CN101270959B - 快速反应合成式高温气氛炉以及合成陶瓷粉末的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及快速反应合成式高温气氛炉以及合成陶瓷粉末的方法。由中间带有水冷中隔板的水冷法兰将一气氛炉分割为高温气氛炉和冷室炉，在高温气氛炉里有安装在炉床上的以保温材料及发热元件构成的卧式加热室，发热元件均匀分布在保温材料内壁的上、下面上，并通过导线与安装在高温气氛炉上的铜电极相连接；在卧式加热室朝向冷室炉一侧的壁上安装有隔热阀门，在其内安装有固定轨道；冷室炉内的可移动轨道与推杆机构的下推杆相连接，可移动轨道上放置有料舟，料舟与推杆机构的上推杆相连；在炉上均开有带有阀门的进气口，出气口，真空孔及安装有热电偶等。本发明不仅可以实现物料的快速加热及高温气氛合成，还能实现产物的快速冷却，使晶体生长均匀。

Description

快速反应合成式高温气氛炉以及合成陶瓷粉末的方法

技术领域

本发明属于陶瓷粉体的制备技术领域，特别涉及一种快速反应合成式高温气氛炉以及合成陶瓷粉末的方法。

背景技术

目前在陶瓷粉体制备领域，根据起始原料状态的不同，分为液相法、气相法和固相法。

液相法又包括共沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法及水热法等，是制备氧化物、氮化物、碳化物等多种纳米陶瓷粉体的常用方法。液相法的实质是采用微观层次上性能受到控制的源物质取代传统工艺中未受几何、化学等控制的原料，其主要特征表现在以下几个方面：可以精确控制化学组成，容易添加微量有效成分，制成多种成分均一的纳米粉体，但液相法需要进行复杂的化学合成反应，在一系列化学反应过程中，无可避免地将杂质代入产物之中，同时，需要采取措施避免粒子之间的团聚以及液体和溶剂对环境造成的污染。

气相法是指用气相物质在高温下反应制备超细粉体的方法。气相物质可以是固态物质加热蒸发生成气相，根据固态物质加热源的不同，分为等离子体法、激光法等；也可以采用原始的气态原料发生化学燃烧反应等。以等离子法为例，该种气相法是采用电弧蒸发固体材料并与气氛发生反应生成所需要的陶瓷粉体材料，具有粒径小、粒径可控、表面活性高、产量高等特点，但该技术的设备技术复杂，投入较大，工业化大生产难度较大。这也是气相法普遍存在的问题。

固相法是采用固态物质为起始原料在不同的加热炉体内进行的制备过程，加热炉体根据其高温热源的不同以及操作方式的不同分为很多种，其中包括电阻炉、高温转炉、真空加热炉等。他们共同的特点是都需要对反应原料粉体在真空状态或气氛保护状态下进行高温热处理，因此，该技术的应用，对反应器材质、形式、加热方式及进料方式都有很高的要求。目前一些常规的真空加热炉均不能满足在一个真空炉内进行多工序操作的要求。

例如，李敏忠的发明专利CN1352375A，电阻加热式超高温真空烧结炉，是满足反应烧结碳化硅制品的超高温烧结工艺的设备，该炉体虽可承受2000℃以上高温，但无法实现高温炉内的气氛保护；同样，童水光等人的实用新型专利CN2391155Y，提供了一种由真空机组、密封炉罐体及炉膛和加热器组成的装置，该炉体能够实现速冷速热的加工要求，但炉体的加热装置为外热式燃烧器，放置于炉膛侧面，通过燃烧均化室与炉膛相通联接，这样在燃烧提供热量的过程中，无可避免地会将杂质带入反应物及产物之中。因此，现有的常规炉体不能在实现物料快速加热及产物快速冷却的同时，兼顾加热区气氛流量和压力的准确控制等制备多品种陶瓷粉体制备所需的工艺要求。

发明内容

本发明的目的是要克服现有技术存在的不足而提供一种结构设计合理，能满足特殊工艺要求的快速反应合成式高温气氛炉，并在该炉体上进行陶瓷粉体的制备。

本发明的另一目的是提供利用这一快速反应合成式高温气氛炉进行合成陶瓷粉末的方法。

本发明的快速反应合成式气氛炉由高温气氛炉和冷室炉两部分构成；其气氛炉是由中间带有水冷中隔板的水冷法兰将所述气氛炉分割为高温气氛炉和冷室炉两部分，高温气氛炉和冷室炉均开有炉门；在高温气氛炉里有一安装在炉床上的以保温材料及发热元件构成的卧式加热室，发热元件均匀分布在保温材料内壁的上、下面上，发热元件通过导线与安装在高温气氛炉外壳上的，由外面带有冷却水套的铜电极构成的水冷电极中的铜电极相连接(铜电极外加上冷却水套被统称为水冷电极)；在卧式加热室朝向冷室炉一侧的前侧壁上安装有隔热阀门，在卧式加热室中安装有固定轨道；

在冷室炉内有可移动轨道，可移动轨道与安装在冷室炉门上的可运动的推杆机构的下推杆相连接，在可移动轨道上放置有料舟，该料舟与推杆机构的上推杆相连；

在高温气氛炉的外壳及冷室炉外壳的上部均开有带有阀门的进气口，下部均开有带有阀门的出气口；高温气氛炉及冷室炉的进气口均与多路气体质量流量控制器相连，并用电磁充气阀等元器件控制，保证合成炉内气体流量稳定、可控及可精确补给的要求；下部为带有阀门的出气口，用于保证高温气氛炉及冷室炉内部气压的稳定。高温气氛炉上装有电接点压力表，可以直观的看到充气系统向炉内充气时炉内的压力变化，并传送压力信号。

在高温气氛炉的外壳的侧面和冷室炉的侧面均开有真空孔，在真空孔处安装有与抽真空系统相连接的管路；该抽真空系统由旋片泵、高真空压力手动挡板阀、电磁带放气压差真空阀、高真空手动隔膜阀、真空波纹管及管路组成；

在高温气氛炉的外壳及冷室炉上均设有测温孔，在测温孔处安装有热电偶测温元件，热电偶通过导线与电控系统相连，测量并监控卧式加热室及冷室炉内的环境温度。

在快速反应合成式高温气氛炉的炉门上设有观察窗孔，用于反应过程的观察；高温气氛炉外壳的上部还设有加热电极孔及备用孔，用于加热电极的安装。

快速反应合成式高温气氛炉两端的炉门均采用双层水套结构，不会影响周围的环境温度。炉门开闭为手动侧拉开启结构，操作方便，炉门设有手动锁紧装置。

一电控柜的电控系统由传输寻线分别与铜电极、抽真空系统中的旋片泵，以及安装在高温气氛炉外壳及冷室炉外壳上的热电偶测温元件等相连。可以通过一台智能型、数显可编程温控仪与可控硅晶闸管调压器等实现卧式加热室内的温度准确控制，并实现陶瓷粉体制备中的抽真空、炉内气氛控制、反应物料进出等工艺操作，同时兼顾有保证合成炉安全操作的诸多控制，例如炉体的失电保护、超温保护、超压保护及进出料联锁保护等。

隔热阀门、水冷法兰上的水冷中隔板，以及卧式加热室内的固定轨道、可移动轨道和冷室炉炉门上的推杆机构，这些组件是实现物料的快速加热及产物的快速冷却的关键部分，也是制备陶瓷粉体方法得以实施的重要环节。

所述的隔热阀门为气动开启，用于阻挡卧式加热室的辐射热量外泄，水冷法兰上安装有水冷中隔板，用于阻挡卧式加热室的热量，并同时冷却冷室炉；推杆机构由气动控制回路控制；所述的可移动轨道用于卧式加热室与冷室炉之间的料舟输送。

所述的卧式加热室是采用耐热不锈钢做框架，在上下左右框架的4个面中填充优质碳毡保温材料，后面为敞口，前面(对着冷室炉的一面)安装有所述的隔热阀门。

所述的发热元件可采用三高石墨发热体、高频电源感应线圈或大功率微波加热源。同时可以满足1200℃～1600℃高温合成反应的要求。

所述的铜电极由耐高温绝缘陶瓷件相隔安装在高温气氛炉外壳上。

所述的可移动轨道的底部通冷却水，用于直接传导冷却可移动轨道。

本发明的快速反应合成式高温气氛炉用于合成陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：

(1).将预处理后的反应原料放入料舟中，打开冷室炉一端的炉门，放置在可移动轨道上，可移动轨道与推杆机构的上推杆连接后，关闭炉门，此时，隔热阀门关闭；

(2).启动抽真空系统，按下旋片泵按钮，旋片泵运转；手动打开预抽阀，对高温气氛炉和冷室炉及充气管路抽真空，根据反应体系的要求，抽至高温气氛炉和冷室炉内压力均到10～10^-3Pa，停止运行抽真空系统；

(3).启动充气系统：连续拍真空5～10分钟后，确保充气系统内无残留空气，关闭预抽阀；预抽阀关闭到位后，手动逐渐打开充气阀，调节进气量的大小，根据反应体系的要求，向高温气氛炉和冷室炉内充反应气或保护气，观察当高温气氛炉和冷室炉内压力达到要求，手动关闭充气阀；

(4).加热系统启动：打开冷却水控制阀门，冷却水通入水冷电极及水冷法兰；反应前在温控仪上设置好加热程序，启动加热程序；加热过程按照预先输入的曲线自动进行，发热元件发热，使卧式加热室开始升温，控制柜上的温度控制仪表显示温度变化，等待温度达到工艺要求；

(5).进料启动：启动空气压缩机，气动控制准备；打开气动阀，开启隔热阀门，开启推杆机构，先启动下推杆，推动可移动轨道运动，进入卧式加热室，与卧式加热室内的固定轨道衔接；接着启动推杆机构的上推杆运动，推动料舟在轨道上运动，进入卧式加热室；随后下推杆反向运动，拉动可移动轨道回到冷室炉，最后关闭隔热阀门，高温反应开始。待反应结束后，打开气动阀，开启隔热阀门，启动推杆机构的下推杆，将可移动轨道推入卧式加热室，与固定轨道衔接；接着启动上推杆，将料舟移出卧式加热室，进入冷室炉，高温合成反应结束，停止加热系统，继续通冷却水30～90分钟，待水冷电极及水冷法兰降到适宜温度后，关闭冷却水。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1.反应物料可以进行快速加热的高温合成反应，避免了随炉升温过程中所生成的副产物；

2.反应过程中物料在炉体内受热均匀，确保了合成反应的完全进行；

3.高温合成的产物能够快速离开高温区，并实现快速冷却，大大提高了产品的质量。

4.合成炉内气氛可控，可以实现不同体系的高温合成反应，制备包括碳化物、氮化物、氧化物在内的多种高质量陶瓷粉体。

附图说明

图1.本发明的快速反应合成式高温气氛炉的主视图。

图2.本发明的快速反应合成式高温气氛炉的侧视图。

图3.本发明实施例中制备的SiC粉体的SEM照片。

附图标记

1.高温气氛炉        2.卧式加热室   3.炉床

4.隔热阀门          5.冷室炉       6.可移动轨道

7.推杆机构          8.水冷电极     9.抽真空系统

10.出气口           11.底座        12.水冷法兰

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步说明本发明的快速反应合成式高温气氛炉，以及利用该快速反应合成式高温气氛炉制备SiC陶瓷粉体的方法。

实施例1.

请参见图1和图2。一坐落在底座11上的气氛炉被一中间带有水冷中隔板的水冷法兰12分割为高温气氛炉1和冷室炉5两部分，高温气氛炉和冷室炉均开有炉门；在高温气氛炉里有一安装在炉床3上的采用耐热不锈钢做框架，在上下左右框架的4个面中填充优质碳毡保温材料，后面为敞口，前面安装有隔热阀门的卧式加热室2，在上、下面的保温材料的内壁上均匀分布着发热元件，发热元件通过导线与安装在高温气氛炉外壳1上的，由外面带有冷却水套的铜电极构成的水冷电极8中的铜电极相连接；在卧式加热室2朝向冷室炉一侧的前侧壁上安装有隔热阀门4，在卧式加热室2中安装有固定轨道；

在冷室炉内有可移动轨道6，可移动轨道6与安装在冷室炉门上的可运动的推杆机构7的下推杆相连接，在可移动轨道6上放置有料舟，该料舟与推杆机构7的上推杆相连；

在高温气氛炉的外壳1及冷室炉外壳5的上部均开有带有阀门的进气口，下部均开有带有阀门的出气口10；在高温气氛炉的外壳的侧面和冷室炉外壳的侧面均开有真空孔，在真空孔处安装有与抽真空系统9相连接的管路；该抽真空系统由旋片泵、高真空压力手动挡板阀、电磁带放气压差真空阀、高真空手动隔膜阀、真空波纹管及管路组成；

高温气氛炉的外壳及冷室炉上均设有测温孔，在测温孔处安装有热电偶测温元件；

在快速反应合成式高温气氛炉的炉门上设有观察窗孔，用于反应过程的观察。

一电控柜的电控系统分别由传输导线与铜电极、抽真空系统9中的旋片泵，以及安装在高温气氛炉的外壳1及冷室炉5上的热电偶测温元件等相连。

所述的发热元件可采用三高石墨发热体、高频电源感应线圈或大功率微波加热源，以满足1200℃～1600℃高温合成反应的要求。

所述的铜电极由耐高温绝缘陶瓷件相隔安装在高温气氛炉外壳1上。

所述的可移动轨道6的底部通冷却水，用于直接传导冷却可移动轨道。

(1).将预处理后的反应原料Si粉与C粉按比例放入料舟中，打开冷室炉5一端的炉门，放置在可移动轨道6上，可移动轨道6与推杆机构7的上推杆连接后，关闭炉门，此时，隔热阀门4关闭；

(2).启动抽真空系统9，按下旋片泵按钮，旋片泵运转；手动打开预抽阀，对高温气氛炉和冷室炉及充气管路抽真空，根据反应体系的要求，抽至高温气氛炉和冷室炉内压力均到10Pa，停止运行抽真空系统9；

(3).启动充气系统10：连续抽真空5分钟后，关闭预抽阀；预抽阀关闭到位后，手动逐渐打开充气阀，充入惰性保护气体Ar气或惰性混合气体，观察当炉内压力达到5×10⁴～1.013×10⁵Pa后，手动关闭充气阀；

(4).加热系统启动：打开冷却水控制阀门，冷却水通入水冷电极8及水冷法兰12；反应前在温控仪上设置好加热程序，启动加热程序；加热过程按照预先输入的曲线自动进行，发热元件发热，使卧式加热室2开始升温，等待温度达到1200～1500℃；

(5).进料启动：启动空气压缩机，气动控制准备；打开气动阀，开启隔热阀门4，开启推杆机构7，先启动下推杆，推动可移动轨道6运动，进入卧式加热室2，与卧式加热室2内的固定轨道衔接；接着启动推杆机构7的上推杆运动，推动料舟在轨道上运动，进入卧式加热室2；随后下推杆反向运动，拉动可移动轨道6回到冷室炉，最后关闭隔热阀门4，高温反应开始。待反应结束后，打开气动阀，开启隔热阀门4，启动推杆机构7的下推杆，将可移动轨道6推入卧式加热室2，与固定轨道衔接；接着启动上推杆，将料舟移出卧式加热室2，进入冷室炉，高温合成反应结束，停止加热系统，继续通冷却水90分钟，待水冷电极8、水冷法兰12及料舟降到适宜温度后，关闭冷却水。打开冷室一端的炉门，取出舟料，反应产物用日本理学的D/MAX-IIB型X-射线衍射分析仪进行XRD分析，测试结果显示，为纯度大于98％的亚微米SiC粉体，制备的SiC粉体的SEM照片如图3所示。

Claims (9)

1.一种快速反应合成式气氛炉，该气氛炉由高温气氛炉和冷室炉两部分构成；其特征是：由中间带有水冷中隔板的水冷法兰将所述气氛炉分割为高温气氛炉和冷室炉两部分，高温气氛炉和冷室炉均开有炉门；在高温气氛炉里有一安装在炉床上的以保温材料及发热元件构成的卧式加热室，发热元件均匀分布在保温材料内壁的上、下面上，发热元件通过导线与安装在高温气氛炉外壳上的，由外面带有冷却水套的铜电极构成的水冷电极中的铜电极相连接；在卧式加热室朝向冷室炉一侧的前侧壁上安装有隔热阀门，在卧式加热室中安装有固定轨道；

在冷室炉内有可移动轨道，可移动轨道与安装在冷室炉门上的可运动的推杆机构的下推杆相连接，在可移动轨道上放置有料舟，该料舟与推杆机构的上推杆相连；

在高温气氛炉的外壳及冷室炉外壳的上部均开有带有阀门的进气口，下部均开有带有阀门的出气口；高温气氛炉及冷室炉的进气口均与多路气体质量流量控制器相连；

在高温气氛炉的外壳和冷室炉的外壳上均开有真空孔，在真空孔处安装有与抽真空系统相连接的管路；

在高温气氛炉的外壳及冷室炉外壳上均设有测温孔，在测温孔处安装有热电偶测温元件；

一电控柜的电控系统由传输导线分别与铜电极、抽真空系统中的旋片泵，以及安装在高温气氛炉外壳及冷室炉外壳上的热电偶测温元件相连。

2.根据权利要求1所述的快速反应合成式气氛炉，其特征是：所述的快速反应合成式气氛炉的炉门上设有观察窗孔。

3.根据权利要求1所述的快速反应合成式气氛炉，其特征是：所述的高温气氛炉外壳的上部设有加热电极孔及备用孔。

4.根据权利要求1所述的快速反应合成式气氛炉，其特征是：所述的卧式加热室是采用耐热不锈钢做框架，在上下左右框架的4个面中填充碳毡保温材料，后面为敞口，前面安装有所述的隔热阀门。

5.根据权利要求1所述的快速反应合成式气氛炉，其特征是：所述的发热元件是三高石墨发热体、高频电源感应线圈或大功率微波加热源。

6.根据权利要求1所述的快速反应合成式气氛炉，其特征是：所述的可移动轨道的底部通冷却水，用于直接传导冷却可移动轨道。

7.根据权利要求1、2或3所述的快速反应合成式气氛炉，其特征是：所述的高温气氛炉上装有电接点压力表。

8.根据权利要求1所述的快速反应合成式气氛炉，其特征是：所述的铜电极由耐高温绝缘陶瓷件相隔安装在高温气氛炉外壳上。

9.一种根据权利要求1所述的快速反应合成式气氛炉用于合成陶瓷粉末的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：

(1).将预处理后的反应原料放入料舟中，打开冷室炉一端的炉门，放置在可移动轨道上，可移动轨道与推杆机构的上推杆连接后，关闭炉门，此时，隔热阀门关闭；

(2).启动抽真空系统，打开预抽阀，对高温气氛炉和冷室炉及充气管路抽真空，抽至高温气氛炉和冷室炉内压力均到10～10^-3Pa，停止运行抽真空系统；

(3).启动充气系统：连续抽真空，确保充气系统内无残留空气，关闭预抽阀；打开充气阀，向高温气氛炉和冷室炉内充反应气或保护气，当高温气氛炉和冷室炉内压力达到要求，关闭充气阀；

(4).加热系统启动：打开冷却水控制阀门，冷却水通入水冷电极及水冷法兰；启动加热程序，发热元件发热，使卧式加热室开始升温至温度达到工艺要求；

(5).进料启动：打开气动阀，开启隔热阀门，开启推杆机构，先启动下推杆，推动可移动轨道运动，进入卧式加热室，与卧式加热室内的固定轨道衔接；接着启动推杆机构的上推杆运动，推动料舟在轨道上运动，进入卧式加热室；随后下推杆反向运动，拉动可移动轨道回到冷室炉，最后关闭隔热阀门，高温反应开始；待反应结束后，打开气动阀，开启隔热阀门，启动推杆机构的下推杆，将可移动轨道推入卧式加热室，与固定轨道衔接；接着启动上推杆，将料舟移出卧式加热室，进入冷室炉，高温合成反应结束，停止加热系统，继续通冷却水，待水冷电极及水冷法兰降到适宜温度后，关闭冷却水。

Images