CN114634209B - 一种利用硫酸亚铁制备氧化铁红的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，该方法包括以下步骤：按硫酸亚铁与氢氧化钠摩尔比为1:3～3:1，将氢氧化钠溶液与硫酸亚铁溶液混合，控制反应体系的pH值为8～11，曝气反应，制得铁红晶种；按硫酸亚铁与铁红晶种摩尔比(0.3～0.8):1，将硫酸亚铁溶液与铁红晶种混合，一次调节反应体系初始pH值为7～10，60～90℃下搅拌反应6～12h后，制得氧化铁红沉淀。本法的突出优势在于晶种制备过程氧化时间短，2h内即可制得氧化铁红晶种，制备效率较高。在氧化合成阶段，一次调节反应液pH值，生产氧化铁红所需时间在12h以内，极大的缩短制备时长，且反应液中无亚铁离子存在，减少后续废水的处理难度。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用硫酸亚铁制备氧化铁红的方法。
背景技术
硫酸亚铁是硫酸法钛白粉生产中排出的一种工业固体废物，其化学组成是FeSO4·7H2O，由于其含有的杂质较多而无法被直接利用。目前仅有部分硫酸亚铁精制后得以利用，其余均以堆存方式处置，这不仅对环境造成影响，而且造成铁资源的浪费。
氧化铁红又称铁红，其化学式为α-Fe2O3，是一种应用广泛的无机颜料。氧化铁红因其着色强度高、耐酸碱、纯度高、热稳定性好，广泛应用于磁性材料、涂料领域、催化领域和生物医学等行业。
目前，氧化铁红的制备方法可以分为干法和湿法两大类。干法工艺主要包括硫酸亚铁煅烧法、铁黄煅烧法和铁黑煅烧法；湿法工艺主要包括硝酸法、硫酸法、混合酸法。
上述技术方法中，干法工艺煅烧温度高，导致能耗高，同时高温煅烧容易引起晶体团聚，所得材料分散性差，影响氧化铁红的品质。湿法工艺生产中会产生氮氧化物废气和酸性废水，环境问题突出，不符合清洁生产的要求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种成本低、能耗低，易大规模生产，反应时间短，杜绝氨氮、硝氮废水和氮氧化物废气等污染，且产品性能优异的氧化铁红制备方法。本发明仅以工业固体废弃物硫酸亚铁为铁源，利用空气氧化法制得氧化铁红，硫酸亚铁利用率高，具有良好的经济效益和环境效益，同时，制得的氧化铁红品质高，纯度在96％以上，达到GB1863-2008产品技术要求。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
(1)按硫酸亚铁与氢氧化钠摩尔比为1:3～3:1，将氢氧化钠溶液与硫酸亚铁溶液混合，控制反应体系的pH值为8～11，曝气反应，制得铁红晶种；
(2)将硫酸亚铁与铁红晶种摩尔比(0.3～0.8):1，将硫酸亚铁溶液与铁红晶种混合，一次调节反应体系初始pH值为7～10，60～90℃下搅拌反应6～12h后，制得氧化铁红沉淀；
优选地，所述硫酸亚铁溶液的浓度为0.5～1mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5～3mol/L；
步骤(1)所述的曝气反应，曝气时间为30min～2h；
步骤(2)制得氧化铁红沉淀后，将沉淀过滤、洗涤、烘干、研磨，制得氧化铁红产品；
所述的烘干优选在105℃下烘干。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)相较于湿法制备加以铁皮的生产方式造成原料成本高的问题，本申请仅以工业废弃物硫酸亚铁为铁源，同时空气氧化曝气成本低廉，制备出氧化铁红具有良好的经济效益和环境效益。
(2)本发明相较于现有技术在低温体系下制备氧化铁红，避免了湿法工艺能耗高、氨氮、硝氮废水和氮氧化物废气等二次污染严重等不足的问题，工艺流程简便，适合大规模工业应用。
(3)本法的突出优势在于晶种制备过程氧化时间短，2h内即可制得氧化铁红晶种，制备效率较高。在氧化合成阶段，一次调节反应液pH值，生产氧化铁红所需时间在12h以内，极大的缩短制备时长，且反应液中无亚铁离子存在，减少后续废水的处理难度。
(4)本发明生产的氧化铁红品质高，为亮红色，纯度在96％以上，达到GB1863-2008产品技术要求。
附图说明
图1是实施例1-4所得氧化铁红的XRD图。
图2是实施例3所得氧化铁红的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸亚铁溶液(含0.1mol硫酸亚铁)与氢氧化钠溶液(含0.2mol氢氧化钠)滴加到反应器内，边滴边曝气，同时控制反应体系的pH值为8，曝气时间为2小时，制得铁红晶种。
(2)将硫酸亚铁溶液(含0.03mol硫酸亚铁)和0.1mol铁红晶种混合，调节混合液pH值为7，将混合液置于搅拌器中，设置反应温度为80℃，反应12小时后，制得沉淀物。
(3)将所得氧化铁红沉淀物过滤，洗涤后经105℃烘干，研磨制得氧化铁红产品。
实施例2
一种制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸亚铁溶液(含0.1mol硫酸亚铁)与氢氧化钠溶液(含0.2mol氢氧化钠)滴加到反应器内，边滴边曝气，同时控制反应体系的pH值为9，曝气时间为1小时，制得铁红晶种。
(2)将硫酸亚铁溶液(含0.05mol硫酸亚铁)和0.1mol铁红晶种混合，调节混合液pH值8，将混合液置于磁力搅拌器中，设置反应温度为80℃，反应10小时后制得沉淀物。
(3)将所得氧化铁红沉淀物过滤，洗涤后经105℃烘干，研磨制得氧化铁红产品。
实施例3
一种制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸亚铁溶液(含0.1mol硫酸亚铁)与氢氧化钠溶液(含0.3mol氢氧化钠)滴加到反应器内，边滴边曝气，同时控制反应体系的pH值为10，曝气时间为45min，制得铁红晶种。
(2)将硫酸亚铁溶液(含0.06mol硫酸亚铁)和0.1mol铁红晶种混合，调节混合液pH值为9，将混合液置于磁力搅拌器中，设置反应温度为90℃，反应8小时后制得沉淀物。
(3)将所得氧化铁红沉淀物过滤，洗涤后经105℃烘干，研磨制得氧化铁红产品。
实施例4
一种制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸亚铁溶液(含0.1mol硫酸亚铁)与氢氧化钠溶液(含0.3mol氢氧化钠)滴加到反应器内，边滴边曝气，同时控制反应体系的pH值为11，曝气时间为30min，制得铁红晶种。
(2)将硫酸亚铁溶液(含0.08mol硫酸亚铁)和0.1mol铁红晶种混合，调节混合液pH值为10，将混合液置于磁力搅拌器中，设置反应温度为90℃，反应6小时后制得沉淀物。
(3)将所得氧化铁红沉淀物过滤，洗涤后经105℃烘干，研磨制得氧化铁红产品。
对比例1(与实施例的区别在于步骤(3)的pH值为4)
一种制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸亚铁溶液(含0.1mol硫酸亚铁)与氢氧化钠溶液(含0.2mol氢氧化钠)滴加到反应器内，边滴边曝气，同时控制反应体系的pH值为8，曝气时间为2小时，制得铁红晶种。
(2)将硫酸亚铁溶液(含0.02mol硫酸亚铁)和0.1mol铁红晶种混合，维持混合液pH值为4，将混合液置于磁力搅拌器中，设置反应温度为90℃，反应12小时后制得沉淀物。
(3)将所得氧化铁红沉淀物过滤，洗涤后经105℃烘干，研磨制得氧化铁红产品。
对比例2(与实施例的区别在于步骤(3)中硫酸亚铁与铁红晶种的摩尔比为1:1)
一种制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸亚铁溶液(含0.1mol硫酸亚铁)与氢氧化钠溶液(含0.2mol氢氧化钠)滴加到反应器内，边滴边曝气，同时控制反应体系的pH值为9，曝气时间为1小时，制得铁红晶种。
(2)将硫酸亚铁溶液(含0.1mol硫酸亚铁)和0.1mol铁红晶种混合，调节混合液pH值为10，将混合液置于磁力搅拌器中，设置反应温度为90℃，反应12小时后制得沉淀物。
(3)将所得氧化铁红沉淀物过滤，洗涤后经105℃烘干，研磨制得氧化铁红产品。
由图1可知，实施例1～4所制得的氧化铁红在24.2°、35.7°、40.9°、49.5°、54.1°、62.5°、64.1°处出现的较强特征峰，与标准卡片Fe2O3(PDF73-2234)衍射峰一致，峰型尖锐且对称，无杂峰出现，证明本法制备的产物物相组成为结晶度好的Fe2O3。
由图2可知，实施例3所制得的氧化铁红样品大小均一，边缘清晰，为相对较规则的颗粒状。
对实施例1-4所得氧化铁红产品进行技术指标分析，如表1结果所示，本法制备的氧化铁红系列指标均达到GB1863-2008一级品技术要求。
实施例1～4和对比例1～2制备的氧化铁红与市面所售的标准样品拜尔氧化铁红RIO在颜色亮度(L*)和颜色红黄度(a*、b*)上进行比较，并进行色差(ΔE*)计算，ΔE*的数值在0～5范围内，则表明色差较小，颜色近似，结果如表2所示。
由表2可知，通过调整氧化合成过程中硫酸亚铁与铁红晶种的摩尔比以及pH值的范围，实施例1～4制得的氧化铁红与拜尔产品的色差值分别在1.49、4.56、1.18、1.8，色差值较小，说明本法制备的氧化铁红具有优越的明亮度和红色相。二步氧化阶段，硫酸亚铁可以催化铁红晶种溶解再结晶，在本发明范围内改变摩尔比，定量控制反应条件可以得到一系列不同红色颜色梯度的氧化铁红，满足实际的工业需求。不在本发明的摩尔比范围内所得的氧化铁红颜色痿暗，会得到铁黄或铁棕等，无法制备出合格的氧化铁红。
对比例1在氧化合成阶段将0.02mol硫酸亚铁和0.1mol铁红晶种混合，维持反应液pH值为4，90℃反应12小时后制得沉淀物，pH值低于本发明所需的制备条件。在pH值为4的酸性体系下，硫酸亚铁不易氧化，反应结束后反应液中仍存在大量未被氧化的亚铁离子，造成铁资源的浪费，后续废水处理成本较高；产物烘干研磨后发黄，与标样色差为16.93，此条件下所得的氧化铁红品质较差。在本发明制备过程中，一步调节混合液pH值至7～10，不仅可以使反应进程加快，12h内即可制得红色和明亮度优异的产品。反应结束后取样液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液不变色，表明反应结束后体系中无亚铁离子存在，减少废水处理的难度，反应过程清洁无污染。
对比例2在氧化合成阶段制备条件高于本发明范围内的摩尔比，制得的产品发紫发黑，均与标准样品色差大，严重影响产品的明亮度和红色调数值。
表1实施例所得氧化铁红产品技术指标分析结果
表2实施例与对比例制备的氧化铁红在CIE颜色数值的比较
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种制备氧化铁红的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按硫酸亚铁与氢氧化钠摩尔比为1:3～3:1，将氢氧化钠溶液与硫酸亚铁溶液混合，控制反应体系的pH值为8～11，曝气反应，制得铁红晶种；
（2）按硫酸亚铁与铁红晶种摩尔比(0.3～0.8):1，将硫酸亚铁溶液与铁红晶种混合，一次调节反应体系初始pH值为7～10，60～90℃下搅拌反应6～12h后，制得氧化铁红沉淀；
步骤（1）所述的曝气反应，曝气时间为30 min～2 h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫酸亚铁溶液的浓度为0.5～1 mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5～3mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）制得氧化铁红沉淀后，将沉淀过滤、洗涤、烘干、研磨，制得氧化铁红产品。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的烘干在105℃下烘干。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4256723A (en) * | 1979-05-03 | 1981-03-17 | Cities Service Company | Process for preparing precipitated red iron oxides |
| US4753680A (en) * | 1985-01-09 | 1988-06-28 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of bright, color-pure iron oxide red pigments |
| CN1766005A (zh) * | 2005-08-23 | 2006-05-03 | 奚长生 | 钛白粉副产物硫酸亚铁制备高纯氧化铁黄及氧化铁红的方法 |
| CN102557226A (zh) * | 2011-12-30 | 2012-07-11 | 华南理工大学 | 利用含亚铁盐废水制备氧化铁红晶种的生产方法 |
-
2022
- 2022-02-28 CN CN202210185964.2A patent/CN114634209B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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| 佘宗华等."用硫酸亚铁全液相合成颜料铁红的研究".《矿冶工程》.1998,第44-47页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114634209A (zh) | 2022-06-17 |
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