CN100396372C - 含有针状TiO2锐钛矿晶粒的光催化涂覆剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有针状TiO2锐钛矿晶粒的光催化涂覆剂及其制备方法。提供了一种在氧化钛系光催化剂内含有锐钛矿相TiO2晶粒。光催化涂覆剂中的TiO2晶粒：粒子长80～100nm，粒径～20nm。制成的薄膜或涂层经过干燥即有良好附着力和可见光催化活性。同时提出制备的含有针状TiO2锐钛矿晶粒的光催化涂覆剂方法。所制得的光催化涂覆剂，不含有机溶剂类，不须热处理，成本降低；涂覆剂接近中性，对多种基材有好的附着力，具有可见光活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化涂覆剂(AS)的方法，特别涉及一种含有针状TiO2锐钛矿晶粒的光催化涂覆剂及其制备方法。
背景技术
通常应用的负载型氧化钛系光催化剂，一般是粉体黏结法或者采用溶胶-凝胶技术负载到基材上；后者使用的原料价格贵重的醇盐和一般无机盐，含有大量的有机溶剂或络合剂，而且溶胶的酸性较强，金属基材受到限制；所制备的黏结涂层和溶胶膜都需要较高的热处理温度，有机物的热分解污染环境，而且使原料成本提高，应用工艺较复杂。目前所应用的氧化钛系光催化剂本身没有锐钛矿相TiO2晶粒，需要经过热处理才具有光催化活性，限制了TiO2光催化技术的实际应用。
发明内容
为了克服现有技术中的不便于进行热处理的居室、设施等不足之处，提供一种制备成本低、应用工艺简单的含有针状TiO2锐钛矿晶粒的光催化涂覆剂及其制备方法。
本发明提供了一种含有针状TiO2锐钛矿晶粒的光催化涂覆剂，在氧化钛系光催化剂内含有锐钛矿相TiO2晶粒。
在本发明的光催化涂覆剂中的TiO2晶粒：粒子长80～100nm，粒径～20nm。
本发明的光催化涂覆剂是中性、浅黄色、纯水溶液、稳定的半透明状态，制成的薄膜或涂层经过干燥即有良好附着力和可见光催化活性。
本发明的含有针状TiO2锐钛矿晶粒的光催化涂覆剂的制备方法，具体步骤如下：
1).先将TiOSO4·nH2O制成透明溶液，将TiOSO4的澄清溶液和3～4mol/L氨水(NH3·H2O)两种溶液共同滴定pH为7～9的去离子水中，控制两者的滴加速度以保持pH在7～9之间，滴定完成后得到的沉淀悬浮液，继续搅拌陈化30～60min；
2)将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.05mol/L～0.2mol/L，成为白色沉淀悬浮液；用30％H2O2溶液作为胶溶剂，按Ti4+∶H2O2＝1∶4～6，将其滴加于该悬浮液中，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌60～90min，静置反应液24～30h，得到浅黄色透明溶液；
3)将制备的溶液放入压力釜中热处理，温度为80℃～95℃，处理时间为2～8h，处理完毕冷却至室温即可得到含有针状锐钛矿晶粒的AS光催化涂覆液。
通过本发明得到的含有针状锐钛矿晶粒的AS光催化涂覆液，如图1所示，粒子长80～100nm，粒径～20nm。
AS涂覆剂可利用金属或不耐高温的材料作基材，或喷涂于居室内墙、某些需要防霉净化的公共设施，经过干燥便可获得负载型光催化剂，即得到附着力好、具有可见光活性的薄膜或涂层。
本发明技术的有益效果是，所制得的光催化涂覆剂，不含有机溶剂类，不须热处理，成本降低；涂覆剂接近中性，对多种基材有好的附着力，具有可见光活性。经实验后发现，采用90℃处理6h的AS溶胶在载玻片上制备的厚度为1μm干燥TiO2薄膜附着力良好，超声处理后薄膜没有脱落。光催化实验结果表明：含有薄膜的30ml浓度为10mg/L的甲基橙在可见光照射下的脱色率在15h后达到了90％，而空白样甲基橙脱色率没有变化，结果表明采用AS涂覆剂制备的TiO2薄膜具有良好的可见光活性。本发明涂覆剂接近中性，在基材上制成的涂膜无须热处理即可形成锐钛矿相，如图2中A所示，压力釜中不同温度与时间处理的涂覆剂干燥后，含锐钛矿晶相；基材可选金属或不耐高温的非金属材料；具有可见光活性的膜层粒子为30～60纳米球形或针状纳米晶粒。
附图说明
图1：光催化涂覆剂(90℃，6h)的电镜图；
图2：光催化涂覆剂X射线衍射图(XRD)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
称取34.6g(含有0.1mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去离子水溶液，静置8h至原料完全溶解进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取500ml烧杯，加入200ml去离子水调成pH为8，将TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水分共同在烧杯中滴定，不断搅拌使反应物混合均匀，保持反应过程中反应液的pH在8左右，滴定完成后得到的白色沉淀搅拌陈化30min。然后固液分离，使用减压抽滤，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤3次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.05mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％H2O2溶液作为胶溶剂60ml将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌60min，静置反应液24h，得到黄色透明溶液。取上面制备的溶液100ml放入体腔尺寸为的管状压力釜中进行水热处理，处理温度为80℃，处理时间为2h，处理完毕冷却至室温即可得到浅黄色、半透明压力釜处理AS光催化涂覆液，经涂覆后无须热处理即可得到含有锐钛矿相晶粒的TiO2薄膜，且具有良好的可见光催化活性。
实施例2：
称取34.6g(含有0.1mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去离子水溶液，静置8h至原料完全溶解进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取500ml烧杯，加入200ml去离子水调成pH为9，将TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水分共同在烧杯中滴定，不断搅拌使反应物混合均匀，保持反应过程中反应液的pH在9左右，滴定完成后得到的白色沉淀搅拌陈化40min。然后固液分离，使用减压抽滤，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤4次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.1mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％H2O2溶液作为胶溶剂60ml将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌60min，静置反应液24h，得到黄色透明溶液。取上面制备的溶液100ml放入体腔尺寸为φ30mm×450mm的管状高压釜中进行水热处理，处理温度为90℃，处理时间为2h，处理完毕冷却至室温即可得到浅黄色、半透明压力釜处理AS光催化涂覆液，经涂覆后无须热处理即可得到含有锐钛矿相晶粒的TiO2薄膜，且具有良好的可见光催化活性。
实施例3：
称取34.6g(含有0.1mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去离子水溶液，静置8h至原料完全溶解进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取500ml烧杯，加入200ml去离子水调成pH为8，将TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水分共同在烧杯中滴定，不断搅拌使反应物混合均匀，保持反应过程中反应液的pH在8左右，滴定完成后得到的白色沉淀搅拌陈化30min。然后固液分离，使用减压抽滤，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤4次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.2mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％H2O2溶液作为胶溶剂60ml将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌70min，静置反应液28h，得到黄色透明溶液。取上面制备的溶液100ml放入体腔尺寸为φ30mm×450mm的管状高压釜中进行水热处理，处理温度为80℃，处理时间为6h，处理完毕冷却至室温即可得到浅黄色、半透明压力釜处理AS光催化涂覆液，经涂覆后无须热处理即可得到含有锐钛矿相晶粒的TiO2薄膜，且具有良好的可见光催化活性。
实施例4：
称取69.2g(含有0.2mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去离子水溶液，静置10h至原料完全溶解进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取500ml烧杯，加入200ml去离子水调成pH为8，将TiOSO4的澄清溶液和4mol/L氨水分共同在烧杯中滴定，不断搅拌使反应物混合均匀，保持反应过程中反应液的pH在8左右，滴定完成后得到的白色沉淀搅拌陈化60min。然后固液分离，使用减压抽滤，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤5次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.2mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％H2O2溶液作为胶溶剂100ml将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌80min，静置反应液30h，得到黄色透明溶液。取上面制备的溶液100ml放入体腔尺寸为φ30mm×450mm的管状高压釜中进行水热处理，处理温度为90℃，处理时间为2h，处理完毕冷却至室温即可得到浅黄色、半透明压力釜处理AS光催化涂覆液，经涂覆后无须热处理即可得到含有锐钛矿相晶粒的TiO2薄膜，且具有良好的可见光催化活性。
实施例5：
称取69.2g(含有0.1mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去离子水溶液，静置至原料完全溶解进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取500ml烧杯，加入200ml去离子水调成pH为9，将TiOSO4的澄清溶液和4mol/L氨水分共同在烧杯中滴定，不断搅拌使反应物混合均匀，保持反应过程中反应液的pH在9左右，滴定完成后得到的白色沉淀搅拌陈化50min。然后固液分离，使用减压抽滤，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤4次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.2mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％H2O2溶液作为胶溶剂110ml将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌80min，静置反应液30h，得到黄色透明溶液。取上面制备的溶液100ml放入体腔尺寸为φ30mm×450mm的管状高压釜中进行水热处理，处理温度为90℃，处理时间为6h，处理完毕冷却至室温即可得到浅黄色、半透明压力釜处理AS光催化涂覆液，经涂覆后无须热处理即可得到含有锐钛矿相晶粒的TiO2薄膜，且具有良好的可见光催化活性。
实施例6：
称取69.2g(含有0.2mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去离子水溶液，静置至原料完全溶解进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取500ml烧杯，加入200ml去离子水调成pH为7，将TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水分共同在烧杯中滴定，不断搅拌使反应物混合均匀，保持反应过程中反应液的pH在7左右，滴定完成后得到的白色沉淀搅拌陈化30min。然后固液分离，使用减压抽滤，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤5次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.2mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％H2O2溶液作为胶溶剂120ml将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌60min，静置反应液24h，得到黄色透明溶液。取上面制备的溶液100ml放入体腔尺寸为φ30mm×450mm的管状高压釜中进行水热处理，处理温度为90℃，处理时间为4h，处理完毕冷却至室温即可得到浅黄色、半透明压力釜处理AS光催化涂覆液，经涂覆后无须热处理即可得到含有锐钛矿相晶粒的TiO2薄膜，且具有良好的可见光催化活性。
实施例7：
称取34.6g(含有0.1mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去离子水溶液，静置8h至原料完全溶解进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取500ml烧杯，加入200ml去离子水调成pH为8，将TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水分共同在烧杯中滴定，不断搅拌使反应物混合均匀，保持反应过程中反应液的pH在8左右，滴定完成后得到的白色沉淀搅拌陈化30min。然后固液分离，使用减压抽滤，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤3次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.1mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％H2O2溶液作为胶溶剂65ml将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌60min，静置反应液24h，得到黄色透明溶液。取上面制备的溶液100ml放入体腔尺寸为φ30mm×450mm的管状高压釜中进行水热处理，处理温度为95℃，处理时间为2h，处理完毕冷却至室温即可得到浅黄色、半透明压力釜处理AS光催化涂覆液，经涂覆后无须热处理即可得到含有锐钛矿相晶粒的TiO2薄膜，且具有良好的可见光催化活性。
实施例8：
称取34.6g(含有0.1mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去离子水溶液，静置8h至原料完全溶解进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取500ml烧杯，加入200ml去离子水调成pH为7，将TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水分共同在烧杯中滴定，不断搅拌使反应物混合均匀，保持反应过程中反应液的pH在7左右，滴定完成后得到的白色沉淀搅拌陈化40min。然后固液分离，使用减压抽滤，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤3次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.1mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％H2O2溶液作为胶溶剂55ml将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌70min，静置反应液24h，得到黄色透明溶液。取上面制备的溶液100ml放入体腔尺寸为φ30mm×450mm的管状高压釜中进行水热处理，处理温度为80℃，处理时间为2h，处理完毕冷却至室温即可得到浅黄色、半透明压力釜处理AS光催化涂覆液，经涂覆后无须热处理即可得到含有锐钛矿相晶粒的TiO2薄膜，且具有良好的可见光催化活性。
实施例9：
称取69.2g(含有0.2mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去离子水溶液，静置8h至原料完全溶解进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取500ml烧杯，加入200ml去离子水调成pH为9，将TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水分共同在烧杯中滴定，不断搅拌使反应物混合均匀，保持反应过程中反应液的pH在9左右，滴定完成后得到的白色沉淀搅拌陈化30min。然后固液分离，使用减压抽滤，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤5次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.1mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％H2O2溶液作为胶溶剂135ml将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌80min，静置反应液24h，得到黄色透明溶液。取上面制备的溶液100ml放入体腔尺寸为φ30mm×450mm的管状高压釜中进行水热处理，处理温度为95℃，处理时间为6h，处理完毕冷却至室温即可得到浅黄色、半透明压力釜处理AS光催化涂覆液，经涂覆后无须热处理即可得到含有锐钛矿相晶粒的TiO2薄膜，且具有良好的可见光催化活性。
本发明公开和揭示的含有针状TiO2锐钛矿晶粒的光催化涂覆剂及其制备方法可通过借鉴本文公开内容。尽管本发明已通过较佳实施例进行了描述，但是本领域技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的内容进行改动，或增减某些条件的，更具体地说，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (2)
1.一种含有针状TiO2锐钛矿晶粒的光催化涂覆剂，其特征是在氧化钛系光催化剂内含有锐钛矿相TiO2晶粒；TiO2晶粒：粒子长80～100nm，粒径～20nm。
2.如权利要求1所述的含有针状TiO2锐钛矿晶粒的光催化涂覆剂的制备方法，具体步骤如下：
1).先将TiOSO4·nH2O制成透明溶液，将TiOSO4的澄清溶液和3～4mol/L氨水两种溶液共同滴定到pH为7～9的去离子水中，控制两者的滴加速度以保持pH在7～9之间，滴定完成后得到的沉淀悬浮液继续搅拌陈化30～60min；
2)将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.05mol/L～0.2mol/L，成为白色沉淀悬浮液；用30％ H2O2溶液作为胶溶剂，按Ti4+∶H2O2＝1∶4～6体积比，将其滴加于该悬浮液中，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌60～90min，静置反应液24h～30h，得到黄色透明溶液；
3)将制备的溶液放入压力釜中热处理，温度为80℃～95℃，处理时间为2～8h，处理完毕冷却至室温即可得到含有针状锐钛矿晶粒的光催化涂覆液。
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| 纳米TiO2催化剂微晶结构对光催化反应的影响. 冯良荣等.中国科学（B辑），第31卷第6期. 2001 |
| 纳米TiO2催化剂微晶结构对光催化反应的影响. 冯良荣等.中国科学（B辑），第31卷第6期. 2001 * |
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