流动相1：以甲醇或乙腈、0.2mol/L醋酸铵溶液、冰醋酸不同比例的混合溶液为流动相。
流动相2：以甲醇、1％冰醋酸不同比例的混合溶液为流动相。
流动相3：以乙腈、0.2mol/L醋酸铵溶液、冰醋酸不同比例的混合溶液为流动相。
流动相4：以乙腈、水、冰醋酸不同比例的混合溶液为流动相。
结果：以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3为流动相；阴性样品色谱图在甘草酸单铵盐峰位置处无假阳性峰，甘草酸单铵盐峰和相近的杂质峰分离完全(分离度＞1.5)，即在该条件下甘草酸单铵盐峰与其他组分分离完全。最佳流动相为：甲醇∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝63∶36∶1。
3、重现性试验
取药品，按本发明中含量测定项下供试液的制备方法，分别制备5份供试液，进样，测定峰面积，甘草酸平均含量为2.2315mg/g，RSD为2.84％。结果见下表。
结果表明，该方法重现性良好。
4、回收率试验
采用加样回收法，分别精密称取本品(平均含量为2.2315mg/g)适量，置具塞锥形瓶中，精密加入甘草酸对照品(以流动相为溶剂，制成折合甘草酸为0.05652mg/ml)溶液25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率20kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤膜(0.45μm)滤过，制成供试液。分别精密吸取5μl注入液相色谱仪，记录色谱，测定含量，计算回收率。平均回收率为99.62％，RSD为1.09％，证明该方法可行。
二、益母草薄层鉴别研究
以盐酸水苏碱对照品鉴别方中益母草药材
供试品溶液制备方法一：取本品，研细，加乙醇，超声处理，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。同法制备缺益母草药材的阴性供试品溶液。
供试品溶液制备方法二：取本品，研细，加乙醇，水浴回流提取，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝拌匀，加于中性氧化铝柱(200～300目，4g，内径1.5cm)，用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇使溶解作为供试品溶液。同法制备缺益母草药材的阴性供试品溶液。
展开剂选择：分别以醋酸乙酯、无水乙醇、盐酸不同比例的混合溶液；以正丁醇、盐酸、水不同比例的混合溶液为展开剂。
结果：选用方法二，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝1-10∶5-15∶0.5-3为展开剂，分离度好，斑点显色清晰，阴性对照无干扰。最佳展开剂为：醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝3∶7∶1。
三、徐长卿薄层鉴别研究
以丹皮酚对照品鉴别方中徐长卿药材。
供试品溶液制备方法一：取本品，研细，加乙醚冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。同法制备缺徐长卿药材的阴性供试品溶液。
供试品溶液制备方法二：取本品，研细，加乙醚超声处理30分钟，滤过，滤液挥至1ml作为供试品溶液。同法制备缺徐长卿药材的阴性供试品溶液。
展开剂选择：分别以石油醚(60～90℃)、醋酸乙酯不同比例的混合溶液；以苯、醋酸乙酯不同比例的混合溶液；以正己烷、醋酸乙酯不同比例的混合溶液为展开剂。
结果：采用方法二制备供试品溶液，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂，分离效果较好，斑点清晰，阴性对照无干扰，方法重现性好。最佳展开剂为：正己烷∶醋酸乙酯＝5∶1。
四、甘草薄层鉴别研究
以甘草次酸鉴别方中甘草药材。
供试品溶液制备方法一：取本品10g，研细，加乙醇50ml，硫酸2ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用氯仿提取3次，每次20ml，提取液再用水洗2次，每次10ml，分取氯仿液，水浴挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。同法制备缺甘草药材的阴性供试品溶液。
供试品溶液制备方法二：取本品10g，研细，加氯仿30ml，盐酸5ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液加水洗涤3次，每次20ml，弃水层，氯仿液加适量无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。同法制备缺甘草药材的阴性供试品溶液。
展开剂选择：分别以正己烷、苯、醋酸乙酯不同比例的混合溶液；以石油醚(60～90℃)、苯、醋酸乙酯不同比例的混合溶液为展开剂。
结果：采用方法二制备供试品溶液，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1为展开剂展开的分离度好，斑点显色清晰，阴性对照无干扰，方法重现性好。最佳展开剂为：石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5。
本发明的优点在于：本发明的质量控制方法保证了本发明的制剂的质量检测标准能够较全面有效控制制剂的质量特征，具有准确性和先进性，可作为质量控制和考察工艺的稳定性的有效技术手段。对提高产品质量有重大意义。
具体事实方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1：
妇月康胶囊剂、片剂或颗粒剂的质量控制方法
性状：
对于胶囊剂：产品内容物为黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对于片剂：药物显黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对于颗粒剂：产品为黄棕色至黄褐色的颗粒；
鉴别：
(1)分别取胶囊剂、片剂3g，或取颗粒剂10g，研细，加乙醇50ml，水浴加热回流1小时，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝各1g拌匀，加于中性氧化铝柱上(200～300目，4g，内径1.5cm)，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，用乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝3∶7∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)分别取胶囊剂、片剂3g，或取颗粒剂10g，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂10g，研细，加氯仿30ml，盐酸5ml，水浴回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤3次，每次20ml，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合中国药典胶囊剂、片剂或颗粒剂项下有关的各项规定。
含量测定：
甘草酸采用高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝63∶36∶1为流动相；检测波长为250nm。理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.10mg，折合成甘草酸为0.09795mg；分别取装量差异项下的胶囊剂、片剂1g，或取颗粒剂5.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声提取(功率250W，频率20kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，0.45μm滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪测定含量；该口服制剂中，胶囊剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g、片剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g、颗粒剂中含甘草以甘草酸计，不得少于0.12mg/g。
实施例2：
妇月康胶囊剂、片剂或颗粒剂的质量控制方法
对性状进行观察，步骤是：
对于胶囊剂：产品内容物为黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对于片剂：药物显黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对于颗粒剂：产品为黄棕色至黄褐色的颗粒；
对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，步骤是：
(1)分别取胶囊剂、片剂5g，或取颗粒剂12g，研细，加乙醇100ml，水浴加热回流5小时，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝各10g拌匀，加于中性氧化铝柱上，用乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，用乙醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝10∶5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)分别取胶囊剂、片剂5g，或取颗粒剂12g，加乙醚100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1∶9为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂20g，研细，加氯仿100ml，盐酸20ml，水浴回流提取60分钟，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤5次，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝20∶10∶5∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：
应符合中国药典胶囊剂、片剂或颗粒剂项下有关的各项规定。
对含有的甘草酸进行含量测定，步骤是：
甘草酸采用高效液相色谱法，色谱柱为C4；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝85∶59∶3为流动相；检测波长为500nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.10mg，折合成甘草酸为0.09795mg；分别取装量差异项下的胶囊剂、片剂1g，或取颗粒剂5.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声提取，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，0.45μm滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量；该口服制剂中，胶囊剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g、片剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g、颗粒剂中含甘草以甘草酸计，不得少于0.12mg/g。
实施例3：
妇月康胶囊剂、片剂或颗粒剂的质量控制方法
对性状进行观察，步骤是：
对于胶囊剂：产品内容物为黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对于片剂：药物显黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对于颗粒剂：产品为黄棕色至黄褐色的颗粒；
对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，步骤是：
(1)分别取胶囊剂、片剂1g，或取颗粒剂8g，研细，加乙醇30ml，水浴加热回流0.5小时，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝各0.5g拌匀，加于中性氧化铝柱上，用乙醇10ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，用乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝1∶15∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)分别取胶囊剂、片剂1g，或取颗粒剂8g，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂5g，研细，加氯仿10ml，盐酸3ml，水浴回流提取60分钟，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤1次，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液各25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5∶30∶15∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：
应符合中国药典胶囊剂、片剂或颗粒剂项下有关的各项规定。
对含有的甘草酸进行含量测定，步骤是：
甘草酸采用高效液相色谱法，色谱柱为C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝40∶14∶0.5为流动相；检测波长为200-500nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.10mg，折合成甘草酸为0.09795mg；分别取装量差异项下的胶囊剂、片剂1g，或取颗粒剂5.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声提取，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，0.45μm滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量；该口服制剂中，胶囊剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g、片剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g、颗粒剂中含甘草以甘草酸计，不得少于0.12mg/g。
Claims (9)
1、一种中药制剂的质量控制方法，所述中药制剂由如下重量份的中药原料制成：当归200-300份、川芎50-150份、炙甘草5-30份、桃仁10-50份、干姜炭5-30份、益母草250-350份、红花5-30份、徐长卿20-100份，其特征在于，步骤为：对性状进行观察，对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，根据药典的方法对内容物进行检查，对含有的甘草酸进行含量测定，其中对性状进行观察，步骤是：
胶囊剂：产品内容物为黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，步骤是：
(1)取胶囊剂，研细，加乙醇，水浴加热回流提取，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝拌匀，加于中性氧化铝柱上，用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品，用乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝1-10∶5-15∶0.5-3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取胶囊剂，加乙醚，超声提取，滤过，滤液浓缩，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取胶囊剂，研细，加氯仿及盐酸，水浴回流提取，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：
应符合中国药典胶囊剂项下有关的各项规定；
对含有的甘草酸进行含量测定，步骤是
甘草酸采用高效液相色谱法，色谱柱为C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3为流动相；检测波长为200-500nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品，用流动相溶解，摇匀，即得对照品溶液；取装量差异项下的胶囊剂，加入流动相，超声提取，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量；该胶囊剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g。
2、一种中药制剂的质量控制方法，所述中药制剂由如下重量份的中药原料制成：当归200-300份、川芎50-150份、炙甘草5-30份、桃仁10-50份、干姜炭5-30份、益母草250-350份、红花5-30份、徐长卿20-100份，其特征在于，步骤为：对性状进行观察，对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，根据药典的方法对内容物进行检查，对含有的甘草酸进行含量测定，其中对性状进行观察，步骤是：
片剂：药物显黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，步骤是：
(1)取片剂，研细，加乙醇，水浴加热回流提取，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝拌匀，加于中性氧化铝柱上，用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品，用乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝1-10∶5-15∶0.5-3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取片剂，加乙醚，超声提取，滤过，滤液浓缩，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取片剂，研细，加氯仿及盐酸，水浴回流提取，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：
应符合中国药典片剂项下有关的各项规定；
对含有的甘草酸进行含量测定，步骤是
甘草酸采用高效液相色谱法，色谱柱为C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3为流动相；检测波长为200-500nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品，用流动相溶解，摇匀，即得对照品溶液；取装量差异项下的片剂，加入流动相，超声提取，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量；该片剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g。
3、一种中药制剂的质量控制方法，所述中药制剂由如下重量份的中药原料制成：当归200-300份、川芎50-150份、炙甘草5-30份、桃仁10-50份、干姜炭5-30份、益母草250-350份、红花5-30份、徐长卿20-100份，其特征在于，步骤为：对性状进行观察，对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，根据药典的方法对内容物进行检查，对含有的甘草酸进行含量测定，其中对性状进行观察，步骤是：
颗粒剂：产品为黄棕色至黄褐色的颗粒；
对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，步骤是：
(1)取颗粒剂，研细，加乙醇，水浴加热回流提取，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝拌匀，加于中性氧化铝柱上，用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品，用乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝1-10∶5-15∶0.5-3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取颗粒剂，加乙醚，超声提取，滤过，滤液浓缩，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取胶颗粒剂，研细，加氯仿及盐酸，水浴回流提取，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：
应符合中国药典颗粒剂项下有关的各项规定；
对含有的甘草酸进行含量测定，步骤是
甘草酸采用高效液相色谱法，色谱柱为C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3为流动相；检测波长为200-500nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品，用流动相溶解，摇匀，即得对照品溶液；取装量差异项下的颗粒剂，加入流动相，超声提取，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量；该颗粒剂中含甘草以甘草酸计，不得少于0.12mg/g。
4、权利要求1的方法，其特征在于，
对性状进行观察，步骤是：
胶囊剂：产品内容物为黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，步骤是：
(1)取胶囊剂1-5g，研细，加乙醇30-100ml，水浴加热回流0.5-5小时，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝各0.5-10g拌匀，加于中性氧化铝柱上，用乙醇10-60ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，用乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各3-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝1-10∶5-15∶0.5-3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取胶囊剂1-5g，加乙醚10-100ml，超声处理5-30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5-5ml，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各3-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取胶囊剂5-20g，研细，加氯仿10-100ml，盐酸3-20ml，水浴回流提取10-60分钟，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤1-5次，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液各5-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：
应符合中国药典胶囊剂项下有关的各项规定；
对含有的甘草酸进行含量测定，步骤是：
甘草酸采用高效液相色谱法，色谱柱为C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3为流动相；检测波长为200-500nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.10mg，折合成甘草酸为0.09795mg；分别取装量差异项下的胶囊剂1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声提取，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，0.45μm滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量；该胶囊剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g。
5、权利要求2的方法，其特征在于，
片剂：药物显黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，步骤是：
(1)取片剂1-5g，研细，加乙醇30-100ml，水浴加热回流0.5-5小时，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝各0.5-10g拌匀，加于中性氧化铝柱上，用乙醇10-60ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，用乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各3-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝1-10∶5-15∶0.5-3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取片剂1-5g，加乙醚10-100ml，超声处理5-30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5-5ml，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各3-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取片剂5-20g，研细，加氯仿10-100ml，盐酸3-20ml，水浴回流提取10-60分钟，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤1-5次，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液各5-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：
应符合中国药典片剂项下有关的各项规定；
对含有的甘草酸进行含量测定，步骤是：
甘草酸采用高效液相色谱法，色谱柱为C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3为流动相；检测波长为200-500nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.10mg，折合成甘草酸为0.09795mg；取装量差异项下的片剂1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声提取，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，0.45μm滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量；该片剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g。
6、权利要求3的方法，其特征在于，
对于颗粒剂：产品为黄棕色至黄褐色的颗粒；
对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，步骤是：
(1)取颗粒剂8-12g，研细，加乙醇30-100ml，水浴加热回流0.5-5小时，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝各0.5-10g拌匀，加于中性氧化铝柱上，用乙醇10-60ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，用乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各3-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝1-10∶5-15∶0.5-3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取颗粒剂8-12g，加乙醚10-100ml，超声处理5-30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5-5ml，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各3-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取颗粒剂5-20g，研细，加氯仿10-100ml，盐酸3-20ml，水浴回流提取10-60分钟，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤1-5次，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液各5-25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶5-15∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：
应符合中国药典颗粒剂项下有关的各项规定；
对含有的甘草酸进行含量测定，步骤是：
甘草酸采用高效液相色谱法，色谱柱为C18或C4或C8柱；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝40-85∶59-14∶0.5-3为流动相；检测波长为200-500nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.10mg，折合成甘草酸为0.09795mg；取装量差异项下的取颗粒剂5.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声提取，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，0.45μm滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量；该颗粒剂中含甘草以甘草酸计，不得少于0.12mg/g。
7、权利要求1的方法，其特征在于，步骤如下：
对性状进行观察，步骤是：
胶囊剂：产品内容物为黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，步骤是：
(1)取胶囊剂3g，研细，加乙醇50ml，水浴加热回流1小时，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝各1g拌匀，加于200～300目，4g，内径1.5cm的中性氧化铝柱上，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，用乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝3∶7∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取胶囊剂3g，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取胶囊剂10g，研细，加氯仿30ml，盐酸5ml，水浴回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤3次，每次20ml，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：
应符合中国药典胶囊剂项下有关的各项规定；
对含有的甘草酸进行含量测定，步骤是：
甘草酸采用高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝63∶36∶1为流动相；检测波长为250nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.10mg，折合成甘草酸为0.09795mg；取装量差异项下的胶囊剂1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声提取，功率250W，频率20kHz，40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，0.45μm滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪测定含量；该胶囊剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g。
8、权利要求2的方法，其特征在于，步骤如下：
对性状进行观察，步骤是：
片剂：药物显黄棕色至黄褐色的粗粉；气香，味甘、微苦；
对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，步骤是：
(1)取片剂3g，研细，加乙醇50ml，水浴加热回流1小时，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝各1g拌匀，加于200～300目，4g，内径1.5cm的中性氧化铝柱上，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，用乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝3∶7∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取片剂3g，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取片剂10g，研细，加氯仿30ml，盐酸5ml，水浴回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤3次，每次20ml，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：
应符合中国药典片剂项下有关的各项规定；
对含有的甘草酸进行含量测定，步骤是：
甘草酸采用高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝63∶36∶1为流动相；检测波长为250nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.10mg，折合成甘草酸为0.09795mg；取装量差异项下的片剂1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声提取，功率250W，频率20kHz，40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，0.45μm滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪测定含量；该片剂中含甘草以甘草酸计，不得少于1.2mg/g。
9、权利要求3的方法，其特征在于，步骤如下：
对性状进行观察，步骤是：
颗粒剂：产品为黄棕色至黄褐色的颗粒；
对内容物甘草、益母草、徐长卿进行鉴别，步骤是：
(1)取颗粒剂10g，研细，加乙醇50ml，水浴加热回流1小时，滤过，滤液蒸至近干，加活性炭及中性氧化铝各1g拌匀，加于200～300目，4g，内径1.5cm的中性氧化铝柱上，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，用乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶无水乙醇∶盐酸＝3∶7∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取颗粒剂10g，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取颗粒剂10g，研细，加氯仿30ml，盐酸5ml，水浴回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用水洗涤3次，每次20ml，弃水层，氯仿液加无水硫酸钠，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：
应符合中国药典颗粒剂项下有关的各项规定；
对含有的甘草酸进行含量测定，步骤是：
甘草酸采用高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇或乙腈∶0.2mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸＝63∶36∶1为流动相；检测波长为250nm；理论塔板数以甘草酸单铵盐峰计算不得低于2000；精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.10mg，折合成甘草酸为0.09795mg；取装量差异项下的取颗粒剂5.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声提取，功率250W，频率20kHz，40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，0.45μm滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪测定含量；该颗粒剂中含甘草以甘草酸计，不得少于0.12mg/g。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |