CN100384915C - 用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子制备方法 - Google Patents
用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100384915C CN100384915C CNB200610013549XA CN200610013549A CN100384915C CN 100384915 C CN100384915 C CN 100384915C CN B200610013549X A CNB200610013549X A CN B200610013549XA CN 200610013549 A CN200610013549 A CN 200610013549A CN 100384915 C CN100384915 C CN 100384915C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- styrene
- divinylbenzene
- dye
- acrylic acid
- methacrylic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Pyridine Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种应用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子的制备，属于电泳粒子技术。该方法的过程包括：按质量比在乙醇中加入苯乙烯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈、聚乙烯吡咯烷酮，在氮气条件下反应，然后加入甲基丙烯酸或丙烯酸，继续反应，产物经过滤、干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物；按质量比在二甲苯中加入上述聚合物、五氧化二磷、冰染染料或分散染料，在160℃反应，产物再经过滤，乙醇洗涤、去离子水洗、干燥得到染料包裹聚合物的彩色粒子。本发明的优点在于工艺简单，原料易得，所制得彩色电泳粒子粒径均匀，有机染料与聚合物以化学键结合克服了染料在电泳液中的析出现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子的制备，属于电泳粒子技术。
背景技术
电子墨水是一种应用于电泳显示的基本材料，它是由带电粒子和分散介质组成的。传统上，彩色电泳粒子的制备是将颜料、电荷控制剂、稳定剂等分散在介质中，通过物理方法如研磨法、球磨法和超声波法制备。但是这种方法制备的彩色电泳粒子粒径分布广、形状不规则，从而影响电子墨水显示质量。为了克服传统方法的缺陷，Dong-Guk Yu等人发明了以聚合物包覆染料的方法制备彩色电泳粒子[1，2][[1]Dong-Guk Yu，Jeong Ho An，Jin-Young Bae，et al.Macromolecules，2005，38，7485-7491.[2]Dong-Guk Yu，Jeong Ho An，Jin-Young Bae，et al.Chem.Mater.2004，16(23)；4693-4698]，但是这种方法制备的彩色电泳粒子在电泳液中存在染料析出现象，对电子墨水显示的效果也存在一定影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子的制备方法，该方法过程简单，所制得彩色电泳粒子粒径均匀，有机染料与聚合物以化学键结合克服了染料在电泳液中的析出现象。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。一种用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1.以1.0g苯乙烯为基准，将苯乙烯、质量分数为1％～50％的二乙烯苯，质量分数为1％～10％的偶氮二异丁腈加入到溶有质量分数为1％～10％的聚乙烯吡咯烷酮的25mL乙醇中，在氮气条件下，反应温度60～90℃，反应6～12h，然后加入质量分数为5％～30％的甲基丙烯酸或丙烯酸，继续反应12～24h，过滤、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物。
2.在二甲苯中加入以下物质，步骤1所制得1.0g苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物，以该聚合物为基准，再加入质量分数为20％～100％的五氧化二磷，及质量分数为1％～50％的冰染染料或分散染料，在160℃反应0.5～3h，得到的产物再经过滤，乙醇洗涤、去离子水洗、70℃干燥得到染料包裹聚合物的彩色粒子。
上述冰染染料为红色基B、红色基GL、红色基3GL、红色基RL、黑色基LS或蓝色基BB；上述分散染料为分散紫RL、分散柠檬黄、分散艳红E-RLN、分散蓝或分散重氮黑GNN。
本发明的优点在于工艺简单，原料易得，由于是聚合物粒子克服了物理方法制备的颜料电泳粒子粒径分布广、形状不规则的缺点，同时染料与聚合物以化学键结合也克服了染料被聚合物包覆在内造成的染料在电泳液中的析出。
具体实施方式
实例1
将2.0g苯乙烯、0.02g二乙烯苯，0.02g偶氮二异丁腈加入到溶有0.02g聚乙烯吡咯烷酮的50mL乙醇中，在氮气条件下，反应温度60℃，反应8h，然后加入0.1g甲基丙烯酸，继续反应20h，过滤、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物。
将1.0g上述苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物、0.02g.五氧化二磷、0.02g红色基B加入到25mL二甲苯中，在160℃反应0.5h，过滤，乙醇洗、去离子水洗、70℃干燥得到带色电泳粒子。
实例2
将3.0g苯乙烯、0.5g二乙烯苯，0.1g偶氮二异丁腈加入到溶有0.2g聚乙烯吡咯烷酮75mL乙醇中，在氮气条件下，反应温度90℃，反应6h，然后加入0.3甲基丙烯酸，继续反应12h，过滤、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物。
将3.0g上述苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物、1.0五氧化二磷、0.1红色基GL加入到75mL二甲苯中，在160℃反应1.0h，过滤，乙醇洗、去离子水洗、70℃干燥得到带色电泳粒子。
实例3
将3.5g苯乙烯、1.0g二乙烯苯，0.2g偶氮二异丁腈加入到溶有0.4g聚乙烯吡咯烷酮的88mL乙醇中，在氮气条件下，反应温度80℃，反应7h，然后加入1.0g甲基丙烯酸，继续反应13h，过滤、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物。
将3.0g上述苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物、2.0g五氧化二磷、1.5g红色基3GL加入到75mL二甲苯中，在160℃反应1.5h，过滤，乙醇洗、去离子水洗、70℃干燥得到带色电泳粒子。
实例4
将2.0g苯乙烯、0.2g二乙烯苯，0.1g偶氮二异丁腈加入到溶有0.2g聚乙烯吡咯烷酮的50mL乙醇中，在氮气条件下，反应温度60℃，反应8h，然后加入0.3g丙烯酸，继续反应20h，过滤、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物。
将1.5g上述苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物、1.5g五氧化二磷、0.3g红色基RL加入到38mL二甲苯中，在160℃反应1h，过滤，乙醇洗、去离子水洗、70℃干燥得到带色电泳粒子。
实例5
将4.0g苯乙烯、1.5g二乙烯苯，0.2g偶氮二异丁腈加入到溶有0.5g聚乙烯吡咯烷酮的100mL乙醇中，在氮气条件下，反应温度80℃，反应7h，然后加入0.5g丙烯酸，继续反应15h，过滤、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物。
将2.0g上述苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物、1.5g五氧化二磷、0.4g黑色基LS加入到50mL二甲苯中，在160℃反应1h，过滤，乙醇洗、去离子水洗、70℃干燥得到带色电泳粒子。
实例6
将3.0g苯乙烯、1.0g二乙烯苯，0.1g偶氮二异丁腈加入到溶有0.2g聚乙烯吡咯烷酮的75mL乙醇中，在氮气条件下，反应温度70℃，反应7h，然后加入0.4g甲基丙烯酸，继续反应20h，过滤、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物。
将1.0g上述苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物、0.6g五氧化二磷、0.2g蓝色基BB加入到25mL二甲苯中，在160℃反应0.5h，过滤，乙醇洗、去离子水洗、70℃干燥得到带色电泳粒子。
实例7
将1.0g苯乙烯、0.5g二乙烯苯，0.1g偶氮二异丁腈加入到溶有0.1g聚乙烯吡咯烷酮的25mL乙醇中，在氮气条件下，反应温度60℃，反应12h，然后加入0.2g丙烯酸，继续反应24h，过滤、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物。
将1.0g上述苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物、0.4g五氧化二磷、0.3g分散紫RL加入到25mL二甲苯中，在160℃反应0.5h，过滤，乙醇洗、去离子水洗、70℃干燥得到带色电泳粒子。
实例8
将2.0g苯乙烯、0.4g二乙烯苯，0.15g偶氮二异丁腈加入到溶有0.15g聚乙烯吡咯烷酮50mL乙醇中，在氮气条件下，反应温度70℃，反应8h，然后加入0.5g甲基丙烯酸，继续反应12h，过滤、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物。
将2.5g上述苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物、2.5g五氧化二磷、0.4g分散柠檬黄加入到63mL二甲苯中，在160℃反应2h，过滤，乙醇洗、去离子水洗、70℃干燥得到带色电泳粒子。
实例9
将2.0g苯乙烯、0.1g二乙烯苯，0.2g偶氮二异丁腈加入到溶有0.2g聚乙烯吡咯烷酮的50mL乙醇中，在氮气条件下，反应温度65℃，反应8h，然后加入0.4g丙烯酸，继续反应18h，过滤、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物。
将2.5g上述苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物、2.5g五氧化二磷、0.4g分散艳红E-RLN加入到63mL二甲苯中，在160℃反应3h，过滤，乙醇洗、去离子水洗、70℃干燥得到带色电泳粒子。
实例10
将5.0g苯乙烯、2.0g二乙烯苯，0.4g偶氮二异丁腈加入到溶有0.5g聚乙烯吡咯烷酮的125mL乙醇中，在氮气条件下，反应温度70℃，反应8h，然后加入0.5g甲基丙烯酸，继续反应18h，过滤、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物。
将2.5g上述苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物、2.0g五氧化二磷、0.4g分散蓝加入到63mL二甲苯中，在160℃反应3h，过滤，乙醇洗、去离子水洗、70℃干燥得到带色电泳粒子。
实例11
将5.0g苯乙烯、2.0g二乙烯苯，0.4g偶氮二异丁腈加入到溶有0.5g聚乙烯吡咯烷酮的125mL乙醇中，在氮气条件下，反应温度80℃，反应7h，然后加入0.5g丙烯酸，继续反应14h，过滤、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物。
将1.5g上述苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物、1.5g五氧化二磷、0.3g分散重氮黑GNN加入到38mL二甲苯中，在160℃反应1.5h，过滤，乙醇洗、去离子水洗、70℃干燥得到带色电泳粒子。
Claims (2)
1.一种用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子的制备方法，其特征在于包括以下过程：
(1)以1.0g苯乙烯用25mL的溶有质量分数为1％～10％的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇为基准，将苯乙烯，及用量为苯乙烯的1％～50％的二乙烯苯，和用量为苯乙烯的1％～10％的偶氮二异丁腈加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮的乙醇中，在氮气条件下，反应温度60～90℃，反应6～12h，然后加入用量为苯乙烯的5％～30％的甲基丙烯酸或丙烯酸，继续反应12～24h，过滤、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸的聚合物；
(2)以步骤(1)所制得的1.0g苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸的聚合物用25mL的二甲苯为基准，将苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸的聚合物加入二甲苯中，再加入用量为苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸的聚合物的20％～100％的五氧化二磷，以及加入用量为苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸的聚合物的1％～50％的冰染染料或分散染料，在160℃反应0.5～3h，得到的产物再经过滤，乙醇洗涤、去离子水洗、70℃干燥得到染料包裹聚合物的彩色粒子。
2.按权利要求1所述的用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子的制备方法，其特征在于：冰染染料为红色基B、红色基GL、红色基3GL、红色基RL、黑色基LS或蓝色基BB；分散染料为分散紫RL、分散柠檬黄、分散艳红E-RLN、分散蓝或分散重氮黑GNN。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB200610013549XA CN100384915C (zh) | 2006-04-27 | 2006-04-27 | 用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB200610013549XA CN100384915C (zh) | 2006-04-27 | 2006-04-27 | 用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1844200A CN1844200A (zh) | 2006-10-11 |
| CN100384915C true CN100384915C (zh) | 2008-04-30 |
Family
ID=37063170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB200610013549XA Expired - Fee Related CN100384915C (zh) | 2006-04-27 | 2006-04-27 | 用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100384915C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103013462A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-03 | 河北华运鸿业化工有限公司 | 一种钻井液用塑料球固体润滑剂及其制备方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5191388B2 (ja) * | 2005-10-26 | 2013-05-08 | チバ ホールディング インコーポレーテッド | 電気泳動ディスプレーのための着色粒子 |
| JP4549363B2 (ja) * | 2007-05-18 | 2010-09-22 | 株式会社リコー | 電気泳動粒子及びこれを利用した画像表示装置 |
| CN101575463B (zh) * | 2009-06-04 | 2012-10-31 | 天津大学 | 二氧化硅与聚合物核-壳结构的复合电泳粒子及制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5149416A (en) * | 1989-04-18 | 1992-09-22 | Eastman Kodak Company | Polymeric electrophoresis media |
| JP2002326445A (ja) * | 2001-01-26 | 2002-11-12 | Eastman Kodak Co | インクジェット印刷方法 |
| CN1506153A (zh) * | 2002-12-09 | 2004-06-23 | 西北工业大学 | 蓝色电子墨水微胶囊的制备方法 |
| CN1573494A (zh) * | 2003-06-24 | 2005-02-02 | 精工爱普生株式会社 | 电泳分散液、电泳显示装置及其制造方法、电子机器 |
| CN1730572A (zh) * | 2005-08-02 | 2006-02-08 | 天津大学 | 黄色电子墨水微胶囊的制备方法 |
-
2006
- 2006-04-27 CN CNB200610013549XA patent/CN100384915C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5149416A (en) * | 1989-04-18 | 1992-09-22 | Eastman Kodak Company | Polymeric electrophoresis media |
| JP2002326445A (ja) * | 2001-01-26 | 2002-11-12 | Eastman Kodak Co | インクジェット印刷方法 |
| CN1506153A (zh) * | 2002-12-09 | 2004-06-23 | 西北工业大学 | 蓝色电子墨水微胶囊的制备方法 |
| CN1573494A (zh) * | 2003-06-24 | 2005-02-02 | 精工爱普生株式会社 | 电泳分散液、电泳显示装置及其制造方法、电子机器 |
| CN1730572A (zh) * | 2005-08-02 | 2006-02-08 | 天津大学 | 黄色电子墨水微胶囊的制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103013462A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-03 | 河北华运鸿业化工有限公司 | 一种钻井液用塑料球固体润滑剂及其制备方法 |
| CN103013462B (zh) * | 2012-12-27 | 2015-06-10 | 河北华运鸿业化工有限公司 | 一种钻井液用塑料球固体润滑剂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1844200A (zh) | 2006-10-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101575463B (zh) | 二氧化硅与聚合物核-壳结构的复合电泳粒子及制备方法 | |
| CN100384915C (zh) | 用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子制备方法 | |
| CN103319916A (zh) | 一种无机有机双层包覆型铝银浆的制备方法 | |
| CN106582560A (zh) | 一种磁性壳聚糖复合吸附材料的制备及在染料废水处理中的应用 | |
| CN104418972A (zh) | 光子晶体胶囊颜料及其制备方法和应用 | |
| CN101544850A (zh) | 用于电子墨水的聚合物染(颜)料的电泳粒子及其制备方法 | |
| CN102010197A (zh) | 锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法 | |
| CN103007881A (zh) | 一种可磁分离的竹炭基废水处理剂、制备方法和应用 | |
| CN108636370A (zh) | 一种基于牡蛎壳的纳米磁性粉体材料制备方法及应用 | |
| CN102532938B (zh) | 含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物的制备方法 | |
| CN107760062B (zh) | 一种铋黄/2:1型硅酸盐矿物杂化颜料及其制备方法 | |
| CN102532939A (zh) | 一种水性自分散纳米有机颜料粉体的制备方法 | |
| CN105129866A (zh) | 一种硫酸亚铁水热法生产氧化铁红的方法 | |
| CN104212197A (zh) | 基于硅溶胶非连续沉积制备两亲性改性有机颜料的方法 | |
| CN101264937A (zh) | 非模板法制备阿尔法-三氧化二铁纳米环的方法 | |
| CN107970880B (zh) | 一种改性二氧化硅吸附剂的制备方法 | |
| CN103301812B (zh) | 一种磁性核壳微球及制备方法和用途 | |
| CN107081131A (zh) | 一种酪氨酸改性的四氧化三铁磁性纳米吸附材料及其制备方法和应用 | |
| CN103803566B (zh) | 透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅的制备方法 | |
| CN113953523A (zh) | 一种多面体亚微米银粉的制备方法 | |
| CN104237333B (zh) | 一种多氢键电化学传感器及其制备方法和在三聚氰胺检测中的应用 | |
| CN104263001B (zh) | 一种高耐候性亲水型有机颜料的制备方法 | |
| CN103011184B (zh) | 一种表面带有芳叔胺结构的凹凸棒土粒子及其制备方法 | |
| CN110559985A (zh) | 一种磁性硅酸盐吸附剂及其制备方法 | |
| WO2020052659A1 (zh) | 色淀的制备方法、色淀及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080430 Termination date: 20120427 |