CH657504A5 - Composition en poudre dispersable pour la protection des plantes contre les maladies fongiques. - Google Patents

Description

La présente invention concerne une nouvelle composition fongicide en poudre, stable, dispersible dans l'eau, à base de fénarimol, sa préparation et son utilisation à la protection des plantes contre les maladies fongiques.

Le a-(2-chlorophényl)-a-(4-chlorophényl)-5-pyrimidineméthanol ou fénarimol est une matière active fongicide connue ayant d'intéressantes propriétés fongicides pour la protection des plantes, notamment la vigne, l'arboriculture et les céréales, contre les maladies telles que les oïdiums. Cette matière active est généralement formulée sous forme soit de suspension concentrée aqueuse, soit de concentré émulsionnable, soit de poudre mouillable.

Pour ces cultures telles que la vigne ou l'arboriculture, il est intéressant de pouvoir combiner le traitement anti-oïdium avec d'autres traitements, notamment anti-mildiou. Certaines associations prêtes à l'emploi, en poudre, contenant du fénarimol ont été proposées mais la stabilité chimique du fénarimol n'y est pas satisfaisante. En effet, le fénarimol étant actif à des doses très faibles par rapport aux autres matières actives et notamment les anti-mildious, il se retrouve en proportion très faible, en général inférieure à 1%, dans le mélange final. Lorsque ce mélange est un mélange de poudres mouillables, on constate que le fénarimol se dégrade rapidement au stockage, ce qui rend difficile une présentation commercialisable acceptable.

On a maintenant trouvé un moyen de remédier à ce problème et de fournir des compositions en poudre, stables, contenant du fénarimol à faible dose, en mélange avec d'autres matières actives notamment fongicides.

Les objets de la présente invention sont donc la composition définie dans la revendication 1, le procédé de fabrication selon la revendication 7 et l'utilisation selon la revendication 9.

Ce granulé autodispersible, de densité apparente comprise entre 0,3 et 0,6, a une dimension de particules généralement comprise entre 150 et 2000 et de préférence entre 300 et 1500 microns. Des particules de dimension inférieure à 150 microns ne sont pas souhaitables car alors le fénarimol n'est plus suffisamment stable. D'un autre côté, des granulés de dimension moyenne supérieure à 2000 microns sont trop gros par rapport aux grains de poudre, ce qui entraîne une séparation entre le granulé et la poudre et donc une perte d'homogénéité de l'ensemble de la composition.

La teneur en fénarimol de ce granulé doit être supérieure à 1 % en poids. La limite supérieure n'est pas critique mais la teneur est généralement comprise entre I et 30%, et de préférence entre 5 et 20% en poids.

Le reste du granulé est essentiellement composé d'une charge solide et éventuellement d'adjuvants tensio-actifs conférant au granulé des propriétés d'autodispersibilité dans l'eau. Ces granulés comprennent en général plus de 50% en poids de charge et peuvent être essentiellement de deux types distincts selon que la charge retenue est soluble ou non dans l'eau. Lorsque la charge est hydrosoluble, elle peut être minérale et de préférence organique. On a obtenu d'excellents résultats avec l'urée. Dans le cas d'une charge insoluble, celle-ci est de préférence minérale, par exemple le kaolin ou la bentonite. Elle est alors accompagnée en général d'agents tensio-actifs, à raison de 2 à 15% en poids du granulé, adjuvants tensio-actifs dont plus de la moitié est constituée par au moins un agent dispersant, essentiellement anionique, tel qu'un naphtalène sulfonate alcalin ou alcalino-terreux condensé au formol ou un lignosulfonate alcalin ou alcalino-terreux, le reste étant constitué par des mouillants non ioniques ou anioniques tels qu'un alcoyl naphtalène sulfonate alcalin ou alcalino-terreux.

Par ailleurs, bien que cela ne soit pas indispensable, on peut ajouter d'autres adjuvants tels que des agents anti-mousse.

Le granulé du fénarimol peut être préparé par mélange des ingrédients nécessaires puis granulation selon plusieurs techniques en soi connues (drageoir, lit fluide, atomiseur, extrusion, etc.). On termine généralement par un concassage suivi d'un tamisage à la dimension de particule choisie dans les limites mentionnées ci-dessus.

Pour obtenir les compositions selon l'invention, on mélange le granulé préparé ci-dessus avec une ou plusieurs matières actives, notamment fongicides, en poudre mouillable ou soluble. Comme matières actives fongicides utilisables, on peut citer notamment le phoséthyl Al, le phoséthyl Ca, l'éthylphosphite de sodium, les phosphites mono et disodique, des fongicides de contact tels que le manèbe, le zinèbe, le mancozèbe, le captane, le captafol ou le folpel.

Les poudres mouillables (ou poudres à pulvériser) sont habituellement préparées de manière qu'elles contiennent 20 à 95% en poids de matière active, et elles contiennent habituellement, en plus du support solide, pondéralement de 0 à 5% d'un agent mouillant, de 3 à 10% d'un agent dispersant, et, quand c'est nécessaire, de 0 à 10% d'un ou plusieurs stabilisants et/ou autres additifs, comme des agents de pénétration, des adhésifs, ou des agents antimottants, colorants, etc.

A titre d'exemple, voici diverses compositions de poudres mouillables:

pondéralement

— matière active 50%

— lignosulfonate de calcium (défloculant) 5%

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

3

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pondéralement

— isopropylnaphtalène sulfonate (agent mouillant anionique) 1 %

— silice antimottante 5%

— kaolin (charge) 39%

Un autre exemple de poudre mouillable à 80% est donné ci-après:

— matière active 80%

— alkylnaphtalène sulfonate de sodium 2%

— lignosulfonate de sodium 2%

— silice antimottante 3%

— kaolin 13%

Un autre exemple de poudre mouillable est donné ci-après:

— matière active 50%

— alkylnaphtalène sulfonate de sodium 2%

— méthyl cellulose de faible viscosité 2%

— terre de diatomées 46%

Un autre exemple de poudre mouillable est donné ci-après:

— matière active 90%

— dioctylsulfosuccinate de sodium 0,2%

— silice synthétique 9,8%

Une autre composition de poudre à pulvériser à 70% utilise les constituants suivants:

— matière active 700 g

— dibutylnaphtylsulfonate de sodium 50 g

— produit de condensation en proportions pondérales 3/2/1 d'acide naphtalène sulfonique, d'acide phénolsulfonique et de formaldéhyde 30 g

— kaolin 100 g

— craie de Champagne 120 g

Une autre composition de poudre à pulvériser à 40% utilise les constituants suivants:

— matière active

— lignosulfonate de sodium

— dibutylnaphtalène sulfonate de sodium

— silice

400 g 50 g 10 g 540 g 40

Une autre composition de poudre à pulvériser à 25% utilise les

Pour obtenir ces poudres à pulvériser ou poudres mouillables, on mélange conforme ou but intimement les matières actives dans des mélangeurs appropriés avec des substances additionnelles et on broie avec des moulins ou autres broyeurs appropriés. On obtient 5 par là des poudres à pulvériser dont la mouillabilité et la mise en suspension sont avantageuses; on peut les mettre en suspension avec de l'eau à toute concentration désirée et cette suspension est utilisable très avantageusement en particulier pour l'application sur les feuilles de végétaux.

io Les dispersions et émulsions aqueuses, par exemple des préparations obtenues en diluant à l'aide d'eau une poudre mouillable selon l'invention, sont comprises dans le cadre général des compositions utilisables dans la présente invention.

Toutes ces dispersions ou émulsions aqueuses ou bouillies sont 15 applicables aux cultures à traiter par tout moyen convenable, principalement par pulvérisation, à des doses qui sont généralement de l'ordre de 10 à 1200 litres de bouillie à l'hectare.

Les compositions concentrées en poudres ainsi obtenues présentent une très bonne stabilité physique et chimique au stockage. En 20 particulier, la stabilité chimique du fénarimol est remarquable malgré sa faible teneur et satisfait aux conditions normalisées exigées pour ce type de compositions.

De plus et corollairement, ces compositions présentent d'excellentes propriétés de dispersibilité dans l'eau permettant une prépara-25 tion et une utilisation aisées des bouillies de pulvérisation.

Les exemples suivants sont donnés pour illustrer la préparation des compositions selon l'invention ainsi que ces compositions et leurs caractéristiques. Les concentrations indiquées en pourcents sont pondérales.

30

Exemples 1 à 3:

Dans un mélangeur, on mélange 10% en poids de fénarimol technique et 90% d'urée en perles. Le mélange est ensuite broyé dans un broyeur à broches. On otbtient une poudre que l'on humidi-35 fie avec environ 8% en poids d'eau. La poudre humide est extradée dans une extrudeuse à rouleau perforé. On obtient un granulé qui est séché, puis concassé et tamisé, de façon à ne garder respectivement que les granulés d'une dimension comprise entre:

constituants suivants:

— matière active

250 g

— lignosulfonate de calcium

45 g

— mélange équipondéral de craie de Champagne

et d'hydroxyéthylcellulose

19 g

— dibutylnaphtalène sulfonate de sodium

15 g

— silice

195 g

— craie de Champagne

195 g

— kaolin

281g

Une autre composition de poudre à pulvériser

à 25% utilise les constituants suivants:

— matière active

250 g

— isooctylphénoxy-polyoxyéthylène-éthanol

25 g

— mélange équipondéral de craie de Champagne

et d'hydroxyéthylcellulose

17 g

— aluminosilicate de sodium

543 g

— kieselguhr

165 g

Une autre composition de poudre à pulvériser à 10% utilise les constituants suivants:

— matière active

100 g

— mélange de sels de sodium de sulfates

d'acides gras saturés

30 g

— produit de condensation d'acide naphtalène

sulfonique et de formaldéhyde

50 g

— kaolin

820 g

150 et 600 microns (Exemple 1) 300 et 1500 microns (Exemple 2) 300 et 2000 microns (Exemple 3)

On prépare séparément une poudre mouillable micronisée contenant en poids 52% de phoséthyl Al, 26% de folpel, 0,5% d'un agent 45 mouillant non ionique condensât d'oxyde d'éthylène sur un phénol, 2% d'un dispersant anionique alcoyl naphtalène sulfonate de sodium, 3% d'un dispersant non ionique, condensât d'oxyde d'éthylène (8-10 moles sur un tristyrylphénol), le reste étant constitué par du kaolin.

50 A trois échantillons de cette poudre, on ajoute respectivement 4% en poids de granulé selon l'un des exemples 1 à 3, à 10% de fénarimol dans un mélangeur à rubans, soit 0,4% de fénarimol dans chacun des mélanges finals de bouillie à l'hectare.

Des échantillons de ces mélanges correspondant aux exemples 1 55 à 3 sont soumis aux tests suivants:

1) Test de stabilité chimique:

Un échantillon est placé dans une étuve à 50° C pendant 1 mois, ce qui soumet l'échantillon à un vieillissement équivalant au vieillis-60 sement pendant au moins un an à 20° C. Dans ces conditions on observe alors, par dosage, que le taux de dégradation du fénarimol est respectivement:

— Exemple 1: d'environ 15%

— Exemples 2 et 3: inférieur à 5%.

65 Dans les mêmes conditions, dans un mélange comparable dans lequel le fénarimol est sous la forme classique d'une poudre (dimension de particule de l'ordre de 10 microns), le taux de dégradation du fénarimol est supérieur à 50%.

657504

4

2) Test de suspensibilité:

On utilise la méthode CIP AC MT15.1 Note 4, p. 861 à 865 décrite dans «CIPAC Handbook», Vol. 1,1970, édité par G.R. Raw. «Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited».

A cette méthode on soumet les échantillons correspondant aux exemples 1 à 3 du mélange final, maintenus respectivement à 20 et 50° C pendant 1 mois.

Les résultats sont consignés dans le tableau suivant et exprimés en pouvoir de suspension en pourcentage tel que défini par la norme ci-dessus:

Exemple

1 mois à 20° C

1 mois à 50° C

1

89

86

2

79

56

3

78

55

On constate que les échantillons présentent tous un pouvoir de suspension supérieur et souvent très supérieur à 50% et sont donc d'excellente qualité.

Exemple 4:

Dans un broyeur à broches, on broie le mélange ayant la composition pondérale suivante:

s — fénarimol 10%

— alcoyl naphtalène sulfonate de sodium (mouillant) 2%

— naphtalène sulfonate de sodium condensé

au formol (dispersant) 8%

— kaolin 80%

io Le mélange broyé est ensuite, après addition de 10% en poids d'eau, granulé au drageoir puis séché, concassé et tamisé de manière à obtenir un granulé de dimension comprise entre 0,16 et 0,40 mm. Le granulé obtenu est ensuite mélangé à la même poudre mouillable à base de phoséthyl Al et de folpel et dans les mêmes conditions 15 qu'aux exemples 1 à 3. La formule finale contient 0,4% en poids de fénarimol.

Un échantillon de ce mélange est soumis aux tests décrits aux exemples 1 à 3. Dans ces conditions, on observe que:

a) le taux de dégradation du fénarimol est inférieur à 5%, alors 20 que dans le mélange analogue de référence ce taux est supérieur à

50%;

b) le pouvoir de suspension est de 60% après maintien pendant 1 mois à 50° C.

R

Claims (9)

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1. Composition en poudre, stable et dispersable dans l'eau, de plusieurs matières actives phytosanitaires dont l'une est le a-(2-chlo-rophényl)-a-(4-chlorophényl)-5-pyrimidineméthanol à raison d'au plus 1 % en poids, les autres matières actives étant sous forme de poudres mouillables ou solubles, caractérisée en ce que le a-(2-chlo-rophényl)-a-(4-chlorophényl)-5-pyrimidineméthanol est sous la forme d'un granulé autodispersible, dispersé dans la poudre et contenant intrinsèquement plus de 1 % en poids de a-(2-chlorophényl)-a-(4-chlorophényl)-5-pyrimidineméthanol et une charge.

2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que la teneur pondérale du granulé en a-(2-chlorophényl)-a-(4-chloro-phényl)-5-pyrimidineméthanol est comprise entre 1 et 30% en poids, de préférence entre 5 et 20% en poids.

2

REVENDICATIONS

3. Composition selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que le granulé a une dimension de particules de 150 à 2000 microns, de préférence de 300 à 1500 microns.

4. Composition selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le granulé contient une charge hydrosoluble, de préférence de l'urée.

5. Composition selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le granulé contient une charge insoluble dans l'eau et 2 à 15% en poids d'adjuvants tensio-actifs contenant plus de 50% en poids d'au moins un dispersant.

6. Composition selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que le a-(2-chlorophênyl)-a-(4-chlorophényl)-5-pyrimidinemé-thanol est en mélange avec au moins une matière active fongicide, de préférence du phoséthyl Al, du N-(trichlorométhylthio)phtalimide ou un mélange du tris-O-éthyle-phosphate d'aluminium Al et du n-(trichlorométhylthio)phtalimide.

7. Procédé de fabrication d'une composition selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on prépare séparément un granulé de a-(2-chlorophényl)-a-(4-chlorophényl)-5-pyrimidineméthanol et la ou les autres matières actives en poudres mouillables ou solubles et que l'on mélange ensuite le granulé avec les poudres.

8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le granulé de a-(2-chlorophényl)-a-(4-chlorophênyl)-5-pyrimidinemé-thanol est obtenu par extrusion d'un mélange de cc-(2-chlorophényl)-a-(4-chlorophényl)-5-pyrimidineméthanoI technique et de l'urée,

puis concassage et tamisage.

9. Utilisation d'une composition selon la revendication 1 en dispersion dans l'eau pour la protection des plantes contre les maladies fongiques.