CN100412158C - 蓝光激发的白光荧光粉及其用途、制造工艺和制造装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓝光激发的白光荧光粉及其用途、制造工艺和装置。该荧光粉分子式为aY2O3·bGd2O3·(1.5-a-b)Re2O3·2.5Al2O3·xSiO2其中：Re为Ce，Eu，Tm，Tb中的一种或一种以上；1.02≤a＜1.5，0≤b＜1.5，0＜x＜3；该荧光粉可用于白光LED制造。该工艺步骤包括配制前驱体溶液、通气、雾化、反应、收集、后处理。该套装置包括加液装置、雾化发生装置、气体供应装置、气体流量控制装置、反应炉、粉体收集装置、净化处理装置。本发明工艺简单，效率高，制造的荧光粉质量好，适合工业大规模生产；制造设备成本低、效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉，特别是涉及一种蓝光激发的白光荧光粉，本发明还涉及其用途、制造工艺和制造装置。
背景技术
钇铝石榴石Y3Al5O12(简称YAG)具有优良的导热性和机械强度以及良好的物理化学性质。被广泛用作激光和发光的基质材料。Ce3+激活的钇铝石榴石YAG:Ce激发波长在460nm附近，能有效地吸收GaN发出的蓝光。YAG:Ce的发射波长在540nm左右，与LED的蓝光复合可以构成高亮度白光，可得到发光效率高和适合于照明的白光光源。这类LED(发光二极管)白光管的能耗是常用照明灯的20％左右，是很有发展前途的节能光源。这类材料传统的合成方法为采用高温固相反应后再经球磨粉碎，它的弊端在于合成温度太高，产物粒径偏大且粒度分布宽，难以达到满意的粒度，而且极不易得到单相的立方石榴石结构。
目前国内外制备YAG荧光粉的还有溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法等软化学制备方法，虽然都可以得到性能较好的粉体，但是有容易产生团聚，成本较高，不适合大规模生产等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种颗粒之间组成相同、粒子多为球状、流动性好、粉体堆积密度高、发光亮度高、适合工业大规模生产的蓝光激发的白光荧光粉。
本发明的另一个目的是提供上述荧光粉的用途。
本发明还有一个目的是提供上述荧光粉的制造工艺。
本发明还有一个目的是提供上述荧光粉制造工艺的装置。
本发明的技术方案是根据雾化作用形成气相溶剂的微滴大小比较均匀、有较大表面积进行反应、反应效率高的原理，设计一种气相反应法制造荧光粉的工艺，利用一种气相反应装置来合成蓝光激发的白光荧光粉，所合成的荧光粉呈规则的实心球形、粒径分布窄、亮度高、堆积密度大，可应用在白光LED(发光二极管)等方面。
本发明的目的是通过下列措施来实现的：
一种蓝光激发的白光荧光粉，其分子式可写为：
aY2O3·bGd2O3·(1.5-a-b)Re2O3·2.5Al2O3·xSiO2
其中：
Re为Ce，Eu，Tm，Tb中的一种或一种以上；
1.02≤a＜1.5，0≤b＜1.5，0＜x＜3。
所述蓝光激发的白光荧光粉制造工艺，该工艺包括以下步骤：
(1)按荧光粉中相应阳离子的化学计量比称取含相应阳离子的可溶性化合物溶解配制成一定浓度的前驱体溶液，装入雾化发生装置中；
(2)往反应系统中通入惰性或还原性气体或氧化性气体，保持的气体流量在1-100L/min；
(3)启动雾化装置，前驱体溶液开始雾化成气雾状，随气流流过反应室，在500-1800℃温度下反应生成荧光粉的前驱体或成品，收集；
(4)将收集到的前驱体或成品经过后处理即可得到符合要求的荧光粉。
所述的制造工艺，其中所述的可溶性化合物为含Y、Gd、Al、Si、Ce、Eu、Tm、Tb元素的硝酸盐类、硫酸盐类、氯化物类及其有机盐类中或其它可溶性化合物的一种或几种。
所述的制造工艺，其中前驱体溶液中还可加入一定量的添加剂，添加剂为聚乙二醇，加入量为每毫升溶液加入0-1g添加剂。
所述的制造工艺，其中前驱体溶液中阳离子的浓度范围在0.01-4.0mol/L。
所述的制造工艺，其中所收集的粉体粒径随着前驱体溶液的阳离子浓度的增加由0.1μm增加至8.0μm。
所述的制造工艺，其中的气体包括N2、Ar、He、Ne、CO、H2、O2、空气中的一种或几种。
所述的制造工艺，其中后处理包括：在900-1800℃，还原气氛下灼烧0.5-5h，还包括将荧光粉在去离子水中或弱酸中洗涤数次，脱水烘干。
所述的制造工艺，其中弱酸可以是无机酸或有机酸，pH值范围在3-7。
所述的蓝光激发的白光荧光粉制造工艺的装置，该套装置包括加液装置、雾化发生装置、气体供应装置、气体流量控制装置、反应炉、粉体收集装置、净化处理装置。
所述的蓝光激发的白光荧光粉制造工艺的装置，其中气体供应装置出气口在经过气体流量控制装置后与超声波雾化装置进气口相连接，加液装置出液口与雾化发生装置进液口相连接，通过雾化装置内部的液位控制装置来控制加液；雾化装置的出口与反应炉的进料口相连接，反应炉的出料口与粉体收集装置相连接，从粉体收集装置出来的气体通过净化处理装置后排向大气。
所述的蓝光激发的白光荧光粉制造工艺的装置，其中雾化发生装置可以是超声波雾化装置；超声波雾化装置由容器、超声波雾化晶片、PCB(印刷电路板)控制系统、液位控制装置组成。
所述的蓝光激发的白光荧光粉制造工艺的装置，其中反应炉可以是管式反应炉；管式反应炉包括有石英反应管、圆柱体形炉膛，炉膛外壁缠绕电阻加热丝，外面还砌有轻质耐火砖、保温棉，反应温度在200-1500℃之间；该管式反应炉为多温区控制，包括有1-40个独立加热温区，每个温区配有一个测温点。
所述的蓝光激发的白光荧光粉制造工艺的装置，其中收集装置为滤纸折叠式收集装置、滤袋式收集装置、旋风收集装置、静电收集装置中的一种。
所述的蓝光激发的白光荧光粉制造工艺的装置，其中反应炉与水平面的角度在0-180°内可调，反应炉的长度0.5-30m。
所述的蓝光激发的白光荧光粉在LED(发光二极管)中的应用。
本发明的优点：
本发明制备的荧光粉在蓝光激发下可发出白光，尤其适用于白光LED(发光二极管)制造；制造工艺采用气相反应法工艺简单，可使溶质在短时间内析出，制造的荧光粉颗粒之间组成相同，粒子多为球状，流动性好，粉体堆积密度高，亮度高，适合工业大规模生产等优点；制造设备成本低、效率高。
附图说明
图1是气相反应法制备荧光粉设备示意图。
具体实施方式
结合说明书附图通过以下实施例对本发明作进一步的阐述。
实施例1：
称取Y2O3 28.2404g、Gd2O3 8.1947g溶于适量硝酸成澄清稀土硝酸盐水溶液，再加入Al(NO3)3·9H2O 189.4611g、H2SiO3 3.9050g、Ce(NO3)3·6H2O2.5502g，加入去离子水稀释2000ml，此混合溶液即为待雾化反应的前驱体溶液，将溶液加入自动加液装置1。将多温区管式反应炉6升温至1300℃，温度通过温控系统7控制。管式反应炉包括有石英反应管、圆柱体形炉膛，炉膛外壁缠绕电阻加热丝，外面还砌有轻质耐火砖、保温棉，该管式反应炉为多温区控制，包括有4个独立加热温区，每个温区配有一个测温点，反应炉保持水平，反应炉的长度为2m。开启阀门2将前驱体溶液注入超声波雾化装置3中至一定液位，超声波雾化装置由容器、超声波雾化晶片、PCB控制系统、液位控制装置组成，超声波雾化晶片个数为10个，工作频率为1.7±0.1MHz。将气体供应装置4中N2的通入系统中，使超声波雾化装置3、多温区管式反应炉6、旋风收集装置8中的空气排空，通过气体流量控制装置5保持N2的流量在20L/min。开启超声波雾化装置3，前驱体溶液开始雾化成气雾状，随气流通过多温区管式反应炉6，反应获得的荧光粉由旋风收集装置8收集进入容器10中，余气则通过净化处理装置9净化后排出。将收集到的荧光粉用去离子水洗涤3次，经脱水烘干后即得到组成为1.245Y2O3·0.225Gd2O3·2.5Al2O3·0.03CeO2·0.5SiO2的成品。用扫描电镜观察其形貌，呈实心球体，D50为2μm，其粒径分布优于比较例，其亮度明显高于比较例，结果见表1。
实施比较例：称取Y2O3 28.2404g，Al2O3 25.4928g，SiO2 3.0045g，Gd2O38.1947g，CeO2 1.0396g加入适量的助溶剂球磨，在还原气氛1600℃下煅烧两小时，并用去离子水洗涤3次，经脱水烘干得到组成为1.245Y2O3·0.225Gd2O3·2.5Al2O3·0.03CeO2·0.5SiO2荧光粉。
各原料纯度为：Y2O3：99.56％；Gd2O3：99.54％；Al(NO3)3·9H2O＞99％；Ce(NO3)3·6H2O:CeO2：40.5％；Al2O3：99.99％；SiO2:：99.99％。
表1 气相反应法与固相反应法合成的产物比较
(1.245Y2O3·0.225Gd2O3·2.5Al2O3·0.03CeO2·0.5SiO2)
| 类别 | 固相法合成 | 气相法合成 |
| 相对亮度(％) | 100 | 124 |
| 发射主峰(nm) | 541 | 538 |
| 粒径分布 | 宽 | 窄 |
| 形貌 | 不规则 | 实心球体 |
| 分散性 | 团聚结块、需球磨 | 分散均匀 |
实施例2
称取Y2O3 231.3673g、Gd2O3 163.8944g溶于适量硝酸成澄清稀土硝酸盐水溶液，再加入Al(NO3)3·9H2O 1894.6110g、H2SiO339.0500g、Ce(NO3)3·6H2O25.5020g，加入去离子水稀释5000ml，此混合溶液即为待雾化反应的前驱体溶液，将溶液加入自动加液装置1。将多温区管式反应炉6升温至800℃，温度通过温控系统7控制。管式反应炉包括有石英反应管、圆柱体形炉膛，炉膛外壁缠绕电阻加热丝，外面还砌有轻质耐火砖、保温棉，该管式反应炉为多温区控制，包括有10个独立加热温区，每个温区配有一个测温点，反应炉与水平面的角度为15°，反应炉的长度为5m。开启阀门2将前驱体溶液注入超声波雾化装置3中至一定液位，超声波雾化装置由容器、超声波雾化晶片、PCB控制系统、液位控制装置组成，超声波雾化晶片个数为30个，工作频率为1.7±0.1MHz。将气体供应装置4中He的通入系统中，使超声波雾化装置3、多温区管式反应炉6、滤袋收集装置8中的空气排空，通过气体流量控制装置5保持N2的流量在70L/min。开启超声波雾化装置3，前驱体溶液开始雾化成气雾状，随气流通过多温区管式反应炉6，反应获得的荧光粉由滤袋收集装置8收集进入容器10中，余气则通过净化处理装置9净化后排出。将收集到的荧光粉在1500℃、还原气氛下灼烧1h，在pH值为3的稀硝酸中洗涤2次，再用去离子水洗涤一次，脱水烘干即得组成为1.02Y2O3·0.45Gd2O3·2.5Al2O3·0.03CeO2·0.5SiO2的成品。用扫描电镜观察其形貌，呈实心球体，D50为5μm，其粒径分布优于比较例，其亮度明显高于比较例，结果见表2。
实施比较例：称取Y2O3 231.3673g，Al2O3 254.9280g，SiO2 30.0450g，Gd2O3 163.8944g，CeO2 10.396g加入适量的助溶剂球磨，在还原气氛1600℃下煅烧两小时，在pH值为3的稀硝酸中洗涤2次，再用去离子水洗涤一次，经脱水烘干得到组成为1.02Y2O3·0.45Gd2O3·2.5Al2O3·0.03CeO2·0.5SiO2荧光粉。
各原料纯度为：Y2O3：99.56％；Gd2O3：99.54％；Al(NO3)3·9H2O＞99％；Ce(NO3)3·6H2O:CeO2：40.5％；Al2O3：99.99％；SiO2:：99.99％。
表2 气相反应法与固相反应法合成的产物比较
(1.02Y2O3·0.45Gd2O3·2.5Al2O3·0.03CeO2·0.5SiO2)
| 类别 | 固相法合成 | 气相法合成 |
| 相对亮度(％) | 100 | 129 |
| 发射主峰(nm) | 551 | 557 |
| 粒径分布 | 宽 | 窄 |
| 形貌 | 不规则 | 实心球体 |
| 分散性 | 团聚结块、需球磨 | 分散均匀 |
Claims (14)
1. 一种蓝光激发的白光荧光粉，其分子式可写为：
aY2O3·bGd2O3·(1.5-a-b)Re2O3·2.5Al2O3·xSiO2
其中：
Re为Ce，Eu，Tm，Tb中的一种或一种以上；
1.02≤a＜1.5，0≤b＜1.5，0＜x＜3。
2. 如权利要求1所述的蓝光激发的白光荧光粉制造工艺，该工艺包括以下步骤：
(1)按荧光粉中相应阳离子的化学计量比称取含相应阳离子的可溶性化合物溶解配制成一定浓度的前驱体溶液，装入雾化发生装置中；
(2)往反应系统中通入惰性或还原性气体或氧化性气体，保持的气体流量在1-100L/min；
(3)启动雾化装置，前驱体溶液开始雾化成气雾状，随气流流过反应室，在500-1800℃温度下反应生成荧光粉的前驱体或成品，收集；
(4)将收集到的前驱体或成品经过后处理即可得到符合要求的荧光粉。
3. 根据权利要求2所述的制造工艺，其特征在于所述的化合物为含Y、Gd、Al、Si、Ce、Eu、Tm、Tb元素的硝酸盐类、硫酸盐类、氯化物类及其有机盐类中的一种或几种。
4. 根据权利要求2所述的制造工艺，其特征在于前驱体溶液中还可加入一定量的添加剂，添加剂为聚乙二醇，加入量为每毫升溶液加入0-1g添加剂。
5. 根据权利要求2所述的制造工艺，其特征在于前驱体溶液中阳离子的浓度范围在0.01-4.0mol/L。
6. 根据权利要求2所述的制造工艺，其特征在于所收集的粉体粒径随着前驱体溶液的阳离子浓度的增加由0.1μm增加至8.0μm。
7. 根据权利要求2所述的制造工艺，其特征在于所述的气体包括N2、Ar、He、Ne、CO、H2、O2、空气中的一种或几种。
8. 根据权利要求2所述的制造工艺，其特征在于所述的后处理包括：在900-1800℃，还原气氛下灼烧0.5-5h，还包括将荧光粉在去离子水中或弱酸中洗涤数次，弱酸可以是无机酸或有机酸，pH值范围在3-7，脱水烘干。
9. 权利要求2所述的蓝光激发的白光荧光粉制造工艺的装置，其特征在于该套装置包括加液装置、雾化发生装置、气体供应装置、气体流量控制装置、反应炉、粉体收集装置、净化处理装置；其中气体供应装置出气口在经过气体流量控制装置后与超声波雾化装置进气口相连接，加液装置出液口与雾化发生装置进液口相连接，通过雾化装置内部的液位控制装置来控制加液；雾化装置的出口与反应炉的进料口相连接，反应炉的出料口与粉体收集装置相连接，从粉体收集装置出来的气体通过净化处理装置后排向大气。
10. 根据权利要求9所述的蓝光激发的白光荧光粉制造工艺的装置，其特征在于所述的雾化发生装置可以是超声波雾化装置；超声波雾化装置由容器、超声波雾化晶片、印刷板电路控制系统、液位控制装置组成。
11. 根据权利要求9所述的蓝光激发的白光荧光粉制造工艺的装置，其特征在于所述的反应炉可以是管式反应炉；管式反应炉包括有石英反应管、圆柱体形炉膛，炉膛外壁缠绕电阻加热丝，外面还砌有轻质耐火砖、保温棉，反应温度在200-1800℃之间；该管式反应炉为多温区控制，包括有1-40个独立加热温区，每个温区配有一个测温点。
12. 根据权利要求9所述的蓝光激发的白光荧光粉制造工艺的装置，其特征在于所述的收集装置为滤纸折叠式收集装置、滤袋式收集装置、旋风收集装置、静电收集装置中的一种。
13. 根据权利要求9或11所述的蓝光激发的白光荧光粉制造工艺的装置，其特征在于所述的反应炉与水平面的角度在0-180°内可调，反应炉的长度0.5-30m。
14. 权利要求1所述的蓝光激发的白光荧光粉在LED中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Jiangsu Yong Shi Lighting Co.,Ltd. Assignor: Nanjing Tech University Contract fulfillment period: 2009.8.31 to 2012.8.30 Contract record no.: 2009320001624 Denomination of invention: White light fluorescence powder excitated by blue light and its application mfg. technology and mfg. apparatus Granted publication date: 20080820 License type: Exclusive license Record date: 20090902 |
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| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2009.8.31 TO 2012.8.30; CHANGE OF CONTRACT Name of requester: JIANGSU YONGSHI LIGHTING CO., LTD. Effective date: 20090902 |
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| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: JIANGSU YONG SHI LIGHTING Co.,Ltd. Assignor: Nanjing Tech University Contract record no.: 2009320001624 Date of cancellation: 20140923 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20050323 Assignee: JIANGSU HAODE ENERGY-SAVING PHOTOELECTRICITY TECHNOLOGY CO.,LTD. Assignor: Nanjing Tech University Contract record no.: 2015320000144 Denomination of invention: White light fluorescence powder excitated by blue light and its application mfg. technology and mfg. apparatus Granted publication date: 20080820 License type: Common License Record date: 20150407 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080820 Termination date: 20170825 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |