CN100418891C - 一种氧化铁黄颜料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铁黄颜料的生产方法，其包括以下步骤：(1)晶种制作；(2)氧化，向氧化桶内泵入晶种悬浮液，加入适量亚铁盐及水，使亚铁盐浓度为6-8g/100ml，含固量3-4g/100ml，控制反应温度80-90℃；通入空气氧化；整个反应过程通过滴加碱，调节pH值为3-5；反应至颜色达到色光合格的产品Fe2O3·H2O；(3)分离浆料中的铁黄和母液；(4)水洗，过筛，压滤，干燥，粉碎，得到成品。采用本发明方法生产氧化铁黄颜料，产品粒子粒径较小且分布均匀，颜色饱和度高，着色力较强，原材料来源广，生产成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铁黄颜料的生产方法。
背景技术
现有氧化铁黄颜料的生产，一般采用彭尼曼-佐夫法即铁皮法(又称湿法硫酸盐氧化法)，工艺过程主要包括晶种制作和氧化两个步骤，影响产品质量的主要因素有：硫酸亚铁浓度、pH值、反应温度等，其缺点是所得铁黄的原级粒子形状不一致，粒子粒径较大且分布不均匀；产品颜色饱和度低，着色力也比较低；反应周期长，达100小时左右；原材料(铁皮)货源紧缺，且生产成本相对较高，劳动强度大。此外，现有的钛白粉生产中，含有大量硫酸亚铁的钛白废渣极少利用，对环境的污染较为严重。中国发明专利申请CN1415666A公开了一种《钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁黄颜料的方法》(公开日2003年5月7日)，使用的仍然是铁皮法，虽然对传统铁皮法有所改进，但仍存在产品颜色饱和度低、着色力也较低、反应周期长、原材料货源紧缺，且生产成本较高等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种粒子粒径较小且分布均匀，颜色饱和度高，着色力较强、原材料来源广、生产成本较低的氧化铁黄颜料的生产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：其包括以下步骤：
(1)晶种制作 可采用公知方法制作，例如，将硫酸亚铁与碱反应得到墨绿色胶状物质氢氧化亚铁，再通过通入空气氧化得胶状晶核，反应过程控制温度≤30℃，pH值范围为4～5，反应方程式如下：
FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2↓+Na2SO4
4Fe(OH)2+O2→4FeOOH↓+4H2O
(2)氧化 向氧化桶内泵入晶种悬浮液，加入适量亚铁盐，加入适量水，使开桶亚铁盐浓度为6-8g/100ml，含固量3-4g/100ml，加热升温，控制温度80-90℃；通入空气氧化；当反应液亚铁盐浓度降至3-5g/100ml时，均匀补充亚铁盐，以使其亚铁盐浓度保持在6-8g/100ml；反应至颜色达到色光合格的产品Fe2O3·H2O(反应周期一般为33-40小时)；
整个反应过程通过滴加碱，调节pH值为3-5；
反应方程式如下(所滴加的碱以NaOH为例)：
2FeSO4+3H2O+1/2O2→Fe2O3·H2O↓+2H2SO4
H2SO4+2NaOH＝NaSO4+2H2O
所述亚铁盐溶液可为各种亚铁盐溶液，如硫酸亚铁溶液，硝酸亚铁溶液，氯化亚铁溶液等，但从降低生产成本角度考虑，以使用硫酸亚铁溶液为宜；还可以使用经过净化、澄清的钛白亚铁废渣溶液；滴加的碱可为各种形态的氨和氢氧化钠，氢氧化钾等，但从操作方便和降低成本角度看，以使用氢氧化钠为宜；
(3)分离浆料中的铁黄和母液；
(4)水洗，过筛，压滤，干燥，粉碎，得到成品。
用本发明方法，可以根据需要，制得呈红相和绿相的氧化铁黄，产品着色力和粒径的均一度以及产品的应用性能均优于铁皮法生产的铁黄。
本发明氧化铁黄的生产方法与已有技术相比具有以下积极效果：
①反应速度大大提高：本发明方法反应周期为33-40小时，反应周期大大缩短；②成品的粒子粒径更小，粒度分布更均匀；③成品颜色更好：与行业指定标样相比，颜色级别为“微”，着色力比标样更强；④生产成本低：可降低20％以上；⑤原材料来源广，无需铁皮，含有硫酸亚铁的钛白废渣也可作为本发明的主要原材料，这有利于工业废料的循环利用和环境保护，也有利于生产成本的降低。⑥整个过程，无需进铁皮、清桶等工序，减少人员，大大降低劳动强度。⑦由于整个反应过程中，所用的原材料都是液体，最终的产品无机械杂质，提高了产品的应用性能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
向体积为50m3氧化桶泵入用公知方法制作的晶种7m3，加入适量硫酸亚铁，检测余铁含量，开桶硫酸亚铁浓度6.81g/100ml，开桶含固量为3.45g/100ml，蒸汽加热，通入空气氧化，滴加NaOH溶液，调pH至4-5并予以保持，当硫酸亚铁浓度降为4-5g/100ml时，均匀加硫酸亚铁，使硫酸亚铁浓度≥6g/100ml，并保持温度在80-90℃，至氧化铁黄浆料颜色达到G313标样，反应结束(反应时间38小时)，然后将氧化铁黄从浆料中分离出来，经过水洗、过筛、压滤、干燥、粉碎，即得到氧化铁黄成品。
经检测，本实施例所得到的产品，Fe2O3·H2O含量为86％；与行业指定标样相比，颜色为“微”，着色力为110％；生产成本较公知铁皮法降低23％；经过粒度分析对比，粒度更细、更集中。
实施例2
向体积为50m3氧化桶泵入晶种7m3，加入适量经过净化、澄清的钛白废渣亚铁溶液，检测余铁含量，开桶硫酸亚铁浓度7.20g/100ml，开桶含固量为3.52g/100ml，蒸汽加热，通入空气氧化，滴加NaOH溶液，调pH至3-4并予以保持，当硫酸亚铁浓度降为4-5g/100ml时，均匀加硫酸亚铁，使硫酸亚铁浓度≥6.5g/100ml，并保持温度在80-90℃，至氧化铁黄浆料颜色达到G313标样，反应结束(反应时间36小时)，然后将氧化铁黄从浆料中分离出来，经过水洗、过筛、压滤、干燥、粉碎，即得到氧化铁黄成品。
经检测，本实施例所得到的产品，Fe2O3·H2O含量86％；与行业指定标样相比，颜色为“微”，着色力为110％；生产成本较公知铁皮法降低22％；经过粒度分析对比，粒度更细、更集中。有检测数据。
Claims (4)
1. 一种氧化铁黄颜料的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)晶种制作；
(2)氧化 向氧化桶内泵入晶种悬浮液，加入适量亚铁盐，加入适量水，使开桶亚铁盐浓度为6-8g/100ml，含固量3-4g/100ml，加热升温，控制温度80-90℃；通入空气氧化；当反应液亚铁盐浓度降至3-5g/100ml时，均匀补充亚铁盐，使其亚铁盐浓度保持在6-8g/100ml；反应至颜色达到色光合格的产品Fe2O3·H2O；整个反应过程通过滴加碱，调节pH值为3-5；
(3)分离浆料中的铁黄和母液；
(4)水洗，过筛，压滤，干燥，粉碎，得到成品。
2. 根据权利要求1所述的氧化铁黄颜料的生产方法，其特征在于，所述亚铁盐为硫酸亚铁。
3. 根据权利要求1所述的氧化铁黄颜料的生产方法，其特征在于，所述亚铁盐为经过净化、澄清的钛白废渣亚铁溶液。
4. 根据权利要求1或2或3所述的氧化铁黄颜料的生产方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠。
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