CH682238A5

CH682238A5 -

Info

Publication number: CH682238A5
Application number: CH3613/91A
Authority: CH
Inventors: Keijo Allan Ukkonen; Sirpa Hannele Lammi; Matti Elias Ravaska
Original assignee: Veitsiluoto Oy
Priority date: 1990-12-28
Filing date: 1991-12-09
Publication date: 1993-08-13
Also published as: CA2056836A1; NO178897B; FI93868B; SK279772B6; ATA251091A; AT399172B; PL168096B1; PL292944A1; RU2029782C1; CS411991A3; GB2251248A; SE9103811D0; FI93868C; ES2054541B1; IT1252221B; GB2251248B; GB9126949D0; ITMI913363A0; CZ281616B6; JPH06340890A

Description

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

CH 682 238 A5 CH 682 238 A5

Beschreibung description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Tallöl aus in der Zellstoffindustrie als Nebenprodukt anfallender Taliöiseife aus dem Sulfatprozess durch Ansäuern der Taliöiseife und Abscheiden des so erhaltenen Tallöls von seiner Mutterlauge und dem Lignin. The invention relates to a process for the production of tall oil from taliole soap obtained as a by-product in the pulp industry from the sulfate process by acidifying the talio soap and separating the tall oil thus obtained from its mother liquor and the lignin.

In der Zellstoffindustrie fällt als Nebenprodukt wertvolle Taliöiseife an, die sich im Zusammenhang mit der Zellstoffherstellung beim Aufkonzentrieren der Mutterlauge, das heisst also beim Verdampfen von Wasser an der Oberfläche der Lauge ansammelt. Diese Taliöiseife wird abgeschöpft und angesäuert, wobei Tallöl entsteht. Das Tallöl wird dann destilliert, wobei man wertvolle Harz- und Fettsäurefraktionen erhält. In the pulp industry, valuable talio soap is obtained as a by-product, which accumulates in connection with the pulp production when the mother liquor is concentrated, that is to say when water evaporates, on the surface of the liquor. This talio soap is skimmed off and acidified, producing tall oil. The tall oil is then distilled to give valuable resin and fatty acid fractions.

Chemisch gesehen ist die Reaktion einfach; bei ihr werden die in der Taliöiseife als Natriumsalze vorliegenden Harz- und Fettsäuren mit Schwefelsäure zum Reagieren gebracht, wobei es zur Bildung entsprechender Karboxylsäuren und von Natriumsulfat kommt. Chemically speaking, the reaction is simple; it causes the resin and fatty acids present in the Talioise soap as sodium salts to react with sulfuric acid, which leads to the formation of corresponding carboxylic acids and sodium sulfate.

Zum Ansäuern der Taliöiseife hat man bisher Schwefelsäure verwendet, die sich für diesen Zweck recht gut eignete, denn die neutralisierte Schwefelsäure konnte in den Chemikalienkreislauf der Zell-stoffabrik einbezogen werden. Das entstandene Natriumsulfat war ein brauchbares zusätzliches Mittel zum Ersetzen der im Zellstoffgewinnungsprozess auftretenden Schwefelverluste. Als Folge der Umweltschutzvorschriften haben nun allerdings die Zellstoffabriken ihre Schwefelemissionen so eingeschränkt, dass die zum Ansäuern der Taliöiseife verwendete Schwefelsäure nicht mehr zum Kompensieren der erheblich verringerten Schwefelverluste der Zellstoffabrik verwendet werden kann. Aus diesem Grunde versuchte man alternative Ansäuerungsmöglichkeiten für die Tallölgewinnung zu entwickeln. Up to now, sulfuric acid has been used to acidify the talio soap, which was quite suitable for this purpose, because the neutralized sulfuric acid could be included in the chemical cycle of the pulp mill. The resulting sodium sulfate was a useful additional means of replacing the sulfur losses that occur in the pulping process. As a result of environmental regulations, however, the pulp mills have now restricted their sulfur emissions so that the sulfuric acid used to acidify the talio soap can no longer be used to compensate for the significantly reduced sulfur losses in the pulp mill. For this reason, attempts were made to develop alternative acidification options for the extraction of tall oil.

In Verbindung mit der vorliegenden Erfindung stellte man überraschend fest, dass zum Ansäuern der Taliöiseife statt zweiwertiger Schwefelsäure einwertige Salzsäure verwendet werden kann. Dabei wird auf die gleiche Tallölseifen-Mengeneinheit bezogen ebensoviel Salzsäure wie zweiwertige Schwefelsäure benötigt. Salzsäure ist preisgünstig, leicht erhältlich, und die beim Ansäuern mit Salzsäure anfallenden Abwässer sind gewässer-, d.h. umweltverträglicher als die beim Ansäuern mit Schwefelsäure entstehenden Abwässer. In connection with the present invention, it was surprisingly found that monohydric hydrochloric acid can be used to acidify the talio soap instead of dibasic sulfuric acid. As much hydrochloric acid as divalent sulfuric acid is required based on the same unit of tall oil soap. Hydrochloric acid is inexpensive, readily available, and the wastewater produced when acidified with hydrochloric acid is aquatic, i.e. more environmentally friendly than the wastewater generated when acidified with sulfuric acid.

Schwefelsäure und Salzsäure entsprechen in ihren Korrosionseigenschaften einander fast. Unter gewissen Verhältnissen und bei gewissen Konzentrationen ist Schwefelsäure jedoch korrosiver als Salzsäure, so dass sich auch deswegen der Einsatz von Salzsäure empfiehlt. In their corrosion properties, sulfuric acid and hydrochloric acid almost correspond to each other. Under certain conditions and at certain concentrations, however, sulfuric acid is more corrosive than hydrochloric acid, which is why the use of hydrochloric acid is recommended.

Die wesentlichen Merkmale der Erfindung gehen aus den beigefügten Patentansprüchen hervor. The essential features of the invention emerge from the appended claims.

Die Salzsäure kann in verdünnter, konzentrierter oder gasförmiger Form eingesetzt werden; Hauptsache ist, dass sie in einer zum Neutralisieren der in der Taliöiseife enthaltenen Fett- und Harzsäure-Natriumsalze ausreichenden Menge zugesetzt wird. Überdosierung bedeutet natürlich zusätzliche Kosten. The hydrochloric acid can be used in dilute, concentrated or gaseous form; The main thing is that it is added in an amount sufficient to neutralize the fatty and resin acid sodium salts contained in the talio soap. Overdosing naturally means additional costs.

Das Ansäuern der Taliöiseife erfolgt bei einer Temperatur zwischen 60 und 220°C, bevorzugt zwischen 85 und 100°C. Bei Temperaturen über 100°C kommt Reaktion unter Druck in Frage. Die Reaktionszeit hat keine allzu grosse Bedeutung, jedoch hat sich eine Zeit von 10 bis 30 Minuten als passend erwiesen. Eine längere Reaktionszeit bringt keine Vorteile. The acidification of the talio soap takes place at a temperature between 60 and 220 ° C, preferably between 85 and 100 ° C. At temperatures above 100 ° C, reaction under pressure is an option. The response time is not very important, but a time of 10 to 30 minutes has proven to be suitable. A longer reaction time has no advantages.

Die Qualitätsschwankungen der Taliöiseife sind von der zur Zellstoffgewinnung eingesetzten Hoiz-qualität abhängig. Bei Aufschluss reinen Kiefernholzes fällt Taliöiseife guter Qualität an, die Tallöl mit einer Säurezahl von 140 bis 160 mg KOH/g und einem Harzsäuregehalt 30 bis 50% liefert. Beim Aufschluss von Birkenholz hingegen fällt eine Seifenqualität an, die Tallöl mit einer Säurezahl von 100 bis 120 mg KOH/g oder sogar darunter und einem Harzsäuregehalt 20 bis 30% liefert. Unabhängig von der Qualität der Tallölseifen kann zu deren Ansäuern sehr wohl Salzsäure statt Schwefelsäure eingesetzt werden. The fluctuations in the quality of the Taliöiseife depend on the Hoiz quality used for pulp production. When pure pine wood is digested, good quality talio soap is obtained, which supplies tall oil with an acid number of 140 to 160 mg KOH / g and a resin acid content of 30 to 50%. In contrast, when birch wood is digested, a soap quality is obtained which provides tall oil with an acid number of 100 to 120 mg KOH / g or even less and a resin acid content of 20 to 30%. Regardless of the quality of tall oil soaps, hydrochloric acid can be used to acidify them instead of sulfuric acid.

Nach erfolgtem Ansäuern kann die Tallölschicht von der Mutterlauge und den Ligninschichten entweder durch Schichtenbildung bei Ruhe oder durch Zentrifugieren abgetrennt werden. After acidification has taken place, the tall oil layer can be separated from the mother liquor and the lignin layers either by forming layers at rest or by centrifugation.

Im folgenden soll die Erfindung an Hand von Beispielen erläutert werden. In the following, the invention will be explained using examples.

Beispiel 1 example 1

In 42 ml 37prozentige Salzsäure wurden 42 ml Wasser gegeben. Die Mischung wurde auf 80°C erwärmt. In diese Mischung wurden nach und nach 190 g Taliöiseife von 50°C gegeben. Dann wurde 10 Minuten bei 80°C und 15 Minuten bei 90°C gemischt und die Mischung danach in ein Messglas gegeben. Durch 30 Minuten Ruhenlassen bei 80°C erzielte man Schichtenbildung, wonach das Tallöl dekantiert werden konnte. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysenwerte: 42 ml of water were added to 42 ml of 37% hydrochloric acid. The mixture was heated to 80 ° C. 190 g of talio soap at 50 ° C. were gradually added to this mixture. The mixture was then mixed for 10 minutes at 80 ° C. and 15 minutes at 90 ° C. and the mixture was then placed in a measuring glass. By leaving it to stand for 30 minutes at 80 ° C., layers were formed, after which the tall oil could be decanted. The tall oil obtained had the following analytical values:

2 2nd

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

CH 682 238 A5 CH 682 238 A5

Ausbeute* % Yield *%

57,5 57.5

Säurezahl mg KOH/g Acid number mg KOH / g

150 150

Harzsäuren % Resin acids%

34 34

Unverseifbares % Unsaponifiable%

12 12th

Fettsäuren % Fatty acids%

54 54

*Berechnet: abgeschiedenes Tallöl/Tallölseife *100% * Calculated: separated tall oil / tall oil soap * 100%

Beispiel 2 Example 2

In 50 ml Wasser wurden 50 ml 40prozentige Schwefelsäure gegeben. Die Mischung wurde auf 90°C erwärmt, dann wurden 200 g Taliöiseife von 45°C zugegeben. Sodann wurde 10 Minuten bei 80°C und 15 Minuten bei 90°C gemischt und anschliessend die Mischung in ein Messglas gegeben. Durch 30 Minuten Ruhenlassen bei 80°C erzielte man Schichtenbildung, wonach das Tallöl dekantiert werden konnte. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysenwerte: 50 ml of 40 percent sulfuric acid were added to 50 ml of water. The mixture was heated to 90 ° C, then 200 g of 45 ° C talio soap was added. The mixture was then mixed at 80 ° C. for 10 minutes and at 90 ° C. for 15 minutes, and the mixture was then placed in a measuring glass. By leaving it to stand for 30 minutes at 80 ° C., layers were formed, after which the tall oil could be decanted. The tall oil obtained had the following analytical values:

Ausbeute* % Yield *%

55 55

Säurezahl mg KOH/g Acid number mg KOH / g

150 150

Harzsäuren % Resin acids%

35 35

Unverseifbares % Unsaponifiable%

12 12th

Fettsäuren % Fatty acids%

53 53

An den Tallölen der Beispiele 1 und 2 wurde eine gaschromatographische Analyse durchgeführt. Als Kolonne diente eine 25-m-Quarzkapillarkolonne mit Butandiolsukzinat (BDS) als Flüssigphase. Die Durchführung erfolgte isotherm bei 197°C. Die Hauptkomponenten waren: A gas chromatographic analysis was carried out on the tall oils of Examples 1 and 2. A 25 m quartz capillary column with butanediol succinate (BDS) served as the liquid phase as the column. The procedure was carried out isothermally at 197 ° C. The main components were:

Beispiel 1 example 1

Beispiel 2 Example 2

9-C18:1 (Ölsäure) 9-C18: 1 (oleic acid)

14,6% 14.6%

14,4% 14.4%

9,12-C18:2 (Linolsäure) 9.12-C18: 2 (linoleic acid)

20,5% 20.5%

19,9% 19.9%

Abietinsäure Abietic acid

13,1% 13.1%

11,7% 11.7%

Dehydroabietinsäure Dehydroabietic acid

7% 7%

Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, dass beim Einsatz von Salzsäure das Tallöl in seiner Qualität und Ausbeute dem mit Schwefelsäure gewonnenen Tallöl absolut ebenbürtig ist. It can be seen from the above results that when using hydrochloric acid, the tall oil is absolutely equal in quality and yield to the tall oil obtained with sulfuric acid.

Beispiel 3 Example 3

In 34 ml 37prozentige Salzsäure wurden 34 ml Wasser gegeben. Die Mischung wurde auf 90°C erwärmt. in diese Mischung wurden nach und nach 280 g Taliöiseife von 50°C gegeben. Dann wurde 30 Minuten bei 90°C gemischt und die Mischung danach in ein Messglas gegeben. Durch 60 Minuten Ruhenlassen bei 90°C erzielte man Schichtenbildung, wonach das Tallöl dekantiert werden konnte. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysenwerte: 34 ml of water were added to 34 ml of 37% hydrochloric acid. The mixture was heated to 90 ° C. 280 g of talio soap at 50 ° C. were gradually added to this mixture. The mixture was then mixed at 90 ° C. for 30 minutes and the mixture was then placed in a measuring glass. By leaving to rest for 60 minutes at 90 ° C., layers were formed, after which the tall oil could be decanted. The tall oil obtained had the following analytical values:

Ausbeute* % Yield *%

21 21st

Säurezahl mg KOH/g Acid number mg KOH / g

108 108

Wasser % Water %

4,5 4.5

Harzsäuren % Resin acids%

34 34

Unverseifbares % Unsaponifiable%

12 12th

'Berechnet: abgeschiedenes Tallöl/Tallölseife *100% '' Calculated: separated tall oil / tall oil soap * 100%

3 3rd

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

CH 682 238 A5 CH 682 238 A5

Beispiel 4 Example 4

In 34 ml 37prozentige Salzsäure wurden 34 ml Wasser gegeben. Die Mischung wurde auf 90°C erwärmt. In diese Mischung wurden 150 g Taliöiseife von 50°C gegeben. Dann wurde 30 Minuten bei 90°C gemischt und die Mischung danach in ein Messglas gegeben. Durch 60 Minuten Ruhenlassen bei 90°C erzielte man Schichtenbildung, wonach das Tallöl dekantiert werden konnte. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysenwerte: 34 ml of water were added to 34 ml of 37% hydrochloric acid. The mixture was heated to 90 ° C. 150 g of talio soap at 50 ° C. were added to this mixture. The mixture was then mixed at 90 ° C. for 30 minutes and the mixture was then placed in a measuring glass. By leaving to rest for 60 minutes at 90 ° C., layers were formed, after which the tall oil could be decanted. The tall oil obtained had the following analytical values:

Ausbeute* % Yield *%

37 37

Säurezahl mg KOH/g Acid number mg KOH / g

149 149

Wasser % Water %

1.5 1.5

Harzsäuren % Resin acids%

32,7 32.7

Fettsäuren % Fatty acids%

51,4 51.4

Unverseifbares % Unsaponifiable%

15,9 15.9

Die Tallöle der Beispiele 3 und 4 wurden gaschromatographisch analysiert. Als Kolonne diente eine 25-m-Quarzkapillarkoionne mit Butandiolsukzinat (BDS) als Flüssigphase. Die Durchführung erfolgte isotherm bei 197°C. Die Hauptkomponenten waren: The tall oils of Examples 3 and 4 were analyzed by gas chromatography. A 25 m quartz capillary ion with butanediol succinate (BDS) was used as the column as the liquid phase. The procedure was carried out isothermally at 197 ° C. The main components were:

Beispiel 3 Example 3

Beispiel 4 Example 4

9-C18:1 (Ölsäure) 9-C18: 1 (oleic acid)

14,3% 14.3%

17,7% 17.7%

9,12-C18:2 (Linolsäure) 9.12-C18: 2 (linoleic acid)

19,3% 19.3%

24,7% 24.7%

Abietinsäure Abietic acid

11,6% 11.6%

16,0% 16.0%

Dehydroabietinsäure Dehydroabietic acid

7,8% 7.8%

5,9% 5.9%

Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, dass eine Änderung des Tallölseife/Salzsäure-Verhält-nisses keinen nennenswerten Einfluss auf die Qualität des sich abscheidenden Tallöls sondern nur auf die Schichtbildungsgeschwindigkeit hat. From the above results it can be seen that a change in the tall oil soap / hydrochloric acid ratio has no appreciable influence on the quality of the tall oil which separates out, but only on the rate of layer formation.

Beispiel 5 Example 5

In 34 ml 37prozentige Salzsäure wurden 34 ml Wasser gegeben. Die Säuremischung wurde auf 60°C erwärmt, dann wurden 190 g Taliöiseife von 50°C zugegeben. Sodann wurde 30 Minuten bei 60°C gemischt und die Mischung danach in ein Messglas gegeben. Durch 75 Minuten Ruhenlassen erzielte man Schichtenbildung, wonach das Tallöl dekantiert werden konnte. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysenwerte: 34 ml of water were added to 34 ml of 37% hydrochloric acid. The acid mixture was heated to 60 ° C, then 190 g of talc soap at 50 ° C was added. The mixture was then mixed at 60 ° C. for 30 minutes and the mixture was then placed in a measuring glass. By resting for 75 minutes, stratification was achieved, after which the tall oil could be decanted. The tall oil obtained had the following analytical values:

Ausbeute* % Yield *%

26 26

Säurezahl mg KOH/g Acid number mg KOH / g

151 151

Harzsäuren % Resin acids%

35 35

Unverseifbares % Unsaponifiable%

13 13

Fettsäuren % Fatty acids%

52 52

'Berechnet: abgeschiedenesTallöl/Tallölseife *100% '' Calculated: separated tall oil / tall oil soap * 100%

Aus den Ergebnissen ist ersichtlich, dass bei so niedriger Temperatur die Ausbeute zurückgeht und die Schichtenbildung erschwert wird. From the results it can be seen that at such a low temperature the yield drops and the layer formation is made more difficult.

Beispiel 6 Example 6

63 g Taliöiseife, 11,3 ml konzentrierte 37prozentige Salzsäure und 11,3 ml Wasser wurden in den Autoklaven gebracht, und die Temperatur wurde auf 170°C erhöht. Nach 30 Minuten Mischenlassen bei 170°C liess man die Mischung abkühlen, dann wurde das Tallöl, das sich abgeschieden hatte, dekantiert. Dieses Tallöl hatte folgende Analysenwerte: 63 g of talio soap, 11.3 ml of concentrated 37% hydrochloric acid and 11.3 ml of water were placed in the autoclave and the temperature was raised to 170 ° C. After mixing for 30 minutes at 170 ° C, the mixture was allowed to cool, then the tall oil that had separated was decanted. This tall oil had the following analytical values:

4 4th

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

CH 682 238 A5 CH 682 238 A5

Ausbeute* % Yield *%

50 50

Säurezahl mg KOH/g Acid number mg KOH / g

134 134

Harzsäuren % Resin acids%

32,9 . 32.9.

Unverseifbares % Unsaponifiable%

14,7 14.7

Fettsäuren % Fatty acids%

52,4 52.4

An den gemäss Beispiel 5 und 6 erhaltenen Tallölen wurde eine gaschromatographische Analyse durchgeführt (BDS-Kolonne, 197°C, isotherme Arbeitsweise). Die Hauptkomponenten der Tallöle waren: A gas chromatographic analysis was carried out on the tall oils obtained according to Examples 5 and 6 (BDS column, 197 ° C., isothermal procedure). The main components of the tall oils were:

Beispiel 5 Example 5

Beispiel 6 Example 6

9-C18:1 9-C18: 1

14,7% 14.7%

13,9% 13.9%

9,12-C18:2 9.12-C18: 2

20,4% 20.4%

18,2% 18.2%

Abietinsäure Abietic acid

19,7% 19.7%

18,8% 18.8%

Dehydroabietinsäure Dehydroabietic acid

6,8% 6.8%

10,2% 10.2%

Beispiel 7 Example 7

In 34 ml konzentrierte 37prozentige Salzsäure wurden 34 ml Wasser gegeben. Die Mischung wurde auf 97°C erwärmt, dann wurden 190 g Taliöiseife von 50°C zugegeben. Sodann wurde 30 Minuten bei 97°C gemischt, die Mischung danach in ein Messglas gegeben und kurz darauf die Lignin- und Tallöl-schicht, die sich abgeschieden hatte, von der Mutterlauge dekantiert. Die Mischung wurde in ein Zentrifugenrohr gegeben und 20 Minuten mit 5300 x g zentrifugiert. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysenwerte: 34 ml of water were added to 34 ml of concentrated 37% hydrochloric acid. The mixture was heated to 97 ° C, then 190 g of 50 ° C talio soap was added. The mixture was then mixed at 97 ° C. for 30 minutes, the mixture was then placed in a measuring glass and shortly afterwards the layer of lignin and tall oil that had separated out was decanted from the mother liquor. The mixture was placed in a centrifuge tube and centrifuged at 5300 x g for 20 minutes. The tall oil obtained had the following analytical values:

Ausbeute* % 47 Yield *% 47

Säurezahl mg KOH/g 152,5 Acid number mg KOH / g 152.5

Unverseifbares % 13,2 Unsaponifiable% 13.2

Die gaschromatographische Analyse (BDS-Kolonne, 197°C, isotherme Arbeitsweise) ergab fur das Tallöl folgende Hauptkomponenten: Gas chromatographic analysis (BDS column, 197 ° C, isothermal procedure) revealed the following main components for the tall oil:

9-018:1 (Ölsäure) 9-018: 1 (oleic acid)

15,3% 15.3%

9,12-018:2 (Linolsäure) 9.12-018: 2 (linoleic acid)

14% 14%

Abietinsäure Abietic acid

25% 25%

Dehydroabietinsäure Dehydroabietic acid

7,8% 7.8%

Wie die Analysen ergaben, ist auch das durch Zentrifugieren abgetrennte Tallöl von guter Qualität. Beispiel 8 As the analyzes showed, the tall oil separated by centrifugation is also of good quality. Example 8

63 g Taliöiseife, 11,3 ml konzentrierte 37prozentige Salzsäure und 11,3 ml Wasser wurden in den Autoklaven gebracht, und die Temperatur wurde auf 220°C erhöht; der Druck betrug hierbei 14 bar. Nach 30 Minuten Mischenlassen bei 220°C liess man die Mischung abkühlen, dann wurde das Tallöl, das sich abgeschieden hatte, dekantiert. Dieses Tallöl hatte folgende Analysenwerte: 63 g of talio soap, 11.3 ml of concentrated 37% hydrochloric acid and 11.3 ml of water were placed in the autoclave and the temperature was raised to 220 ° C; the pressure was 14 bar. After mixing for 30 minutes at 220 ° C, the mixture was allowed to cool, then the tall oil that had separated was decanted. This tall oil had the following analytical values:

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

CH 682 238 A5 CH 682 238 A5

Ausbeute* % Yield *%

49 49

Säurezahl mg KOH/g Acid number mg KOH / g

124 124

Harzsäuren % Resin acids%

29 29

Unverseifbares % Unsaponifiable%

19 19th

Fettsäuren % Fatty acids%

48 48

Die niedrige Säurezahl des Tallöls, das sich abgeschieden hatte, war offensichtlich auf Veresterung oder Dekarboxylierung zurückzuführen. The low acid number of the tall oil that had separated was evidently due to esterification or decarboxylation.

An dem gemäss Beispiel 8 erhaltenen Tallöl wurde eine gaschromatographische Analyse durchgeführt (BDS-Kolonne, 197°C, isotherme Arbeitsweise). Die Hauptkomponenten des Tallöls waren: A gas chromatographic analysis was carried out on the tall oil obtained according to Example 8 (BDS column, 197 ° C., isothermal procedure). The main components of tall oil were:

9-C18:1 (Ölsäure) 9-C18: 1 (oleic acid)

15,5% 15.5%

9,12-C18:2 (Linolsäure) 9.12-C18: 2 (linoleic acid)

15,5% 15.5%

Abietinsäure Abietic acid

11,3% 11.3%

Dehydroabietinsäure Dehydroabietic acid

15,9% 15.9%

Auf Grund der gaschromatographischen Analyse scheint es, dass sich bei den Fettsäureverteilungen Unterschiede gegenüber den früheren bei so hoher Temperatur durchgeführten Beispielen abzuzeichnen beginnen; es kommt zur Isomerisierung von Linol- und Abietinsäure. Based on the gas chromatographic analysis, it appears that the fatty acid distributions are beginning to show differences from the previous examples carried out at such a high temperature; linoleic and abietic acid are isomerized.

Claims

1. A process for the production of tall oil from talio soap from the sulfate process by acidifying the talio soap and separating the tall oil thus obtained, characterized in that the acidification is carried out with hydrochloric acid.

2. The method according to claim 1, characterized in that the acidification takes place at a temperature between 60 ° C and 220 ° C, preferably between 85 ° C and 100 ° C.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the acidification reaction takes place at a temperature of over 100 ° C and under pressure.

4. The method according to claim 1, characterized in that the tall oil obtained has an acid number of 100 to 160 mg KOH / g.

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