CN100391847C - 稀土盐的制备方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于有色冶金工艺，稀土盐类的制备方法及装置。其工艺为：将稀土盐溶液配制为浓度：0.04-1.2mol/l，沉淀剂浓度：0.1-3.5mol/l；将上述配制好溶液按质量流量比例：REO∶沉淀剂＝1∶1.1-1.7，当温度：15-60℃，转速：150-890转/分时，混合3-30分钟后，通过混合器的出料口进入澄清器内沉降；然后通过泥浆泵注入板框压滤机得到稀土沉淀盐。其装置：原料进料孔及沉淀剂进料孔设在筒体底部，搅拌桨下底端为涡流搅拌桨叶，上层桨叶为，在筒体中心锥底设有混合潜室，筒体上部设有多孔出雾板。本发明采取快速沉降固液分离，实现沉淀的连续化生产，提高了设备的生产能力及生产效率，提高了产品质量。而对废水的压滤处理，既避免了控制失误带来的收率损失，同时也保证了废水处理过程的简化。

Description

稀土盐的制备方法及装置

一、技术领域

本发明属于有色冶金工艺，涉及稀土盐的制备方法及实施装置。

二、背景技术

稀土盐类(单一元素或混合元素)目前采用的生产方法主要有以下二种方法：(1)稀土溶液经调配后，直接加入固体沉淀(转化)剂，形成稀土盐类；(2)稀土溶液经调配后，直接加入沉淀(转化)剂溶液，形成稀土盐类。

现有沉淀过程中，随着沉淀剂的加入，不同阶段的沉淀条件在发生变化，引起稀土盐类形成的变化，且随着稀土溶液浓度下降，沉淀剂加入速度提高或总体加入量过量，最终造成稀土盐类结晶过程产生波动，产品质量不一致。就多批次而言，由于无法达到操作的一致，造成批次之间也产生差异，加大了产品质量的波动。

采用现有技术制作稀土盐类常规采用直接混合、间歇操作，形成过程时间较长，稀土盐类易形成包晶，吸附等附属过程，造成产品质量难于控制，质量波动幅度大，一致性差。另外，采取间歇式操作过程，必然造成工艺前后储存、转运量增大，储存、反应设备庞大，总体投资量大。在沉淀(转化)过程中形成相应的非稀土盐溶液量大，浓度低不易回收利用。

三、发明内容

本发明解决的技术问题是：精确控制进料量，使稀土盐类与非稀土盐溶液的分离，达到生产过程的连续，保证产品质量的一致性；同时减少了工艺步骤和固液分离次数，提高了稀土收率，并提高了非稀土盐溶液的再生利用。

本发明生产稀土盐连续沉淀方法工艺步骤：

采用以下工艺步骤：

(1)将稀土盐溶液配制为浓度为0.04-1.2mol/l，同时将沉淀剂配制为浓度0.1-3.5mol/l；

(2)将上述配制好的稀土盐溶液通过原料进料口、沉淀剂通过试剂进料口按质量流量比例：REO∶沉淀剂＝1∶1.1-1.7进入混合器潜室，温度为15-75℃，转速为150-890转/分，利用涡流搅拌桨将上述原料和试剂吸入筒体内由倾斜搅拌桨和折流板完成混合过程，混合3-30分钟；

(3)将混合物料通过混合器的出料口进入澄清器内进行沉降，反应过程所产生的气雾通过出雾板均匀排除；

(4)将沉降好的物料通过泥浆泵注入板框压滤机得到沉淀稀土盐。

REO为稀土氧化物及其盐类。

稀土盐溶液为硫酸稀土、盐酸稀土或硝酸稀土。

沉淀剂为碳酸氢铵、草酸、氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠。

生产稀土盐的装置，由筒体、折流板、原料进料口、沉淀剂进料口、出料口组成，原料进料口和沉淀剂进料口设在筒体底部，位于筒体中心的搅拌桨下底端为涡流搅拌桨，上层桨叶为倾斜搅拌桨，在筒体中心锥底设有混合器潜室，筒体上部设有多孔出雾板。

本发明的基点选择了易于控制的溶液沉淀方式，通过对原料浓度和温度的调配，沉淀剂浓度和温度的调配，使形成沉淀盐类的初始条件达到一致，利用计量泵连续控制两种物料的流量，通过高速混合在短时间内完成盐类的形成过程，克服了有害元素的吸附和包晶，并利用离心沉降、离心过滤同步完成盐类同母液的分离，保证其物理性质和化学性质的一致性，从而保证产品质量。

本发明设备的改进，结合了常规沉降、混合设备的优点，使工艺过程高效完成。其工艺减少了原工艺的工序步骤和固液分离次数，提高了稀土收率。另外，利用碳铵溶液进行沉淀，消除了原工艺中碳铵的溶解反应时间，加速碳沉过程，减少了沉淀过程中对非稀土杂质的包容与吸附，提高了产品质量。从而取消了下一步的洗涤工序，控制了洗涤废水的产生，相对提高了废水铵盐浓度，减少了废水的总量，为废水处理创造了条件。

产出产品：不分组碳酸稀土   46.3吨    REO≥45％

        碳酸镧             23.6吨    REO≥45％

        碳酸铈             14吨      REO≥45％

        草酸铈             9.3吨     REO≥35％

        草酸镧             7.5吨     REO≥35％

        氢氧化镧           6吨       REO≥75％

本发明采取快速沉降固液分离，从根本上实现了工艺的连续性，变间歇式操作为连续化操作，提高了设备的生产能力，生产效率成倍提高。而对废水的压滤处理，既是为了避免控制失误带来的收率损失，同时也是为了保证废水处理过程的简化。

四、附图说明

附图1为本发明工艺流程图；

附图2为本发明的装置的结构示意图。

五、具体实施方式

实施例1：用稀土硫酸盐溶液生产混合碳酸稀土连续沉淀方法工艺步骤：

(1)将硫酸稀土混合溶液配制为浓度为0.04-0.3mol/l，同时将沉淀剂碳酸氢铵配制为浓度1-1.5mol/l；

(2)将上述配制好的硫酸稀土混合溶液通过原料进料口9、碳酸氢铵溶液通过试剂进料口8按质量流量比例：REO∶NH₄HCO₃＝1∶1.3-1.7进入混合器潜室7，温度为15-45℃，转速为350-750转/分，利用涡流搅拌桨6将上述原料和试剂吸入筒体4内由倾斜搅拌桨3和折流板5完成混合过程，混合3-12分钟；

(3)将反应生成的混合碳酸稀土通过混合器的出料口1进入澄清器内进行沉降，反应过程所产生的气雾通过出雾板2均匀排除；

(4)将沉降好的混合碳酸稀土通过泥浆泵注入板框压滤机得到混合碳酸稀土沉淀盐。

实施例2：用硝酸铈溶液生产碳酸铈连续沉淀方法工艺步骤：

(1)将硝酸铈溶液配制为浓度为0.1-1mol/l，同时将沉淀剂碳酸氢铵配制为浓度1-3.5mol/l；

(2)将上述配制好的硝酸铈溶液通过原料进料口9、碳酸氢铵溶液通过试剂进料口8按质量流量比例：REO∶NH₄HCO₃＝1∶1.3-1.7进入混合器潜室7，温度为25-50℃，转速为255-600转/分，利用涡流搅拌桨6将上述原料和试剂吸入筒体4内由倾斜搅拌桨3和折流板5完成混合过程，混合5-12分钟；

(3)将反应生成的混合碳酸稀土通过混合器的出料口1进入澄清器内进行沉降，反应过程所产生的气雾通过出雾板2均匀排除；

(4)将沉降好的碳酸铈通过泥浆泵注入板框压滤机得到碳酸铈沉淀盐。

实施例3：用氯化铈溶液生产稀土草酸盐连续沉淀方法工艺步骤：

(1)将稀土氯化铈溶液配制为浓度为0.04-0.6mol/l，同时将沉淀剂草酸配制为浓度0.7-1.1mol/l；

(2)将上述配制好的氯化铈溶液通过原料进料口9、草酸溶液通过试剂进料口8按质量流量比例：REO∶H₂C₂O₄＝1∶1.1-1.6进入混合器潜室7，温度为15-75℃，转速为180-325转/分，利用涡流搅拌桨6将上述原料和试剂吸入筒体4内由倾斜搅拌桨3和折流板5完成混合过程，混合10-15分钟；

(3)将反应生成的草酸铈通过混合器的出料口1进入澄清器内进行沉降，反应过程所产生的气雾通过出雾板2均匀排除；

(4)将沉降好的草酸铈通过泥浆泵注入板框压滤机得到草酸铈沉淀盐。

Claims (4)

1.稀土盐的制备方法，其特征在于：采用以下工艺步骤：

(1)将稀土盐溶液配制为浓度为0.04-1.2mol/l，同时将沉淀剂配制为浓度0.1-3.5mol/l；

(2)将上述配制好的稀土盐溶液通过原料进料口(9)、沉淀剂通过试剂进料口(8)按质量流量比例：REO∶沉淀剂＝1∶1.1-1.7进入混合器潜室(7)，温度为15-75℃，转速为150-890转/分，利用涡流搅拌桨(6)将上述原料和试剂吸入筒体(4)内由倾斜搅拌桨(3)和折流板(5)完成混合过程，混合3-30分钟；

(3)将混合物料通过混合器的出料口(1)进入澄清器内进行沉降，反应过程所产生的气雾通过出雾板(2)均匀排除；

(4)将沉降好的物料通过泥浆泵注入板框压滤机得到沉淀稀土盐。

2.根据权利要求1所述的稀土盐的制备方法，其特征在于：稀土盐溶液为硫酸稀土、盐酸稀土或硝酸稀土。

3.根据权利要求1所述的稀土盐的制备方法，其特征在于：沉淀剂为碳酸氢铵、草酸、氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠。

4.一种实施如权利要求1所述方法的装置，由筒体(4)、折流板(5)、原料进料口(9)、沉淀剂进料口(8)、出料口(1)组成，其特征在于：原料进料口(9)和沉淀剂进料口(8)设在筒体(4)底部，位于筒体(4)中心的搅拌桨下底端为涡流搅拌桨(6)，上层桨叶为倾斜搅拌桨(3)，在筒体(4)中心锥底设有混合器潜室(7)，筒体(4)上部设有多孔出雾板(2)。

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