CN101760196B - 一种白光led用黄色荧光粉的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种白光LED用黄色荧光粉的合成方法，属于稀土荧光粉的制备技术，其化学式为：(Y1-x-yMyCex)3Al5O12，其中M为Tb，Gd，Sm，Yb中的一种，0＜x≤0.1，0≤y≤0.1，具体步骤为：按化学式各元素的计量比称取钇盐、M盐、铈盐、铝盐及适量的表面活性剂和助熔剂；将反应物、表面活性剂和适量的配体充分混合后，球磨，球磨时加入适量的润滑剂；抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体；将前驱体和助熔剂混合后，在还原性气氛下煅烧，得到所需的荧光粉。利用本发明合成荧光粉煅烧温度低、时间短，生产效率，且产物粒径小，分布窄，发光性能好，能被蓝光LED芯片有效激发。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种发光材料的合成方法，特别是一种白光LED用黄色荧光粉的合成方法。
二、背景技术
钇铝石榴石(Y3Al5O12，YAG)是一种重要的发光材料基质，具有良好的机械强度、化学稳定性、导热性，量子效率高，蠕变小，高温抗氧化性强等优点，可应用于耐火和绝缘材料。20世纪90年代，日本日亚公司用蓝光LED激发黄色荧光粉(YAG:Ce)复合蓝光、黄光获得了高亮的白光，发光二极管开始进入照明领域。
目前，制取钇铝石榴石荧光粉的方法较多，主要有高温固相法、溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、微波法、气相法。高温固相法的专利如：US 6614179B1，CN 1482208A，CN 101126024A，虽然工艺简单，成本低，但是由于煅烧温度高、时间长，导致颗粒粗大，后续的机械粉计工艺则会导致荧光粉的表面结晶度严重破坏，引起发光性能的明显下降；溶胶-凝胶法专利如：CN 1664063A，CN 101249978A，虽然制备出的荧光粉颗粒细小，但工艺复杂，成本高，有毒性，有污染，对人体有害；沉淀法专利如：CN101113333A，CN 101012376A，虽然解决了溶胶-凝胶法的不足，但工艺控制上存在较大难度，难以保障最终产品的稳定性和一致性，且合成产物团聚严重；燃烧法专利如CN 1398817A，虽然合成温度大大降低，合成产物颗粒细小、分布均匀，但产物纯度降低，发光性能差，制备过程有大量气体释放；微波法专利如：CN1052745C，虽然合成体系可在很短时间内均匀加热，但依赖于被作用的物质，一般需对原料采取一定措施，才能有效利用微波；气相法专利如：CN 1775904A，CN 1597841A，虽然合成的产物颗粒分散性好、粒径小、分布窄，但产率低，产物颗粒空心，发光强度低和稳定性差。
三、发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种合成成本低、节约能源、生产效率高的白光LED用黄色荧光粉的合成方法。该法是在室温球磨过程中发生固相化学反应，利用球磨过程中产生的机械力(剪切力、冲击力)可破碎固相反应物，增加反应物的比表面积，提高反应物接触面积和反应速率，因此提高了成核速率和长大速率的比值，可制备出微细、均匀的前驱物，然后经洗涤、干燥、热分解，得到均匀掺杂的目标产物。
本发明提出的白光LED用黄色荧光粉的合成方法，包括下列步骤：
(1)根据化学式(Y1-x-yMyCex)3Al5O12，其中M为Tb，Gd，Sm，Yb中的一种，0＜x≤0.1，0≤y≤0.1，分别称取钇盐、M盐、铈盐和铝盐，再分别称取以上药品总质量0.1wt％～2.0wt％的表面活性剂和助熔剂；
(2)将称取的钇盐、M盐、铈盐、铝盐、表面活性剂和适量的配体充分混合，反应物与配体的摩尔比为1∶2～6，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；
(3)将上述产物抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体粉末；
(4)将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后，在还原性气氛下煅烧，煅烧温度为950～1150℃，煅烧时间为1.5～3小时，即得目标产物。
本发明中，步骤(1)中所述钇盐为Y(NO3)3·6H2O或YCl3·7H2O；所述M盐为Tb(NO3)3·6H2O、TbCl3、Gd(NO3)3·6H2O、GdCl3、Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3、Yb(NO3)3·6H2O、YbCl3中的一种；所述铈盐为Ce(NO3)3·6H2O或CeCl3·7H2O；所述铝盐为Al(NO3)3·9H2O或AlCl3；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇；所述助熔剂为H3BO3、MgF2、Li2CO3中的一种或多种。
本发明中，步骤(2)中所述配体为C2H2O4、NH4HCO3、(NH4)2CO3中的一种；所述润滑剂为丙酮或乙醇。
本发明中，步骤(4)中所述还原性气氛由活性碳粉燃烧法提供，或使用氮/氢混合气体。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明合成荧光粉采用一次煅烧工艺，在前驱物热分解的同时完成掺杂，与传统的高温固相法相比，煅烧温度低、时间短，生产效率高。
2、本发明合成的荧光粉结晶性好，结构疏松，颗粒细小，分布均匀，具有良好的涂覆性能。
3、本发明合成的荧光粉激发波长范围宽，发光强度高，稳定性高，能被蓝光LED芯片(GaN)有效激发。
四、附图说明
图1是本发明所提供的一种白光LED用黄色荧光粉的合成方法的工艺流程图；
图2是黄色荧光粉(Y0.92Ce0.08)3Al5O12监控波长为531nm的激发光谱；
图3是黄色荧光粉(Y0.92Ce0.08)3Al5O12激发波长为452nm的发射光谱。
五、具体实施方式
实施例1
根据化学式(Y0.88Tb0.1Ce0.02)3Al5O12分别称取Y(NO3)3·6H2O(A.R.)2.64mol、Tb(NO3)3·6H2O(A.R.)0.3mol、Ce(NO3)3·6H2O(A.R.)0.06mol和Al(NO3)3·9H2O(A.R.)5mol，再分别称取以上药品总质量0.1wt％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂H3BO3；将称取的硝酸盐、表面活性剂和适量的配体NH4HCO3(反应物与配体比例为1∶4)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体粉末；将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为3小时，即得目标产物。
实施例2
根据化学式(Y0.89Yb0.07Ce0.04)3Al5O12分别称取Y(NO3)3·6H2O(A.R.)2.67mol、Yb(NO3)3·6H2O(A.R.)0.21mol、Ce(NO3)3·6H2O(A.R.)0.12mol和Al(NO3)3·9H2O(A.R.)5mol，再分别称取以上药品总质量0.3wt％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂MgF2；将称取的硝酸盐、表面活性剂和适量的配体(NH4)2CO3(反应物与配体比例为1∶3)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体粉末；将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为2小时，即得目标产物。
实施例3
根据化学式(Y0.90Sm0.04Ce0.06)3Al5O12分别称取Y(NO3)3.6H2O(A.R.)2.70mol、Sm(NO3)3·6H2O(A.R.)0.12mol、Ce(NO3)3·6H2O(A.R.)0.18mol和Al(NO3)3·9H2O(A.R.)5mol，再分别称取以上药品总质量0.5wt％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂Li2CO3；将称取的硝酸盐、表面活性剂和适量的配体C2H2O4(反应物与配体比例为1∶2)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体粉末；将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为1.5小时，即得目标产物。
实施例4
根据化学式(Y0.92Ce0.08)3Al5O12分别称取Y(NO3)3·6H2O(A.R.)2.76mol、Ce(NO3)3·6H2O(A.R.)0.24mol和Al(NO3)3·9H2O(A.R.)5mol，再分别称取以上药品总质量0.8wt％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂Li2CO3；将称取的硝酸盐、表面活性剂和适量的配体NH4HCO3(反应物与配体比例为1∶5)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂乙醇，乙醇的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体粉末；将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为3小时，即得目标产物。
实施例5
根据化学式(Y0.90Ce0.10)3Al5O12分别称取Y(NO3)3·6H2O(A.R.)2.70mol、Ce(NO3)3·6H2O(A.R.)0.30mol和Al(NO3)3·9H2O(A.R.)5mol，再分别称取以上药品总质量1.0wt％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂MgF2；将称取的硝酸盐、表面活性剂和适量的配体(NH4)2CO3(反应物与配体比例为1∶4)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂乙醇，乙醇的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体粉末；将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为1.5小时，即得目标产物。
实施例6
根据化学式(Y0.97Tb0.01Ce0.02)3Al5O12分别称取YCl3·7H2O(A.R.)2.91mol、TbCl3(A.R.)0.03mol、CeCl3·7H2O(A.R.)0.06mol和AlCl3(A.R.)5mol，再分别称取以上药品总质量1.2wt％的表面活性剂聚乙二醇和助熔剂H3BO3；将称取的氯化物、表面活性剂和适量的配体C2H2O4(反应物与配体比例为1∶3)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体粉末；将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后，在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为2小时，即得目标产物。
实施例7
根据化学式(Y0.92Gd0.04Ce0.04)3Al5O12分别称取YCl3·7H2O(A.R.)2.76mol、GdCl3(A.R.)0.12mol、CeCl3·7H2O(A.R.)0.12mol和AlCl3(A.R.)5mol，再分别称取以上药品总质量1.5wt％的表面活性剂聚乙二醇和混合助熔剂H3BO3和MgF2(混合质量比为1∶1)；将称取的氯化物、表面活性剂和适量的配体(NH4)2CO3(反应物与配体比例为1∶5)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体粉末；将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后，在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为3小时，即得目标产物。
实施例8
根据化学式(Y0.87Sm0.07Ce0.06)3Al5O12分别称取YCl3·7H2O(A.R.)2.61mol、SmCl3(A.R.)0.21mol、CeCl3·7H2O(A.R.)0.18mol和AlCl3(A.R.)5mol，再分别称取以上药品总质量1.8wt％的表面活性剂聚乙二醇和混合助熔剂H3BO3和Li2CO3(混合质量比为1∶1)；将称取的氯化物、表面活性剂和适量的配体C2H2O4(反应物与配体比例为1∶3)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂乙醇，乙醇的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体粉末；将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后，在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为2小时，即得目标产物。
实施例9
根据化学式(Y0.82Yb0.1Ce0.08)3Al5O12分别称取YCl3·7H2O(A.R.)2.46mol、YbCl3(A.R.)0.3mol、CeCl3·7H2O(A.R.)0.24mol和AlCl3(A.R.)5mol，再分别称取以上药品总质量1.0wt％的表面活性剂聚乙二醇和混合助熔剂MgF2和Li2CO3(混合质量比为1∶1)；将称取的氯化物、表面活性剂和适量的配体NH4HCO3(反应物与配体比例为1∶6)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂乙醇，乙醇的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体粉末；将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后，在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为1.5小时，即得目标产物。
实施例10
根据化学式(Y0.89Gd0.01Ce0.1)3Al5O12分别称取Y(NO3)3·6H2O(A.R.)2.67mol、Gd(NO3)3·6H2O(A.R.)0.03mol、Ce(NO3)3·6H2O(A.R.)0.3mol和Al(NO3)3·9H2O(A.R.)5mol，再分别称取以上药品总质量1.5wt％的表面活性剂聚乙二醇和助熔剂H3BO3；将称取的硝酸盐、表面活性剂和适量的配体C2H2O4(反应物与配体比例为1∶4)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂乙醇，乙醇的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体粉末；将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后，在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为2小时，即得目标产物。
Claims (1)
1.一种白光LED用黄色荧光粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)根据化学式(Y1-x-yMyCex)3Al5O12，其中M为Tb，Gd，Sm，Yb中的一种，0＜x≤0.1，0≤y≤0.1，分别称取钇盐、M盐、铈盐和铝盐，再分别称取以上药品总质量0.1wt％～2.0wt％的表面活性剂和助熔剂；所述钇盐为Y(NO3)3·6H2O或YCl3·7H2O；所述M盐为Tb(NO3)3·6H2O、TbCl3、Gd(NO3)3·6H2O、GdCl3、Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3、Yb(NO3)3·6H2O、YbCl3中的一种；所述铈盐为Ce(NO3)3·6H2O或CeCl3·7H2O；所述铝盐为Al(NO3)3·9H2O或AlCl3；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇；所述助熔剂为H3BO3、MgF2、Li2CO3中的一种或多种；
(2)将称取的钇盐、M盐、铈盐、铝盐、表面活性剂和适量的配体充分混合，反应物与配体的摩尔比为1∶2～6，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；所述配体为C2H2O4、NH4HCO3、(NH4)2CO3中的一种；所述润滑剂为丙酮或乙醇；
(3)将上述产物抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体粉末；
(4)将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后，在还原性气氛下煅烧，煅烧温度为950～1150℃，煅烧时间为1.5～3小时，即得目标产物；所述还原性气氛由活性碳粉燃烧法提供，或使用氮/氢混合气体。
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