CN100432609C - 三室式智能周期性可控气氛炉及连续生产纳米材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及纳米材料合成技术领域，属一种用于气相法连续制备纳米材料的智能周期性可控气氛炉。本发明的炉体由进料室、反应室、出料室三个单元组成，在反应室与进料室、反应室与出料室之间分别设有水冷过渡区。生产时将原料装在物料盘内放入进料室，由液压缸将物料盘推入反应室；反应后的产物由另一液压缸由反应室拉入出料室进行冷却。物料的进、出炉可分别同步进行，反应室的温度只需一次升温，持续保持其工作温度就可连续进行生产，与单室炉相比可提高生产效率和反应炉的使用寿命，并节约大量能源。

Description

三室式智能周期性可控气氛炉及连续生产纳米材料的方法

所属技术领域

本发明涉及纳米材料合成技术领域，具体的说涉及一种气相法连续制备纳米材料的智能周期性可控气氛炉及连续生产纳米材料的方法。

背景技术

由于纳米材料自身具有的独特性质以及在电子学、光学、军工、化工、陶瓷、生物和医药等诸多方面的重要价值，引起了世界各国科学工作者的浓厚兴趣。目前纳米材料的制备方法多种多样。在纳米材料的各种制备方法中，尤其是制备一维纳米材料的气相法是目前常用的一种方法。由于在气相中材料成核及生长的空间增大，所制得的纳米材料形貌均一、尺寸小、尺寸范围分布窄、具有良好的单分散性。气相法制备大都在封闭的容器中进行，所制得的纳米材料与其它方法制备的纳米材料相比具有更高的纯度。另外，通过改变参与反应的气体，可制备出液相法难以制备的各种金属氮化物、碳化物、硼化物及碳纳米管等各种材质的纳米材料。目前市场上使用的气相法制备纳米材料的主要设备是单室构造的可控气氛炉，使用这种设备时从原料放入、抽真空、升温、通入气氛、原料反应、随炉冷却等过程必须分步依次在炉中进行，生产周期较长；另外这种可控气氛反应炉在生产过程中需要反复升温、降温，不但浪费了大量的热能也使反应炉的使用寿命降低，增加了生产成本，由于以上缺点这种反应炉在一定程度上制约了气相法制备纳米材料的生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有气相法制备纳米材料中可控气氛反应炉生产效率低，能源消耗大等方面的不足，提供一种能够连续生产，并避免反应炉在生产过程中不断升温、降温造成能源大量浪费的新型三室式智能周期性可控气氛反应炉。

本发明的技术方案是这样实现的：本发明主要由炉体部分、自动控制系统、真空系统、加热系统、水冷系统组成；其特征在于：炉体部分由进料室、反应室、出料室三室组成；在反应室与进料室、反应室与出料室之间分别设有水冷过渡区；在反应室的两端装有保温门；进料室、出料室靠近水冷过渡区一端装有密封门；进料液压缸安装在进料室的另一端；出料液压缸安装在出料室的另一端；进料室、反应室、出料室及水冷过渡区的底部分别装有同一规格的导轨。本发明的炉体由三室组成，即在反应室前面设置了进料室，在反应室后面设置了出料室，这样气氛炉反应炉炉体就由进料室、反应室、出料室三个单元组成。反应室在工作时室内温度很高，大约在1400~1600摄氏度左右，在此高温下实现反应室与进料室、出料室的直接密封非常困难，密封材料的使用寿命很短。而反应室又要求具有很高的密封性以避免在进、出料时有空气进入反应室。因为空气进入反应室后一方面影响纳米材料的纯度，另一方面反应室内的反应气体在高温下与空气接触后容易发生爆炸，造成危险。为解决此问题，本发明在反应室与进料室、反应室与出料室之间分别设置了一段水冷过渡区，该水冷过渡区的炉壁为中空夹层结构，夹层的内外壁之间通入冷却水，炉壁的外层装有冷却水的进口接头和出口接头，通过接头与反应炉的冷却系统连接，水在夹层内循环流动，将反应室传来的大量热量带走，密封门处的温度可显著降低，较容易实现完全密封。该区域的设置可有效实现保温、隔热与密封的分离，既保证反应室的温度不降低，又可实现各室之间相对密封。具体技术方案是：在反应室的两端分别装有以保温为主要目的的保温门，用来阻止反应室内温度向水冷过渡区散失；在进料室、出料室靠近水冷过渡区的一侧分别设有密封门，用来阻止外部空气进入反应室。由于此处经过水冷过渡区的水冷降温，温度可显著降低，延长密封门的使用寿命。水冷过渡区域中各门的开、关均采用液压缸驱动，由控制系统按照设定的控制程序自动进行开门和关门。生产时将原料装在物料盘内放入进料室导轨上，由液压缸将物料盘沿导轨推入反应室内进行反应；反应完毕后的物料盘由另一液压缸从反应室沿导轨拉至出料室进行冷却。物料的进、出炉在进料室和出料室可分别同步进行，反应室的温度只需一次升温，持续保持反应室的工作温度就可连续进行生产。使用本发明一方面提高了纳米材料的生产效率，另一方面又避免了反应炉反复的升温、降温，可节约大量能源。

本发明的另一方面，提供了一种纳米材料连续生产的方法：首先打开进料室门，把装有原料的物料盒放入进料室内导轨上，关闭进料室门，对进料室和反应室同时抽真空或通入惰性气体，该程序完成后，打开进料室与反应室之间的密封门和隔热门，物料盒在送料液压缸的推动下沿导轨通过水冷过渡区进入反应室，待送料液压缸回复原位后关闭密封门和隔热门，给反应室升温并通入参与反应的气体，使物料盒内的原料与所通入的气体进行反应，在反应室进行反应的同时，将装有原料的另一物料盒装入进料室并对进料室抽真空或通入惰性气体，出料室同时也进行抽真空或通入惰性气体。待反应室的反应结束后，打开通往出料室的隔热门和密封门，由出料液压缸将物料盒沿导轨通过水冷过渡区拉至出料室后，关闭反应室与出料室之间的隔热门、密封门，物料盒及产物在出料室内进行冷却，冷却程序完毕后，打开出料室门，将物料盒取出。在出料液压缸将物料盒通过水冷过渡区拉至出料室的同时，进料室内存放的另一物料盒在送料液压缸的推动下通过水冷过渡区进入反应室，按照设定的程序进入下一个工作循环程序，反应炉由此实现了连续周期性生产。

附图说明

附图为本发明一种实施例的结构图。

实施例

下面结合实施例附图对本发明作进一步详细介绍，并不是对本发明的限定：

如附图所示：本实施例炉体采用三段式结构，在反应室8的前端增加了进料室2，进料室2底部安装有导轨，导轨上放置装有反应物的物料盒3，进料室2的前端装有送料液压缸1，液压缸的出轴与物料盒相匹配，在送料液压缸1运动时将装有反应物的物料盒3沿着导轨由进料室2通过水冷过渡区5平稳推入反应室8。在反应室8后增加了出料室14，出料室14底部安装有与进料室2同样的导轨，在出料室14的一端装有出料液压缸15，当物料在反应室反应完毕后由出料液压缸15将物料盒沿着导轨通过水冷过渡区拉入出料室，使物料在出料室14内进行冷却。在反应室8与进料室2、出料室14连接端分别设置了水冷过渡区5和水冷过渡区12。水冷过渡区的炉壁为中空夹层结构6，水冷过渡区的设置有效解决了密封难的问题。水冷过渡区5靠近进料室一侧装有密封门4，靠近反应室一侧装有隔热门7。水冷过渡区12靠近出料室一侧装有密封门13，靠近反应室一侧装有隔热门11。为方便反应炉操作并减少占地面积和减少热损失本实施例采用的密封门、隔热门均为提拉式门。每个提拉门的顶部都装有液压缸，用来控制各门的开关动作。为保障物料盒在液压缸的推拉作用下平稳运动，反应室与水冷过渡区底部都装有与进料室、出料室相匹配的导轨。本实施例为防止由于受热不均匀而引起炉体变形并降低炉壳外部温度，反应室的炉壁也设计为中空夹层水冷结构9，该内外层均为不锈钢板材焊接成型，中间通入冷却水；加热元件分别安装在反应室内的两侧壁的保温层10上，反应室顶部设有维修用盖，用来检修安装加热器和保温层用，维修用盖采用水冷夹套平板封头形式，其顶部设有观察孔，并设有压紧装置以保证反应室的密封要求；炉体底盖为双层水冷平法兰，用螺栓与炉体连接固定在平台上。

本实施例的操作步骤如下：首先打开进料室2侧门，把装有原料的物料盒3放入进料室2的轨道上，关闭进料室2侧门，同时对进料室2和反应室8抽真空或通入惰性气体，该程序完成后，打开进料室2与反应室8之间的密封门4和隔热门7，物料盒3在送料液压缸1的推动下沿着导轨通过水冷过渡区5进入反应室8，待送料液压缸回位后关闭密封门4和隔热门7，给反应室8升温并通入参与反应的气体，使物料盒内的原料与所通入的气体进行反应，在反应室8进行反应的同时，将装有原料的另一物料盒装入进料室2并对其抽真空或通入惰性气体，出料室14也同时进行抽真空或通入惰性气体。待反应室的物料反应结束后，打开通往出料室的隔热门11和密封门13，由出料液压缸15将物料盒沿着导轨通过水冷过渡区12拉至出料室14后，关闭反应室8和出料室14之间的隔热门11和密封门13，物料盒及反应生成物在出料室进行冷却，待冷却程序完毕，打开出料室14侧门，将物料盒取出。在出料液压缸15将物料盒沿着导轨通过水冷过渡区12拉入出料室14的同时，进料室2内已经存放的物料盒在送料液压缸1的推动下通过水冷过渡区5进入反应室8，按照设定的步骤进入下一个循环程序，该反应炉进行连续周期性生产，在生产过程中水冷过渡区夹层中的冷却水进行连续循环冷却。

Claims (4)

1.一种三室式智能周期性可控气氛炉，主要由炉体部分、自动控制系统、真空系统、加热系统、水冷系统组成；其特征在于：炉体部分由进料室、反应室、出料室三室组成；在反应室与进料室、反应室与出料室之间分别设有水冷过渡区；在反应室的两端装有保温门；进料室、出料室靠近水冷过渡区一端装有密封门；进料液压缸安装在进料室的另一端；出料液压缸安装在出料室的另一端；进料室、反应室、出料室及水冷过渡区的底部分别装有同一规格的导轨。

2.如权利要求1所述的三室式智能周期性可控气氛炉，其所述水冷过渡区特征在于在过渡区炉壁为中空式。

3.如权利要求1所述的三室式智能周期性可控气氛炉，其所述保温门、密封门特征在于该保温门、密封门采用提拉门结构。

4.一种三室式智能周期性可控气氛炉连续生产纳米材料的方法：

a.首先打开进料室门，把装有原料的物料盒放入进料室内，关闭进料室门，对进料室和反应室同时抽真空或通入惰性气体；

b.打开进料室与反应室之间的密封门和隔热门，物料盒在送料液压缸的推动下通过水冷过渡区进入反应室，待送料液压缸回位后关闭密封门和隔热门，给反应室升温并通入参与反应的气体，使物料盒内的原料与所通入的气体进行反应，在反应室进行反应的同时，将装有原料的另一物料盒装入进料室并对进料室抽真空或通入惰性气体，出料室也同时进行抽真空或通入惰性气体，水冷过渡区冷却水开始进行循环；

c.反应室的反应结束后，打开通往出料室的隔热门和密封门，由出料液压缸将物料盒通过水冷过渡区拉入出料室后，关闭反应室与出料室之间的隔热门、密封门，物料盒内的产物在出料室内进行冷却，冷却程序完毕后，打开出料室门，将物料盒取出；

d.在出料液压缸将物料盒通过水冷过渡区拉入出料室的同时，进料室内存放的另一物料盒在送料液压缸的推动下通过水冷过渡区进入反应室，按照设定的程序进入下一个工作循环程序。

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