CN100427522C - 脱除脲醛树脂中游离甲醛的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
一种脱除脲醛树脂中游离甲醛的方法，将旋转填料床外壳预热到50～80℃；开启旋转填料床并将转速调至200～2500rpm；将预热后的脲醛树脂送入旋转填料床内；同时将气(汽)提气体从旋转填料床进气口引入；其中的游离甲醛扩散到气(汽)提气体中被气体带走，所述的气(汽)提气体为空气或水蒸气或氮气。本发明的方法可使醛树脂中95%以上的游离甲醛脱除。本发明方法中所用的气体介质采用工业蒸汽或直接引入空气或氮气，使得工艺成本大大降低。处理量较大。本发明的脱除脲醛树脂中游离甲醛的设备，结构简单，易操作，与现有技术相比，用旋转填料床脱除脲醛树脂中甲醛具有脱除率高、能耗小、流程简单、开停车简便等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱除脲醛树脂中游离甲醛的方法及实现该方法的设备。
背景技术
脲醛树脂是以甲醛和尿素为基本原料，通过化学加成、缩聚反应得到的一种热固性树脂。脲醛树脂合成过程中的化学反应十分复杂，传统理论认为主要分为两个阶段：第一阶段是加成反应阶段，即在中性或弱碱性条件下，尿素和甲醛进行羟甲基化反应生成稳定的一羟甲基脲和羟甲基脲等缩聚中间体；第二阶段为缩聚反应即树脂化阶段。生成具有亚甲基键或亚甲基醚键交替重复的高分子聚合物。我国传统方法生产脲醛树脂，甲醛与尿素的摩尔比为1.6-2.0∶1，此摩尔比甲醛过剩量大，产品中游离甲醛含量高；在第一阶段加成反应在水溶液中是可逆的，正逆反应达到平衡时，反应体系中总有一部分单体甲醛存在；在合成脲醛树脂过程中还存在副反应，形成亚甲基醚、半缩甲醛等，它们对热不稳定，在树脂使用过程中会分解释放出少量甲醛；另外木材本身在湿热的情况下以及脲醛树脂胶在固化、热压过程中也会释放出甲醛，但这只占释放量的很小一部分。所以，在使用由脲醛树脂胶粘剂生产的人造板如木工板、多合板的过程中释放甲醛，主要是由于脲醛树脂中游离甲醛过高所致。但是，因脲醛树脂胶原料易得、成本低、粘接强度高、固化时间短等优点，因而仍被广泛应用于家庭装修和人造板行业中。由于家庭装修及人造板材的大量使用，造成室内甲醛浓度过高，强烈地刺激人的眼、鼻和喉，严重地危害人们的身体健康。
目前，降低脲醛树脂中游离甲醛的主要方法除改进脲醛树脂的配方和合成工艺外，还使用甲醛捕捉剂、合理选用固化剂和脱水工艺等。虽然这些方法对降低游离甲醛起到很大作用，但都属于“后处理”方法，并未从根本上清除脲醛树脂内含有的游离甲醛。此外，在使用甲醛捕捉剂时存在使脲醛胶的粘度、贮存稳定性以及胶液的初粘性下降等缺陷。其它降低脲醛树脂中游离甲醛的方法也存在诸多不足。另外，脱除脲醛树脂中游离甲醛的难题在于脲醛树脂的高分子聚合物系的粘度较大，高分子聚合物的长链对小分子游离甲醛的扩散运动具有束缚作用，物系的粘度极大地限制了游离甲醛单体在聚合物中的扩散。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的不足，提出了一种利用旋转填料床高速旋转所产生的超重力场条件下用气(汽)提的方法脱除脲醛树脂中游离甲醛的方法以及实现该方法的设备。
本发明的脱除脲醛树脂中游离甲醛的方法，包括如下步骤：将旋转填料床外壳预热到50～80℃；开启旋转填料床并将转速调至200～2500rpm；将预热后的脲醛树脂送入旋转填料床内；同时将气(汽)提气体从旋转填料床进气口引入；其中的游离甲醛扩散到气(汽)提气体中被气体带走，所述的气(汽)提气体为空气或水蒸气或氮气。
所述的空气或氮气作为气提气体时其与脲醛树脂的气液体积比为500-1200m3标准体积气体/m3液体。水蒸气作为气提气体时，其与脲醛树脂的气液体积比为0.5-100m3(标准体积)气体/m3。
所述的脱除脲醛树脂中游离甲醛的方法，其中脲醛树脂的预热热温度为50～80℃；所述气(汽)提气体为80-120℃的空气或氮气或水蒸气；所述气(汽)提气体与脲醛树脂在旋转填料床内逆流或错流接触。
所述的脱除脲醛树脂中游离甲醛的方法，其中将脲醛树脂用温度为100-120℃，压力为0.25-0.35Mpa的水蒸气直接预热至80-110℃后引入旋转填料床内，所述的气提气体为常温或低于120℃的空气或氮气，所述气(汽)提气体与脲醛树脂在旋转填料床内逆流或错流旋接触。
所述的脱除脲醛树脂中游离甲醛的方法的设备，包括一个旋转填料床，在该旋转填料床的外壳有保温夹套，齿轮泵通过树脂加热器与旋转填料床的液体分布器连通，所述齿轮泵的另一端与脲醛树脂原料罐相连，旋转填料床的进气口与气体源相连，出气口直接排空或与真空泵相连。
所述的脱除脲醛树脂中游甲醛的设备，其中的气体源为空气压缩机或制氮机。
所述的脱除脲醛树脂中游离甲醛的设备，在空气压缩机或制氮机与进气口之间设置有气体加热装置。
所述的脱除脲醛树脂中游离甲醛的设备，其中气体源为水蒸气发生器。
所述的脱除脲醛树脂中游离甲醛的设备，在填料两侧、旋转填料床的内壳设置有气体挡环。
本发明的脱除脲醛树脂中游离甲醛的方法利用超重力条件下液体会被撕成液膜、液丝等极薄形态的特点，将脲醛树脂引入超重机装置，使得树脂中游离的甲醛最大限度地释放出来并扩散至从另一方向进入超重机装置的气体中，该方法可使醛树脂中95％以上的游离甲醛脱除。在超重机装置的外部设置一个水浴夹套，使得整个装置在工作期间保持最适宜的温度，有利于树脂在超重机旋转床内的移动并从装置中排出。本发明的方法中所用的气体介质采用工业蒸汽或直接引入空气或氮气，使得工艺成本大大降低。同时处理量较大。
本发明的脱除脲醛树脂中游离甲醛的设备，结构简单，易操作，与现有技术相比，用旋转填料床脱除脲醛树脂中甲醛具有脱除率高、能耗小、流程简单、开停车简便等优点。
附图说明
图1是脱除脲醛树脂中游离甲醛的工艺及设备流程图
图2是卧式旋转填料床结构示意图
图3是卧式旋转填料床内部气体档环
图4是图3的A-A视图
图中1-原料罐 2-树脂流量计 3-通大气 4-出气口 5-液体进口6-水浴出口 7-保温夹套 8-液体分布器 9-水浴入口 10-进气口11-齿轮泵 12-蒸汽进口 13-树脂加热器 14-真空泵 15-旋转填料床 16-液体出口 17-空气加热器 18-鼓风机 19-成品罐 20-循环水泵 21-缓冲水槽22-气体挡环 23-填料
具体实施方式
以下对本发明的方法及实现该方法的设备作详细说明。
脲醛树脂的特性是粘度高，流动性差，常温下其中的游离甲醛不易扩散。脲醛树脂又属一种热固胶，加热时间过长或温度过高，都会加速脲醛树脂进一步的缩聚反应，使树脂变粘或变硬而失去应用价值。因此进行工艺设计时必须控制加热温度与加热时间。本发明的工艺步骤中首先将脲醛树脂在树脂加热器中预热至50-80℃，这一温度下的脲醛树脂基本不会产生变性但可使液体的粘度有所降低，便于输送。另外还利于树脂下一步进入旋转填料床内的快速升温。然后将加热后的脲醛树脂引入旋转填料床中的旋转填料内，用100-120℃空气或蒸汽进行气(汽)提；本发明亦可将水蒸气直接送入脲醛树脂加热器中，用水蒸气加热脲醛树脂到100-110℃后输送到旋转填料床内，用常温或小于120℃空气引入旋转填料床气提。
本方法的核心是采用旋转填料床技术：脱除脲醛树脂中游离甲醛的工艺利用旋转填料床旋转所产生的离心力场(达到400多倍重力加速度)下，液膜变薄、液滴变小，产生巨大的相界面；液膜的更新速率也得到极大的提高；同时由于脲醛树脂受到剪切力的作用，液体“变稀”。这些都有利于树脂中游离甲醛的扩散；脲醛树脂在旋转填料床内经瞬间高温，羟甲基和次甲基醚键受热分解释放出甲醛。受热分解产生的甲醛和脲醛树脂中扩散出的甲醛一起进入气相中，被气(汽)体带走。
所述旋转床填料的转速在200-2500rpm较为适宜。转速过低时，由于树脂的粘度较大难以在旋转填料内形成液体薄膜并且液膜的更新速率较慢，这样甲醛的脱除率会降低。转速高于2500rpm时，进入旋转填料床的脲醛树脂被很快甩出，在旋转填料床内停留时间过短，甲醛脱除效果不佳。
进入旋转填料床的空气或氮气气体与脲醛树脂的体积比在500-1200m3(标准体积)气体/m3液体，主要根据运行成本和脲醛树脂中的游离甲醛含量决定。如果用水蒸气作为汽提气体，采用100-120℃蒸汽气体，气液体积比为0.5-100m3(标准体积)气体/m3。
上述脲醛树脂与高温气体在旋转床填料内逆流或错流接触，脲醛树脂的温度被迅速提高至80-100℃，当采用真空泵时，由于泵的抽吸作用，系统内绝对压力较低。旋转床填料内的高温、低压和液相表面层的快速更新，有利于游离甲醛分子向气相迅速扩散；脲醛树脂在旋转填料内停留的时间较短，瞬间的高温不会对脲醛树脂的性质产生影响；同时，脲醛树脂经瞬间的高温处理，一方面顺利脱出由羟甲基和次甲基醚键分解产生的甲醛，另一方面瞬间高温后的树脂存放稳定，还可以减少脱水工艺时间。
将旋转填料床的水浴温度控制在50-80℃，使得整个旋转填料床的器壁在工作期间保持最适宜的温度，有利于树脂在旋转填料床器壁向下流动并从其中快速排出；也降低了在旋转填料床内与高温气体接触后的脲醛树脂温度，防止持续高温使脲醛树脂变性。
参照附图1-4本发明的脱除脲醛树脂中游离甲醛的设备包括一台旋转填料床15，在其周围加装一个保温夹套7，夹套7的水浴入口9、水浴出口6分别连接循环水泵20和带加热设备的缓冲水槽21。脲醛树脂原料罐1通过一台齿轮泵11与树脂加热器13相连，树脂加热器13与旋转填料床15的液体分布器8相通。旋转填料床的液体出口16连接成品罐19。旋转填料床15的出气口4与真空泵14相连或直接通大气。旋转填料床的进气口10与水蒸汽发生器或空气、氮气发生器及其预热器相通。如果将高温树脂直接入旋转填料床，则可直接将空气或氮气送入气体入口。
具体操作：起动缓冲水槽21的加热装置，将槽内水加热到50-80℃，启动循环水泵20，热水在旋转填料床15的外部保温夹套7与缓冲水槽21间流动，将旋转填料床15加热并维持在上述温度范围内，开启旋转填料床15并调整变频调速电机转速，该电机的调速范围可达200-2500rpm。
脲醛树脂常温进料时，(真空操作时开启真空泵14，常压操作不必启动)，启动齿轮泵11将待处理的脲醛树脂从原料罐1送入树脂加热器13预热，使树脂的温度升高到50-80℃，将初步预热的脲醛树脂由旋转填料床15的液体进口5进入液体分布器8。液体分布器8靠近在环型旋转填料床内壁对称布液，将脲醛树脂喷洒在旋转填料床层内缘；鼓风机18将预热温度80-120℃空气送入旋转填料床，气体径向或轴向通过填料床层与脲醛树脂接触，(或在旋转填料床的气体入口直接通入水蒸汽)。
本工艺还可以将原料脲醛树脂在树脂加热器13用0.25-0.35MPa水蒸气直接加热至100-120℃后。送入旋转填料床；鼓风机18将低于120℃的空气或氮气送入旋转填料床15进行气提。(真空操作时先开启真空泵14，常压操作不必启动，但需打开旋转填料床15出气口4的通大气3阀门)
气体沿旋转填料床15的圆形器壁由进气口10进入旋转填料床15内，轴向或径向通过旋转填料床15后从出气口4排出或经真空泵14抽空。在离心力的作用下，树脂液体从内环填料被甩向外环，然后沿旋转填料床内壁流向底部经液体出口16流出进入成品罐19。
本发明的旋转填料床中还安装有气体挡环22。旋转填料床中的旋转填料23在处理粘度高的液体时，液体甩出填料后就会附着在器壁上，形成一层液膜，为保障液体的流畅通过，必须增大旋转床与器壁的距离。但是距离增大后，若不增加拦截部件，大部分气体就会从旋转填料床边缘的环隙流过而不穿过旋转填料层。增加气体挡环后，就会保证大部分气体穿过填料23，以保障在错流或逆流旋转床运行中气液的充分接触。同时旋转填料床在运行中会有少量的脲醛树脂进入旋转填料床进气管和出气管两侧空腔内，向下流动，最后汇集到旋转填料床内壳底部与气体档环之间，因此在气体档环的底部开排液孔，保证旋转填料床两侧的液体汇流到集液槽中。气体以切向进气后就会沿旋转填料床的器壁旋转，确保气体在沿填料层的流通中径向分布逐步增大。保证了均匀布气，防止气体“短路”现象；
上述旋转填料床既可以实现气液错流或逆流操作，在填料层的上下各加一块盲板，同时取出进气端的气体挡环，就可以做逆流旋转填料床使用。传统的卧式旋转填料床存在液流不畅弊端，处理液量大时易出现液体聚积在旋转填料床的底部以至浸没旋转床下部填料的“淹机”现象，如果发生“淹机”现象就会降低旋转填料床的效率，严重时阻止降低旋转填料床的转动，此时转动能耗猛增，转速下降，过程恶化。美国专利(U.S Patetent 4382045)在旋转填料床的壳体内壁安装旋转导流片，但在液量或转速高时气液封住液体出口因而难以奏效。本发明的卧式旋转填料床在下部壳体开孔，同时下部设置集液槽，使从旋转填料床甩出的液体沿超内壁下流，进入集液槽内。从而避免的传统的卧式旋转填料床的“淹机”现象。
本工艺气(汽)提气体采用水蒸汽或空气。当在常压操作时，气(汽)提气体可以选择温度在90-120℃热空气、氮气或水蒸气；在抽真空操作时，真空度越高越有利于脲醛树脂中甲醛单体的扩散，所以在使用空气或氮气气提时不必考虑真空度大小的问题，只要考虑和所使用的抽真空设备的抽吸速率、极限真空度和运行成本的经济问题。在抽真空的条件下少量的水分有利于脲醛树脂中游离甲醛单体在树脂内部的成核、凝聚、长大、和扩散，但使用水蒸汽汽提时必须考虑到使用的蒸汽压力与真空泵抽吸真空度的关系，蒸汽温度与真空度有关，真空度愈高，所需蒸汽的温度愈低，因此使用工业蒸汽气(汽)提中必须使操作的压力不能太低，一般需保持在0.25-0.35Mpa。如果采用高真空、高温蒸汽(120-140℃)气(汽)提脲醛树脂，不但会给脲醛树脂带进多余的水分，而且由于蒸汽中水的汽化增大了真空泵的负荷和旋转填料床的雾沫夹带的问题。因此一般在使用蒸汽汽提时不抽真空或真空度较低。
若采用水蒸气加热脲醛树脂时，由于被加热的脲醛树脂温度较高，其中已经含有大量水分，如果再使用水蒸气汽提会增大真空泵的负荷。所以用空气或氮气进行气提较为适宜。
实施例1
脱除脲醛胶粘剂中游离甲醛单体：工艺待处理高温固化脲醛胶粘剂量为0.5m3/h，游离甲醛含量为2.52％(质量比)。
首先将脲醛胶粘剂采用水浴加热将树脂的温度升高到70℃，开启旋转填料床的水浴维持机体温度在70℃左右；开启旋转填料床，通过变频器调节旋转填料床转子转速为2800r/min，待旋转填料床稳定后(约两分钟)，向旋转填料床内通入经预热的胶粘剂，同时向旋转填料床内通入经预热的温度为100-110℃的热空气，通过调节阀逐步将气量加大至400m3/h。经处理的脲醛树脂的游离甲醛含量降低到小于0.1％(具体指标见下表)。
经处理的脲醛胶技术指标为：
| 指标名称 | 指标 | 检验方法 |
| 外观 | 无色、白色无杂质均匀液 | GB/T14074.1 |
| 固含量％ | 55-56 | GB/T14074.5 |
| PH值 | 7.0-8.5 | GB/T14074.4 |
| 游离甲醛％ | 0.10％ | GB/T14074.16 |
| 粘度(MPa.s) | 160.0-500.0 | GB/T14074.3 |
| 固化时间(s) | ≤65 | GB/T14074.7 |
| 适应期(h) | ≥4.0 | GB/T14074.8 |
用其加工的人造板，通过国家人造板质量监督检验中心检测，各项技术指标均符合并优于国家强制标准(GB18580-2001)。
实施例2
脱除脲醛树脂中游离甲醛单体：工艺待处理冷固脲醛胶粘剂量为1m3/h，游离甲醛含量为1.21％(质量比)。
首先将脲醛树脂采用水浴加热将树脂的温度升高到55℃；开启旋转填料床的水浴维持机体温度在55℃左右；开启真空泵；开启旋转填料床，通过变频器调节旋转填料床转子转速为2500r/min，待旋转填料床稳定后(约两分钟)，向旋转填料床内通入经预热的脲醛树脂，同时在旋转填料床内通入0.07MPa的水蒸汽，通过调节阀逐步将气量加大至5m3/h。并维持内部的真空度为10-15kPa；经处理的脲醛树脂的游离甲醛含量得到降低到小于0.08％。
实施例3
脱除脲醛树脂中游离甲醛单体：工艺待处理脲醛树脂量为1000kg/h，游离甲醛含量为3.13％(质量比)。
本实施例脱除脲醛树脂中游离甲醛单体的过程与脲醛树脂脱水工艺合二为一。始端接反应釜的放料伐，开启真空泵；开启旋转填料床的水浴循环，维持机体温度在70℃-80℃左右；开启旋转填料床，通过变频器调节旋转填料床转子转速为1200r/min，待旋转填料床稳定后(约两分钟)，在反应釜树脂在70℃左右开放料阀进入旋转填料床前的蒸汽加热器，使用0.20-0.30MPa的蒸汽加热后温度约为115℃左右，直接进入旋转填料床内；通过调节空气进气阀逐步将气量加大至800m3标准体积气体。同时保证旋转填料床内的真空度为20-40kPa，气液在旋转填料床中高湍动、强混合、液体表面层极速更新的情况下进行树脂内游离甲醛的扩散，这样，树脂经瞬间的低压、高温处理，一方面顺利脱除了绝大部分游离的甲醛和由羟甲基和次甲基醚键分解产生的甲醛，另一方面瞬间高温后的树脂存放稳定，同时可以大大减少脱水时间，节减消耗。这样经处理的脲醛树脂的游离甲醛含量得到降低到小于0.11％左右。同时由于系统的低压，大部分水分也被除去。
Claims (10)
1、一种脱除脲醛树脂中游离甲醛的方法，包括如下工艺步骤：将旋转填料床外壳预热到50～80℃；开启旋转填料床并将转速调至200～2500rpm；将预热后的脲醛树脂送入旋转填料床内；同时将气(汽)提气体从旋转填料床进气口引入；其中的游离甲醛扩散到气(汽)提气体中被气体带走，所述的气(汽)提气体为空气或氮气或水蒸气。
2 按照权利要求1的脱除脲醛树脂中游甲醛的方法，其特征在于空气或氮气作为气提气体时其与脲醛树脂的气液体积比为500-1200m3标准体积气体/m3液体，水蒸气作为气提气体时其与脲醛树脂的气液体积比为0.5-100m3标准体积气体/m3。
3、如权利要求1或2所述的脱除脲醛树脂中游离甲醛的方法，其特征在于脲醛树脂的预热热温度为50～80℃；所述气(汽)提气体为80-120℃的空气或氮气或水蒸气；所述气(汽)提气体与脲醛树脂在旋转填料床内逆流或错流接触。
4、如权利要求1或2所述的脱除脲醛树脂中游离甲醛的方法，其特征在于将脲醛树脂用温度为100-120℃，压力为0.25-0.35Mpa的水蒸气直接加热至80-110℃后引入旋转填料床内，所述的气提气体为低于120℃的空气或氮气，所述气提气体与脲醛树脂在旋转填料床内逆流或错流接触。
5、一种实现权利要求1-4中任一项权利要求所述的脱除脲醛树脂中游离甲醛的方法的设备，包括一个旋转填料床(15)，在该旋转填料床的外壳有保温夹套(7)，齿轮泵(11)通过树脂加热器(13)与旋转填料床(15)的液体分布器(8)连通，所述齿轮泵(11)的另一端与脲醛树脂原料罐(1)相连，旋转填料床(15)的进气口(10)与气体源相连，出气口(4)直接排空或与真空泵(14)相连。
6、按照权利要求5的脱除脲醛树脂中游甲醛的设备，其特征在于所述气体源为空气压缩机或制氮机。
7、按照权利要求6的脱除脲醛树脂中游离甲醛的设备，其特征在于空气压缩机或制氮机与进气口之间设置有气体加热装置(17)。
8、按照权利要求5的脱除脲醛树脂中游离甲醛的设备，其特征在于所述的气体源为水蒸气发生器。
9、按照权利要求5-8中任一权利要求所述的脱除脲醛树脂中游离甲醛的设备，其特征在于填料(23)的两侧、旋转填料床(15)内壳上设置有气体挡环(22)。
10、按照权利要求9的脱除脲醛树脂中游离甲醛的设备，其特征在于气体档环的底部开有排液孔。
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