CH719688A1 - Aufreinigungsverfahren zur Herstellung eines Polyolefin-Regenerates. - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Aufreinigungsverfahren zur Herstellung eines Polyolefin Regenerates (r) die folgenden Verfahrensschritte aufweisend: a) Vermischen von oberflächlich gereinigten PO-Abfällen (p), bezeichnet als Rohpolymer (p), mit Lösungsmittel und Auflösung des Rohpolymers (p) in dem Lösungsmittel, b) Zurückgewinnung des gereinigten Polymers aus dem Lösungsmittel, c) Aufbereitung des Lösungsmittels, d) Rückführung des Lösungsmittels zum Schritt a), e) Abtrennung von Rückständen (e1,e2) und f) Extrusion des gereinigten PO-Regenerates (r) zu Pellets (r). Der Schritt c) wird mit wenigstens einem ersten Membranfilter (c1) durchgeführt.
Description
Gebiet der Erfindung
[0001] Die Erfindung betrifft ein Aufreinigungsverfahren zur Herstellung eines Polyolefin (PO)-Regenerates gemäss Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren zum Recycling von Polyolefin-Abfällen gemäss Oberbegriff des Anspruchs 11.
Stand der Technik
[0002] Polyolefine (z.B. HDPE oder PE) sind am Kunststoff-Markt weit verbreitet. Eine Rückführung des Materials im Sinne des Recyclings ist zwingend erforderlich. Kontaminationen im Polymere-Material beinträchtigen die Qualität des recycelten Materials. Recycling-Verfahren waren jedoch bis jetzt nicht in der Lage diese Kontaminationen hinreichend aus dem Material zu entfernen, um z.B. ein für Lebensmittel, für Medizinprodukte oder für hochwertige Kosmetikprodukte geeignetes Material dem Markt ökonomisch sinnvoll zur Verfügung zu stellen.
[0003] Gängige Verfahren, sind zwar wirtschaftlich, können aber sehr große Kontaminationen mit einem Molekulargewicht von ca. 400 bis 800 Dalton, welche tief in das HDPE eindringen können, nicht intensiv genug entfernen. Ab einem Molekulargewicht von 800 Dalton sind die Moleküle so träge, dass Kontaminationen kaum noch ins Füllgut migrieren, oder der Dampfdruck so klein ist, dass diese als Geruch nicht mehr wahrnehmbar sind.
[0004] Zum Teil gelöst wurde das Problem indem nur bestimmte Kontaminationen zugelassen werden bzw. eine spezielle Auswahl des Eingangsmaterials getroffen wird. Diese selektive Auswahl ist jedoch stark einschränkend, da viele separate Recycling-Ströme notwendig wären. Eine solche Lösung ist für so viele unterschiedliche Produkte nicht umsetzbar.
[0005] Ein Lösungsansatz basiert auf einem Lösemittelverfahren, welches durch Auflösen des Polymers und selektives Ausfällen das Polymer von seinen Kontaminationen befreit. Bei einem weiteren Lösungsansatz werden die Kontaminationen durch Aufquellen des Polymers mit Lösungsmittel und Auspressen des Polymers abgetrennt.
[0006] Beide Verfahren benötigen jedoch eine grosse Menge an Lösemittel. Ferner ist die Aufbereitung des Lösemittels durch energieintensives Verdampfen ökonomisch und ökologisch bedenklich.
Aufgabe der Erfindung
[0007] Aus den Nachteilen des beschriebenen Stands der Technik resultiert die Aufgabe, in einem Poleolefin-Recycling-Verfahren die Entfernung der Kontaminationen mit einem Molekulargewicht zwischen ca. 400 und 800 Dalton ökonomisch sowie ökologisch zu verbessern.
Beschreibung
[0008] Die Lösung der gestellten Aufgabe gelingt bei einem Aufreinigungsverfahren zur Herstellung eines Polyolefin (PO)-Regenerates durch die im kennzeichnenden Abschnitt des Patentanspruchs 1 angeführten Merkmale. Weiterbildungen und/oder vorteilhafte Ausführungsvarianten sind Gegenstand der abhängigen Patentansprüche.
[0009] Die Erfindung zeichnet sich bevorzugt dadurch aus, dass der Schritt der Lösungsmittelaufbereitung mit wenigstens einem ersten Membranfilter durchgeführt wird. Dadurch ist das vorliegende Verfahren äusserst energiesparend, da weniger zu regenerierendes Lösungsmittel zur Befreiung des Rohpolymers von Kontaminationen benötigt wird und keine grossen Mengen an beladenem Lösungsmittel destilliert werden müssen. Die einzusetzende Wärmeenergie lässt sich bei dem vorliegenden Verfahren bedeutend reduzieren.
[0010] Als zweckdienlich hat es sich erwiesen, wenn in dem ersten Membranfilter Kontaminationen mit einem Molekulargewicht < 2000 Dalton, bevorzugt <1000 Dalton und besonders bevorzugt < 800 Dalton abgetrennt werden. Dadurch verbleiben in dem Rohpolymer nur mehr Kontaminationen, deren Moleküle so träge sind, dass die Kontaminationen kaum noch ins Füllgut der recycelten Behälter migrieren. Zudem ist der Dampfdruck dieser grossen Moleküle gering, sodass diese als Geruch nicht mehr wahrnehmbar sind.
[0011] Die Erfindung zeichnet sich auch bevorzugt dadurch aus, dass mit einem zweiten Membranfilter das Lösungsmittel mit Kontaminationen mit einem Molekulargewicht im Wesentlichen < 400 Dalton von dem Lösungsmittel mit Kontaminationen im Wesentlichen > 400 Dalton getrennt wird. Dadurch kann das Lösungsmittel weiter regeneriert bzw. aufgereinigt werden, ohne dass Wärmeenergie dafür notwendig wäre. Die Anzahl der Membranfilter und die Kosten für jede Stufe stehen im Wettbewerb zu den Energie- insbesondere den Wärmeenergiekosten für das selektive Destillieren auf Siedeböden, um das Lösungsmittel aufzubereiten. Deshalb ist das vorliegende Aufreinigungsverfahren nicht auf 2 Membranfilter limitiert, sondern es hängt von dem benötigten Grad der Reinheit des PO-Regenerates und dem Energiebedarf ab, wie viele Membranfilter zum Einsatz gelangen.
[0012] In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Polymerlösung mit Kontaminationen bevorzugt mit einem Molekulargewicht > 2000 Dalton, bevorzugt > 1000 Dalton und besonders bevorzugt > 800 Dalton nach dem ersten Membranfilter in einem ersten Verdampfer in das PO-Regenerat mit Lösungsmittelresten und ein erstes aufbereitetes Lösemittel aufgetrennt wird. Dadurch wird ein hochreines PO-Regenerat erhalten, welches nur mehr geringe Lösungsmittelreste enthält.
[0013] In noch einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Lösungsmittel mit Kontaminationen im Wesentlichen > 400 Dalton in einem zweiten Verdampfer in einen ersten Rückstand und ein zweites aufbereitetes Lösungsmittel aufgetrennt. Dadurch kann nahezu das gesamte Lösungsmitte regeneriert und rückgeführt werden. Die abgetrennten Kontaminationen lassen sich separat entsorgen.
[0014] Dadurch, dass das erste und zweite aufbereitete Lösungsmittel in einer ersten und zweiten Rückführung in den Mischschritt rückgeführt wird, kann nahezu des gesamte Lösungsmitte wieder verwendet werden und dessen Verluste sind bei dem vorliegenden Aufreinigungsverfahren minimal.
[0015] Von Vorteil ist es, wenn ein Teilstrom der Polymerlösung nach dem ersten Membranfilter als Dicklösung in den Mischschritt rückgeführt wird. Durch den Rückführungsgrad der Dicklösung kann die Restkontamination in den Kunststoff-Pellets an Substanzen im MW-Bereich von 400-800 Dalton gesteuert werden.
[0016] Von Vorteil ist es auch, wenn ein Teilstrom des Lösungsmittels mit Kontaminationen mit einem Molekulargewicht im Wesentlichen < 400 Dalton nach dem zweiten Membranfilter als Dünnlösung in den Mischschritt rückgeführt wird. Durch den Rückführungsgrad der Dünnlösung kann der Anteil an Kontaminationen im MW-Bereich <400 Dalton im PO-Regenerat gesteuert werden.
[0017] In einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform wird der Rückführungsgrad der in den Mischschritt rückgeführten Dicklösung und Dünnlösung über ein erstes Ventil und ein zweites Ventil geregelt. Dadurch lässt sich der Anteil der Substanzen im Bereich eines MW < 400 Dalton und im Bereich eines MW von 400-800 Dalton einfach einstellen bzw. steuern.
[0018] Als vorteilhaft erweist es sich, wenn der Extrusionsschritt in einem Vakuumextruder durchgeführt wird und die Lösungsmittelreste als ein zweiter Rückstand in dem Vakuumextruder durch Entgasung von dem PO-Regenerat getrennt werden. Dadurch können letzte Kontaminationen mit einem MW <400 Dalton aus dem PO-Regenerat entfernt werden.
[0019] Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Recycling von Polyolefin-Abfällen, indem PO-Regenerate hergestellt werden, welches das oben beschriebene Aufreinigungsverfahren umfasst. Dadurch kann ein vollständiges Recycling-Verfahren besonders energieeffizient durchgeführt werden. Die Polyolefine werden dem Recycling-Prozess in Form von Post Consumer Sortierfraktionen mit allen typischen Verunreinigungen an und im Polyolefinmaterial zugeführt. Die Fraktionen können z.B. eine HDPE „rigid“ Flaschenware oder „flexible“ Folienware sein aber auch aus den Polymeren PP, LDPE sein oder eine gemischte Polyolefinfraktion. Zusätzlich gibt es Sortierfraktionen nach der Farbe und der Größe.
[0020] In vorteilhafter Weise wird die mechanische Aufreinigung der Abfälle vor der Abfallwäsche durchgeführt oder umgekehrt durchgeführt oder die beiden Verfahrensschritte werden gleichzeitig durchgeführt. Dies hängt von den rückgeführten Abfällen ab, um diese möglichst effizient oberflächlich zu reinigen.
[0021] Weitere Vorteile und Merkmale ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung dreier Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die schematischen Darstellungen. Es zeigen in nicht massstabsgetreuer Darstellung: Figur 1: ein Fliessbild zur Darstellung eines Aufreinigungsverfahrens zur Herstellung eines PO-Regenerates.
[0022] In der Figur 1 ist ein verbessertes Aufreinigungsverfahren zur Herstellung eines PO-Regenerates gezeigt. Das oberflächlich gereinigte Polymer, welches aus der Abfallrückführung stammt, im folgenden Rohpolymer genannt, wird dem Lösungs- und Membranprozess zugeführt und in einem Rührkessel a mit dem Lösungsmittel abgemischt. Das Rohpolymer gelangt - schon in Lösung - in eine temperierte Vorlage v und wird von dort einem ersten Membranfilter c1 zugeführt, der die Lösung in einen Teilstrom mit gelösten Kontaminationen mit einem Molekulargewicht (MW) <800 Dalton und in einen Teilstrom mit einem Molekulargewicht >800 Dalton auftrennt.
[0023] Der Teilstrom mit einem MW<800 Dalton wird einem zweiten Membranfilter c2 zugeführt, der diesen wiederum in einen Teilstrom mit gelösten Kontaminationen im Molekulargewichtsbereich <400 Dalton und einen Teilstrom mit einem MW-Bereich von 400 Dalton bis 800 Dalton auftrennt.
[0024] Der Teilstrom >800D wird teils in die Vorlage v zurückgeführt und teils einem ersten Verdampfer g1 zugeführt, das Massenverhältnis ist durch ein Ventil h1 einstellbar.
[0025] Der Rückstand des Verdampfers g1 gelangt nachfolgend in den Vakuumextruder Extruder f. Die Entgasung des Extruders f wird mit einem Molekulargewicht <400 Dalton als ein zweiter Rückstand e2 abgeschieden.
[0026] Der Teilstrom mit gelösten Bestandteilen im Molekulargewichtsbereich 400 - 800D wird dem Verdampfer 2 zu geführt. Das zurückgewonnene Lösemittel-Kondensat wird in einer zweiten Rückführung d2 in die Vorlage v rückgeführt. Der erste Rückstand e1 enthält die abzutrennenden Kontaminanten mit einem MW von 400 bis 800 Dalton.
[0027] Der Teilstrom mit gelösten Bestandteilen mit einem MW<400 Dalton, als „Dünnlösung“ bezeichnet, geht teils in die Vorlage v zurück und teils in den zweiten Verdampfer g2 zurück. Das Massenverhältnis ist durch ein zweites Ventil h2 einstellbar.
[0028] Das Produkt des Extruders f ist das PO-Regenerat in der Form von Kunststoff-Pellets r, in welchen Polymerbestandteile und sonstige Substanzen bzw. Kontaminationen im Molokulargewichtsbereich 400 - 800 D im Vergleich zum Rohpolymer gezielt abgereichert sind.
[0029] Die Restkontamination in den Kunststoff-Pellets r an Substanzen im MW-Bereich 400-800 Dalton wird durch die Rezirkulationsrate einer „Dicklösung“ in die Vorlage v bestimmt, die mit einem ersten Ventil h1 eingestellt wird.
[0030] Der Anteil an Substanzen im MW-Bereich <400 D in den Kunststoff-Pellets r wird durch die Rezirkulationsrate der Dünnlösung in die Vorlage v bestimmt, die mit einem zweiten Ventil h2 eingestellt wird, bzw. im Extruder Vakuum als zweiter Rückstand e2 abgeschieden wird.
[0031] Die energieintensive Destillation des Lösungsmittels für die Regeneration, die bei Aufreinigungsverfahren gemäss dem Stand der Technik unumgänglich ist, kann beim vorliegenden Aufreinigungsverfahren substituiert werden. Stattdessen können Membranfilter die Aufbereitung des Lösungsmittels übernehmen.
Legende:
[0032] a Rührkessel v Vorlage b Zurückgewinnung des gereinigten Polymers c1 Erster Membranfilter c2 Zweiter Membranfilter d1 Erste Rückführung des Lösungsmittels d2 Zweite Rückführung des Lösungsmittels e1 Erster Rückstand e2 Zweite Rückstand f Vakuumextruder g1 Erster Verdampfer g2 Zweiter Verdampfer h1 Erstes Ventil h2 Zweites Venti p Rohpolymer, PO-Abfälle r PO-Regenerat, Pellets v Vorlage
Claims (12)
1. Aufreinigungsverfahren zur Herstellung eines Polyolefin (PO)-Regenerates (r) die folgenden Verfahrensschritte aufweisend
(a) Vermischen von oberflächlich gereinigten PO-Abfällen (p), bezeichnet als Rohpolymer (p), mit Lösungsmittel und Auflösung des Rohpolymers (p) in dem Lösungsmittel,
(b) Zurückgewinnung des gereinigten Polymers aus dem Lösungsmittel,
(c) Aufbereitung des Lösungsmittels,
(d) Rückführung des Lösungsmittels zum Schritt (a),
(e) Abtrennung von Rückständen (e1,e2) und
(f) Extrusion des gereinigten PO-Regenerates (r) zu Pellets (r),
dadurch gekennzeichnet,
dass der Schritt (c) mit wenigstens einem ersten Membranfilter (c1) durchgeführt wird.
2. Aufreinigungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem ersten Membranfilter (c1) Kontaminationen mit einem Molekulargewicht < 2000 Dalton, bevorzugt <1000 Dalton und besonders bevorzugt < 800 Dalton abgetrennt werden.
3. Aufreinigungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mit einem zweiten Membranfilter (c2) das Lösungsmittel mit Kontaminationen mit einem Molekulargewicht im Wesentlichen < 400 Dalton von dem Lösungsmittel mit Kontaminationen im Wesentlichen > 400 Dalton getrennt wird.
4. Aufreinigungsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerlösung mit Kontaminationen bevorzugt mit einem Molekulargewicht > 2000 Dalton, bevorzugt > 1000 Dalton und besonders bevorzugt > 800 Dalton nach dem ersten Membranfilter (c1) in einem ersten Verdampfer (g1) in das PO-Regenerat mit Lösungsmittelresten und ein erstes aufbereitetes Lösemittel aufgetrennt wird, wodurch der Verfahrensschritt (b) realisiert wird.
5. Aufreinigungsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel mit Kontaminationen im Wesentlichen > 400 Dalton in einem zweiten Verdampfer (g2) in einen ersten Rückstand (e1) und ein zweites aufbereitetes Lösungsmittel aufgetrennt wird.
6. Aufreinigungsverfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das erste und zweite aufbereitete Lösungsmittel in einer ersten und zweiten Rückführung (d1,d2) in den Mischschritt (a) rückgeführt wird.
7. Aufreinigungsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teilstrom der Polymerlösung nach dem ersten Membranfilter (c1) als Dicklösung in den Mischschritt (a) rückgeführt wird.
8. Aufreinigungsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teilstrom des Lösungsmittels mit Kontaminationen mit einem Molekulargewicht im Wesentlichen < 400 Dalton nach dem zweiten Membranfilter (c2) als Dünnlösung in den Mischschritt (a) rückgeführt wird.
9. Aufreinigungsverfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Rückführungsgrad der in den Mischschritt (a) rückgeführten Dicklösung und Dünnlösung über ein erstes Ventil (h1) und ein zweites Ventil (h2) geregelt wird.
10. Aufreinigungsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Extrusionsschritt (f) in einem Vakuumextruder durchgeführt wird und die Lösungsmittelreste als ein zweiter Rückstand (e2) in dem Vakuumextruder durch Entgasung von dem PO-Regenerat (r) getrennt werden.
11. Verfahren zum Recycling von Polyolefin-Abfällen, in dem PO-Regenerate hergestellt werden, aufweisend die folgenden Verfahrensschritte
(A) Vorsortierung der Abfälle,
(B) mechanische Aufreinigung der Abfälle,
(C) Waschen der Abfälle mit einem Fluid und
(D) Herstellung der PO-Regenerate in einem Aufreinigungsverfahren unter Anwendung eines Lösungsmittels zur Auflösung der PO-Abfälle
dadurch gekennzeichnet,
dass das Aufreinigungsverfahren (D) ein Aufreinigungsverfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 10 ist.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt (B) vor dem Schritt (C) durchgeführt wird oder der der Schritt (C) vor dem Schritt (B) durchgeführt wird oder die Schritte (B) und (C) gleichzeitig durchgeführt werden.
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| CH000568/2022A CH719688A1 (de) | 2022-05-12 | 2022-05-12 | Aufreinigungsverfahren zur Herstellung eines Polyolefin-Regenerates. |
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| CN202380039673.5A CN119173364A (zh) | 2022-05-12 | 2023-05-10 | 用于生产聚烯烃再生料的纯化方法 |
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| CH000568/2022A CH719688A1 (de) | 2022-05-12 | 2022-05-12 | Aufreinigungsverfahren zur Herstellung eines Polyolefin-Regenerates. |
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| CH000568/2022A CH719688A1 (de) | 2022-05-12 | 2022-05-12 | Aufreinigungsverfahren zur Herstellung eines Polyolefin-Regenerates. |
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| US5198471A (en) * | 1989-09-11 | 1993-03-30 | Rensselaer Polytechnic Institute | Polymer recycling by selective dissolution |
| JP2002348404A (ja) * | 2001-05-23 | 2002-12-04 | Koichi Naito | 発泡スチロールリサイクルシステム装置 |
| US20190390031A1 (en) * | 2018-06-20 | 2019-12-26 | The Procter & Gamble Company | Method For Purifying Reclaimed Polypropylene |
| US20220041834A1 (en) * | 2020-08-07 | 2022-02-10 | Apk Ag | Method for solvent removal from a polymer solution by integrated drum-drying and extrusion |
| WO2022029318A1 (en) * | 2020-08-07 | 2022-02-10 | Apk Ag | Method for plastic pre-treatment and solvent-based plastic recycling |
-
2022
- 2022-05-12 CH CH000568/2022A patent/CH719688A1/de unknown
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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