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CN100335578C - 氮掺杂纳米二氧化钛改性光催化涂料及其制备方法 - Google Patents

氮掺杂纳米二氧化钛改性光催化涂料及其制备方法 Download PDF

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CN100335578C CNB2005100117938A CN200510011793A CN100335578C CN 100335578 C CN100335578 C CN 100335578C CN B2005100117938 A CNB2005100117938 A CN B2005100117938A CN 200510011793 A CN200510011793 A CN 200510011793A CN 100335578 C CN100335578 C CN 100335578C
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Abstract

本发明提供了氮掺杂纳米二氧化钛改性光催化涂料及其制备方法，属于室内装修装饰技术领域。涂料的组分包括硅丙乳液、掺氮纳米TiO2、普通纳米TiO2、钛白粉、高岭土、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硅灰石粉、助剂、水、氨水、消泡剂、防霉剂。经配料、搅拌、过滤制成光催化涂料。其优点在于：VOC有机挥发物含量低、健康环保、对紫外线的具有强烈屏蔽吸收能力，且在可见光下照射下能够有效抗菌抑菌；并且，工艺简单，原料易得成本较低，性价比高。

Description

氮掺杂纳米二氧化钛改性光催化涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于室内装修装饰技术领域，特别是提供了氮掺杂纳米二氧化钛改性光催化涂料及其制备方法，利用具有可见光光响应的氮掺杂纳米二氧化钛作为改性剂制备光催化涂料及其制备方法。该涂料可以运用在室内装修装饰、防霉抗菌等场所，具有明显的抗菌能力。
背景技术
纳米二氧化钛由于其独特的光催化特性，在大气污染治理、水环境净化处理、抗菌墙体涂料中有着十分广泛的应用前景。但TiO2带隙较宽(3.2ev)，只能响应波长小于400nm的紫外光(约占太阳光的4％)，对可见光(占太阳光的43％)的响应很弱，加之光生电子和光生空穴易于复合，光量子效率较低，严重制约了TiO2光催化的实际应用。掺杂改性TiO2使其在可见光如室内光源激发下产生光催化响应一直是本领域的研究热点。目前，国内外研究人员主要通过过渡金属掺杂、贵金属沉积和半导体复合等手段改性TiO2，拓宽其波长响应范围，提高光催化效率。
过渡金属阳离子V、Cr(Karakitsou K.E.，Verykios X.E.，J.Phys.Chem.，1993，97(6)：1184-1189；Choi Wonyong，Termin Andreas，Hoffmann M.R.，J.Phys.Chem.，1994，98(51)：13669-13679)等掺杂虽然可以改善TiO2在可见光下的活性，但是由于金属离子成为复合中心，使TiO2在紫外光段的活性下降或者可见光的活性远低于紫外线下的活性。贵金属沉积(Schiaveuo M，Electrochemical Acta，2003，216：505-516)对有机物的降解具有选择性，同时贵金属的使用会提高成本。以N、S、C、B及其复合的阴离子掺杂的半导体复合技术成为扩展光激发波长的有效途径。其中Asahi(R.Asahi，T.Morikawa，T.Ohwahi，K.Aoki，Y.Taga，Visible-light photocatalysis in nitrogen-dopedtitanium dioxides，Science，2001，293：269～217.)等以氮替代少量的晶格氧使TiO2的带隙变窄，在不降低紫外光下活性的同时，使TiO2具有可见光活性，掀起了非金属元素掺杂TiO2的热潮。
目前，以纳米TiO2光催化剂为颜填料加入传统涂料中的纳米改性涂料在美国、日本等发达国家都有了一定规模的应用，尤其是以乳胶漆为代表的水性涂料，由于其VOC含量低，经纳米改性后光催化抗菌杀菌，因此发展很快，应用也较广；但是基本上都采用紫外灯或者利用太阳光中的紫外线作为光催化过程的激发源；而能够在可见光下激发光催化活性的纳米复合涂料的相关报道还比较少。
发明内容
本发明的目的在于提供了氮掺杂纳米二氧化钛改性光催化涂料及其制备方法，克服了现有光催化纳米涂料的光响应范围窄，光催化效率不高，不能在可见光源激发下实现有效抗菌杀菌的不足之处。
本发明以水热法掺氮纳米TiO2(氮含量为1.32原子％)为功能性添加剂，代替涂料中的部分钛白粉；以耐光催化氧化、无毒无害水溶性硅丙乳液为基料；以水代替传统有机溶剂苯、甲醛等，提供了一种VOC(有机挥发物)含量低、健康环保、对紫外线的具有强烈屏蔽吸收能力且在可见光下(考虑到涂料的现实使用环境，采用室内自然光源作为可见光光源)照射下能够有效抗菌抑菌的新型光催化涂料及其制备方法。
这种新型光催化涂料，它是一种有机、无机化学组份的组合物，包含以下组份及其重量百分比：
硅丙乳液                         20～25
掺氮纳米TiO2                    2～10
钛白粉                           8～18
高岭土                           8～10
重质碳酸钙                       4～8
轻质碳酸钙                       8～11
硅灰石粉                         12～15
助剂                             2～5
水                               20～25
氨水                             0.1～1
消泡剂                           0.1～1
防霉剂                           0.01～0.05
其中消泡剂RhodolineTM 681F产自法国罗地亚公司，是一种矿物油类消泡剂。
本发明所述的助剂包括：表面活性剂0.5～3重量％，润湿分散剂0.1～0.5重量％，成膜助剂0.05～0.5重量％，纤维类增稠剂1～4重量％。四种助剂的总含量为2～5重量％。
这种新型光催化涂料的制备步骤如下：
1、先将表面活性剂0.5～3重量％，润湿分散剂0.1～0.3重量％，成膜助剂0.05～0.5重量％，消泡剂0.1～0.5重量％，氨水0.1～1重量％和水20～25重量％放入高速搅拌机中，高速搅拌5～10分钟。
2、再将2～10重量％掺氮纳米TiO2，钛白粉8～18重量％，高岭土8～10重量％，重质碳酸钙4～8重量％，轻质碳酸钙8～11重量％，硅灰石粉12～15重量％，消泡剂0.1～0.3重量％，润湿分散剂0.1～0.2重量％放入高速搅拌机中，高速搅拌15～20分钟；然后使用砂磨机研磨20～30分钟。
3、加入硅丙乳液20～25重量％，消泡剂0.1～0.2重量％，纤维类增稠剂1～4重量％，防霉剂0.01～0.05重量％，在高速搅拌机中搅拌25～30分钟，搅拌均匀后至粘度(根据国家标准GB1723-1993，采用涂-4杯粘度计进行测试)为60～80秒，经过滤即得研细程度为细度小于50微米的新型光催化内墙涂料。
本发明与现有技术相比具有如下突出优点：
1、在保持紫外波段激发光催化活性的情况下，可以实现其在可见光照射下的良好杀菌抗菌效果，使光催化涂料的使用效率大大提高。
2、抗菌性能持续稳定，抗菌效率高。
3、与普通内墙乳胶漆相比，VOC含量更低，更加有利于人体健康，使用更加安全可靠。
4、耐侯性、耐粘污性、耐洗刷性等基本性能有很大提升，使用寿命更长。
5、采用环保原材料，涂料制备过程和使用中无环境污染。
6、制备工艺简单，原料易得成本较低，性价比高。
所制备的纳米二氧化钛改性光催化涂料的性能表征包括：采用紫外-可见光分光光度计测定纳米二氧化钛改性光催化涂料的紫外-可见光漫反射光谱。采用菌落计数法定量测定氮掺杂纳米二氧化钛改性光催化涂料在室内自然光源照射下的抗菌抑菌性能。
附图说明
图1是实施例3～5纳米改性涂料所使用的掺氮纳米二氧化钛粉体的XRD图。横轴是衍射角度，纵轴是衍射强度。
图2是实施例3～5纳米改性涂料使用的掺氮纳米二氧化钛粉体的XPS图。横轴是结合能，纵轴是衍射强度。表明所用纳米TiO2粉末进行了氮掺杂。
图3是实施例1～5采用不同含量普通纳米二氧化钛粉体和掺氮纳米二氧化钛粉体的纳米改性涂料的UV-Vis漫反射光谱图。横轴是入射波长，纵轴为反射率。
图4是实施例1～5采用不同含量普通纳米二氧化钛粉体和掺氮纳米二氧化钛粉体的纳米改性涂料的菌落计数法抗菌效率对比图。横轴是光照时间，纵轴为抗菌效率。
图5是实施例3的菌落计数法抗菌效果照片。该图表征了在不同反应时间时实施例3的抗菌效果，细菌为金黄色葡萄球菌，初始浓度为1×104CFU/1ml。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步的详细描述：
实施例1
各组份及其重量(Kg)如下：
硅丙乳液                        20
钛白粉                          18
高岭土                          8
重质碳酸钙                      4
轻质碳酸钙                      9
硅灰石粉                        12
表面活性剂                      2
润湿分散剂                      0.28
成膜助剂                       0.30
纤维类增稠剂                   2
水                             23
氨水                           0.6
消泡剂                         0.8
防霉剂                         0.02
制备方法如下：
1、按上述组份及其重量计量，先将计量后的全部质量的表面活性剂、成膜助剂、氨水和消泡剂0.4Kg，润湿分散剂0.2Kg和水23Kg放入高速搅拌机中，高速搅拌6分钟。
2、加入计量后的全部量的钛白粉、高岭土、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硅灰石粉和消泡剂0.2Kg，润湿分散剂0.08Kg放入高速搅拌机中，高速搅拌15分钟；然后使用砂磨机研磨25分钟。
3、加入全部硅丙乳液20Kg，消泡剂0.2Kg，防霉剂0.02Kg，在高速搅拌机中搅拌25分钟，边搅拌边加入纤维类增稠剂2Kg，搅拌均匀后至粘度为65秒(涂-4杯法)，经过滤即得研细程度为细度小于50微米的新型光催化内墙涂料。
实施例2
各组份及其重量(Kg)如下：
硅丙乳液                          22
普通纳米TiO2                     2
钛白粉                            16
高岭土                            9
重质碳酸钙                        4
轻质碳酸钙                        8
硅灰石粉                          13
表面活性剂                        2
润湿分散剂                        0.28
成膜助剂                          0.30
纤维类增稠剂                      2
水                                20
氨水                              0.6
消泡剂                            0.8
防霉剂                            0.02
制备方法如下：
1、按上述组份及其重量计量，先将计量后的全部质量的表面活性剂、成膜助剂、氨水和消泡剂0.4Kg，润湿分散剂0.20Kg和水20Kg放入高速搅拌机中，高速搅拌6分钟。
2、加入计量后的全部量的钛白粉、高岭土、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硅灰石粉和普通纳米TiO22Kg，消泡剂0.2Kg，润湿分散剂0.08Kg放入高速搅拌机中，高速搅拌15分钟；然后使用砂磨机研磨25分钟。
3、加入全部硅丙乳液22Kg，消泡剂0.2Kg，防霉剂0.02Kg，在高速搅拌机中搅拌25分钟，边搅拌边加入纤维类增稠剂2Kg，搅拌均匀后至粘度为65秒(涂-4杯法)，经过滤即得研细程度为细度小于50微米的新型光催化内墙涂料。
实施例3
各组份及其重量(Kg)如下：
硅丙乳液                        21
掺氮纳米TiO2                   2
钛白粉                          16
高岭土                          8
重质碳酸钙                      5
轻质碳酸钙                      9
硅灰石粉                        12
表面活性剂                      2
润湿分散剂                      0.28
成膜助剂                        0.30
纤维类增稠剂                    2
水                              21
氨水                            0.6
消泡剂                          0.8
防霉剂                          0.02
制备方法如下：
1、按上述组份及其重量计量，先将计量后的全部质量的表面活性剂、成膜助剂、氨水和消泡剂0.4Kg，润湿分散剂0.2Kg和水21Kg放入高速搅拌机中，高速搅拌6分钟。
2、加入计量后的全部量的钛白粉、高岭土、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硅灰石粉和掺氮纳米TiO22Kg，消泡剂0.2Kg，润湿分散剂0.08Kg放入高速搅拌机中，高速搅拌15分钟；然后使用砂磨机研磨25分钟。
3、加入全部硅丙乳液21Kg，消泡剂0.2Kg，防霉剂0.02Kg，在高速搅拌机中搅拌25分钟，边搅拌边加入纤维类增稠剂2Kg，搅拌均匀后至粘度为65秒(涂-4杯法)，经过滤即得研细程度为细度小于50微米的新型光催化内墙涂料。
实施例4
各组份及其重量(Kg)如下：
硅丙乳液                       20
掺氮纳米TiO2                  5
钛白粉                         13
高岭土                         9
重质碳酸钙                     4
轻质碳酸钙                     10
硅灰石粉                       12
表面活性剂                     2
润湿分散剂                     0.28
成膜助剂                       0.30
纤维类增稠剂                   2
水                             21
氨水                           0.6
消泡剂                         0.8
防霉剂                         0.02
制备方法如下：
1、按上述组份及其重量计量，先将计量后的全部质量的表面活性剂、成膜助剂、氨水和消泡剂0.4Kg，润湿分散剂0.2Kg和水21Kg放入高速搅拌机中，高速搅拌6分钟。
2、加入计量后的全部量的钛白粉、高岭土、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硅灰石粉和掺氮纳米TiO25Kg，消泡剂0.2Kg，润湿分散剂0.08Kg放入高速搅拌机中，高速搅拌15分钟；然后使用砂磨机研磨25分钟。
3、加入全部硅丙乳液20Kg，消泡剂0.2Kg，防霉剂0.02Kg，在高速搅拌机中搅拌25分钟，边搅拌边加入纤维类增稠剂2Kg，搅拌均匀后至粘度为65秒(涂-4杯法)，经过滤即得研细程度为细度小于50微米的新型光催化内墙涂料。
实施例5
下面通过实施例对本发明进一步的详细描述：
各组份及其重量(Kg)如下：
硅丙乳液                    22
掺氮纳米TiO2               10
钛白粉                        8
高岭土                        8
重质碳酸钙                    4
轻质碳酸钙                    8
硅灰石粉                      13
表面活性剂                    2
润湿分散剂                    0.28
成膜助剂                      0.30
纤维类增稠剂                  2
水                            21
氨水                          0.6
消泡剂                        0.8
防霉剂                        0.02
制备方法如下：
1、按上述组份及其重量计量，先将计量后的全部质量的表面活性剂、成膜助剂、氨水和消泡剂0.4Kg，润湿分散剂0.2Kg和水21Kg放入高速搅拌机中，高速搅拌6分钟。
2、加入计量后的全部量的钛白粉、高岭土、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硅灰石粉和掺氮纳米TiO210Kg，消泡剂0.2Kg，润湿分散剂0.08Kg放入高速搅拌机中，高速搅拌15分钟；然后使用砂磨机研磨25分钟。
3、加入全部硅丙乳液22Kg，消泡剂0.2Kg，防霉剂0.02Kg，在高速搅拌机中搅拌25分钟，边搅拌边加入纤维类增稠剂2Kg，搅拌均匀后至粘度为65秒(涂-4杯法)，经过滤即得研细程度为细度小于50微米的新型光催化内墙涂料。

Claims (3)

1、氮掺杂纳米二氧化钛改性光催化涂料，其特征在于：包含以下组份及其重量百分比：
硅丙乳液            20～25
掺氮纳米TiO2       2～10
钛白粉              8～18
高岭土              8～10
重质碳酸钙          4～8
轻质碳酸钙          8～11
硅灰石粉            12～15
助剂                2～5
水                  20～25
氨水                0.1～1
消泡剂              0.1～1
防霉剂              0.01～0.05
所述的助剂包括：表面活性剂0.5～3重量％，润湿分散剂0.1～0.5重量％，成膜助剂0.05～0.5重量％，纤维类增稠剂1～4重量％。
2、按照权利要求1所述的涂料，其特征在于：所述的消泡剂为RhodolineTM681F，产自法国罗地亚公司，是一种矿物油类消泡剂。
3、一种制备权利要求1所述的涂料的方法，其特征在于：制备步骤如下：
a、先将表面活性剂0.5～3重量％，润湿分散剂0.1～0.3重量％，成膜助剂0.05～0.5重量％，消泡剂0.1～0.5重量％，氨水0.1～1重量％和水20～25重量％放入高速搅拌机中，高速搅拌5～10分钟；
b、再将2～10重量％掺氮纳米TiO2，钛白粉8～18重量％，高岭土8～10重量％，重质碳酸钙4～8重量％，轻质碳酸钙8～11重量％，硅灰石粉12～15重量％，消泡剂0.1～0.3重量％，润湿分散剂0.1～0.2重量％放入高速搅拌机中，高速搅拌15～20分钟；然后使用砂磨机研磨20～30分钟；
c、加入硅丙乳液20～25重量％，消泡剂0.1～0.2重量％，纤维类增稠剂1～4重量％，防霉剂0.01～0.05重量％，在高速搅拌机中搅拌25～30分钟，搅拌均匀后至粘度为60～80秒，经过滤即得研细程度为细度小于50微米的新型光催化内墙涂料。
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Denomination of invention: Light catalyzed coating modified by nitrogen dopen Nano titanium dioxide and preparation method

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