CN100431689C - 去除氮氧化物的复合吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种去除氮氧化物的复合吸附剂的制备方法，属于作业类一般的物理或化学方法中用固定的吸附剂进行气体分离的方法。现有吸附机理是依靠物理吸附，需采用变温或变压吸附完成吸附剂的吸附和再生过程。本发明的复合吸附剂的制备方法是，将沸石粉末与盐酸溶液混合均匀，搅拌并加热至沸腾，冷却，抽滤；再加入氢氧化钠溶液中和，抽滤，烘干，再焙烧，即制得改性沸石粉末。将改性沸石粉末与氯化钙溶液混合均匀并搅拌，抽滤，烘干，即制得浸盐沸石粉末。将改性或浸盐沸石粉末与氢氧化钙粉末混合均匀，加入去离子水混捏，挤压成型并烘干，即制成复合吸附剂。本发明吸附容量较大，且由于价格低廉，不需再生，运行成本也大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种去除氮氧化物的复合吸附剂的制备方法，适用于常温下脱除废气中的氮氧化物。所属技术领域为作业类一般的物理或化学方法中，用固定的吸附剂进行气体分离的方法(IPC：BO1D53/04)。
背景技术
目前对氮氧化物的治理以催化法为主，如应用于燃烧烟气治理的选择性催化还原法，非选择性催化还原法及机动车尾气处理的三元催化法等等。
吸附方法在氮氧化物治理方面的应用较少，且多以物理吸附为主。
如专利ZL98104145.0(公开号CN1198359，公告日：1998.11.11)介绍的是采用沸石和矾土制成组合吸附剂来去除气体中的二氧化碳、水和氮氧化物等。该专利主要是将矾土用碱性溶液改性后与沸石物理混合，来吸附进给气体中微量的水分、二氧化碳、乙炔和氮氧化物等气体，以生产干燥而不含上述杂质的空气。吸附剂具体制作过程如下：
先制作pH值在9以上最好是11的碱性化合物溶液，然后将该溶液加入矾土中，其容积要正好足以填满矾土的孔隙而表面上不显出潮湿。该溶液的浓度可以这样选取：即以主要成分的干重计，加在矾土上的化合物相当于其重量的1到10％。
处理过的矾土要在不致使所加化合物形成分解而产生氧化物这样高的温度下进行干燥，因此可在低于200℃，最好是150℃以下干燥，然后与沸石进行物理混合，较好的混合比例是使该吸附剂含有10～90％按重量计的沸石和从90～10％按重量计的矾土，更好的是从20～80％的沸石和80～20％按重量计的矾土。沸石较好的具有至少为1.0的Si/Al比，更好的则至少为2.0。采用变温、变压或二者混合的方法进行气体的周期性吸附与再生，并给出了较好的操作参数。
该专利的吸附机理是依靠物理吸附。需采用变温或变压吸附完成吸附剂的吸附和再生过程。如在变温和变压混合工艺中，特别优选的工艺条件是：进给压力：15至200表压(305～1615千帕斯卡)，进给温度：10至50℃，再生温度：30至100℃，清洗压力：0至30表压(202～408千帕斯卡)，这必将造成较高的能耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于去除氮氧化物的复合吸附剂的制备方法，特别适合于从废气中脱除中低浓度的氮氧化物，即使在常温常压下也能够很好地吸附氮氧化物，无需为了吸附而进一步地施热或除热，也无需升高或降低压力。
本发明的目的在于提供一种去除氮氧化物的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将沸石粉末与质量百分比浓度为3％～10％的盐酸溶液混合均匀，沸石粉末与盐酸溶液的比例为0.2～0.5g/ml；
2)搅拌并加热至沸腾，持续1.0～2.5小时，冷却，抽滤，清洗；
3)加入氢氧化钠溶液中和，抽滤，烘干，在马弗炉中300℃～500℃焙烧2.0～5.0小时，制得改性沸石粉末；
4)改性后的沸石粉末与氢氧化钙按质量比1∶1～2∶1混合均匀，加入去离子水混捏，挤压成型，烘干，制成去除氮氧化物复合吸附剂；
或者将改性沸石粉末与浓度为1.0～6.0mol/L氯化钙溶液混合均匀并搅拌20～60分钟，抽滤，烘干，制得浸盐沸石粉末；浸盐后的沸石粉末与氢氧化钙按质量比1∶1～2∶1混合均匀，加入去离子水混捏，挤压成型，烘干，制成去除氮氧化物复合吸附剂。
本发明的制备方法中，改性沸石粉末的焙烧温度为300℃～500℃，如果该焙烧温度低于300℃，则达不到活化沸石的目的，如果该焙烧温度超过500℃，则有可能会破坏沸石的结构。
本发明的制备方法中，改性沸石粉末的焙烧时间为2～10小时，如果该焙烧时间小于2小时，则吸附水分不能充分地除去，如果该焙烧时间大于10小时，则在经济上是不利的。
本发明的制备方法中，挤压形状和大小可根据需要而定，既可是小球状，也可是柱状。
本发明的复合吸附剂的制备方法是，将沸石粉末与盐酸溶液混合均匀，搅拌并加热至沸腾，冷却，抽滤；再加入氢氧化钠溶液中和，抽滤，烘干，再焙烧，即制得改性沸石粉末。天然沸石本身具备一定的吸附能力，用盐酸对沸石改性的目的是去除沸石孔道中所含的部分金属离子，打通沸石内部孔道，增加其比表面积，提高其吸附能力。这一点由附图1和2可比较出来，经过盐酸处理后沸石表面闭塞的孔被打开，表面粗糙度增加，有利于吸附。
将改性沸石粉末与氯化钙溶液混合均匀并搅拌，抽滤，烘干，即制得浸盐沸石粉末。实验证明沸石用氯化钙浸渍后制得的吸附剂吸附氮氧化物的性能优于未浸渍。将浸盐沸石粉末与氢氧化钙粉末混合均匀，加入去离子水混捏，挤压成型并烘干，即制成复合吸附剂。
本发明的优点在于利用物理吸附与化学吸附相结合的原理，采用廉价的天然沸石等为原材料生产出一种对氮氧化物吸附容量较大的吸附剂，且由于其价格低廉，不需再生，运行成本也大大降低。使用之后的吸附剂可以直接抛弃。
附图说明
图1是沸石原料的SEM照片
图2是改性沸石的SEM照片
具体实施方式
本发明并不限于本文中所阐述的实施方案。相反，公开这些实施方案的目的是为了使本公开的内容全面而完整，并且彻底地向本领域的技术人员阐述本发明的范围。
下面的实施例的目的适用于说明本发明，其中所用仪器及检测方法等不是对本发明的范围的限制。
采用吸附方法，以测定所吸附的氮氧化物的量。在本发明中，氮氧化物的浓度是在吸附剂的后端利用化学发光式氮氧化物检测仪检测的，同时使含有700PPm氮氧化物的气体以1.00升/分钟的流速通过12.00g的吸附剂样品。在这些程序中，可以假定吸附量相当于注入的氮氧化物的量与检测到的氮氧化物的量的差。由此，可以计算出吸附的氮氧化物的量。在本发明中，采用吸附法测定直到出口浓度与入口浓度相同，计算该测定条件下的饱和吸附容量，即每克吸附剂吸附的氮氧化物的量。
对比例1
将沸石原料粉末与氢氧化钙按重量比为1∶1混合均匀，其余步骤同实施例8，制作出吸附剂，测定其饱和吸附容量为102.05mg/g。可看出经处理的沸石制作出的吸附剂饱和吸附容量明显增大。
实施例1～4：用改性沸石粉末制备吸附剂
分别称取四份300g沸石原料，按表1的质量浓度及体积配制并量取盐酸溶液，混合均匀，加热同时搅拌，经过表1所列水热反应时间后，冷却至室温，抽滤；用去离子水清洗，再加入氢氧化钠溶液中和，抽滤，烘干。然后按1～4号的顺序在马弗炉中焙烧。这样就制得四份改性沸石粉末。
表1
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 盐酸浓度(％) | 3.0 | 5.8 | 7.2 | 10.0 |
| 盐酸溶液体积(ml) | 900 | 750 | 1500 | 600 |
| 沸腾时间(h) | 1.0 | 2.0 | 2.5 | 1.5 |
| 焙烧温度及时间 | 300℃，5h | 350℃，4h | 400℃，3h | 500℃，2h |
| 饱和吸附容量(mg/g) | 121.32 | 117.38 | 117.69 | 116.67 |
分别取制得的1～4号改性沸石粉末与氢氧化钙按质量比分别为1∶1，1.5∶1，1.8∶1，2∶1的比例混合均匀，加入去离子水搅拌均匀，挤压形状和大小可根据需要而定，本实施例中挤压成截面的柱状吸附剂.烘干。采用吸附法测定每克吸附剂吸附的氮氧化物的量。吸附数据列于表1。
实施例5～8：用浸盐沸石粉末制备吸附剂
称取实施例1～4制得的改性沸石粉末，分别用表2中不同浓度CaCl2溶液，浸泡搅拌，抽滤，烘干，即制得浸盐沸石粉末。
表2
| 实施例 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| CaCl<sub>2</sub>溶液浓度(mol/L) | 6.0 | 5.0 | 3.0 | 1.0 |
| 搅拌时间(min) | 30 | 40 | 60 | 20 |
| 饱和吸附容量(mg/g) | 128.03 | 121.92 | 120.67 | 129.02 |
以实施例5～8制得的浸盐沸石粉末与氢氧化钙按重量比分别为2∶1，1.5∶1，1.8∶1，1∶1的比例混合均匀，加入去离子水搅拌均匀，挤压形状和大小可根据需要而定，本实施例中挤压成截面的柱状吸附剂，烘干。采用吸附法测定每克吸附剂吸附的氮氧化物的量。吸附数据列于表2。通过表2数据比较可看出浸盐后的沸石粉末制成的吸附剂吸附量较大。
虽则对本发明结合其最佳实施例作了阐述，在本发明的范围内仍可作出许多修正和变更。
Claims (1)
1、一种去除氮氧化物的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将沸石粉末与质量百分比浓度为3％～10％的盐酸溶液混合均匀，沸石粉末与盐酸溶液的比例为0.2～0.5g/ml；
2)搅拌并加热至沸腾，持续1.0～2.5小时，冷却，抽滤，清洗；
3)加入氢氧化钠溶液中和，抽滤，烘干，在马弗炉中300℃～500℃焙烧2.0～5.0小时，制得改性沸石粉末；
4)改性后的沸石粉末与氢氧化钙按质量比1∶1～2∶1混合均匀，加入去离子水混捏，挤压成型，烘干，制成去除氮氧化物复合吸附剂；
或者将改性沸石粉末与浓度为1.0～6.0mol/L氯化钙溶液混合均匀并搅拌20～60分钟，抽滤，烘干，制得浸盐沸石粉末；浸盐后的沸石粉末与氢氧化钙按质量比1∶1～2∶1混合均匀，加入去离子水混捏，挤压成型，烘干，制成去除氮氧化物复合吸附剂。
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