CH654820A5 - PROCESS FOR PREPARING A SINTERABLE URANIUM BIOXIDE POWDER. - Google Patents
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Description
La présente invention concerne un procédé amélioré pour préparer une poudre frittable de bioxyde d'uranium. Plus particulièrement, l'invention concerne la préparation d'une poudre frittable de bioxyde d'uranium utile dans la préparation d'un combustible nucléaire, par emploi d'un rayonnement de micro-ondes dans un four à induction à micro-ondes. The present invention relates to an improved process for preparing a sinterable powder of uranium dioxide. More particularly, the invention relates to the preparation of a sinterable powder of uranium dioxide useful in the preparation of a nuclear fuel, by the use of microwave radiation in a microwave induction furnace.
Le bioxyde d'uranium est le combustible le plus couramment utilisé dans les réacteurs nucléaires de puissance actuels. Généralement, la poudre de bioxyde d'uranium est pressée et frittée sous forme de pastilles que l'on introduit et isole dans des tubes métalliques creux minces appelés barres combustibles. Plusieurs de ces barres combustibles produisent une accumulation de matière fissile à une concentration suffisante pour produire des réactions de fission entretenues dans le cœur d'un réacteur nucléaire de puissance. Uranium dioxide is the most commonly used fuel in today's nuclear power reactors. Generally, the uranium dioxide powder is pressed and sintered in the form of pellets which are introduced and isolated in thin hollow metal tubes called fuel rods. Several of these fuel rods produce an accumulation of fissile material at a concentration sufficient to produce sustained fission reactions in the core of a nuclear power reactor.
On a mis au point de nombreuses techniques pour préparer une poudre frittable de bioxyde d'uranium qui, de façon générale, constitue le produit de départ d'un procédé de préparation d'une pastille de combustible nucléaire, dont le plus courant, qui comprend la décomposition et la réduction du diuranate d'ammonium, est appelé procédé du DUA. On produit le DUA par précipitation à partir d'une solution de fluorure d'uranyle par addition d'ammoniac et le DUA ainsi formé est en particules dont les dimensions sont très petites, de même que la poudre de bioxyde d'uranium obtenue après séchage thermique, décomposition et réduction dans un four à résistance électrique, un séchoir à transfert de chaleur rayonnante,,un four ou une de leurs combinaisons. Many techniques have been developed for preparing a sinterable uranium dioxide powder which, in general, is the starting material for a process for preparing a nuclear fuel pellet, the most common of which includes the decomposition and reduction of ammonium diuranate is called the DUA process. DUA is produced by precipitation from a solution of uranyl fluoride by addition of ammonia and the DUA thus formed is in particles whose dimensions are very small, as is the uranium dioxide powder obtained after drying. thermal, decomposition and reduction in an electric resistance oven, a radiant heat transfer dryer, an oven or a combination thereof.
Un autre procédé courant de fabrication de la poudre de bioxyde d'uranium est le procédé au carbonate d'ammonium et d'uranyle ou procédé au CAU. Le CAU est produit par précipitation à partir d'une solution de fluorure d'uranyle par addition simultanée de NH3 et de C02: le CAU ainsi précipité est séparé de la liqueur mère par filtration et lavage et la poudre de bioxyde d'uranium est formée par décomposition thermique du CAU puis réduction de l'U3Os obtenu en U02 dans une atmosphère réductrice. La décomposition thermique du CAU et la réduction de l'oxyde en poudre de bioxyde d'uranium dans l'hydrogène ou un autre gaz réducteur sont normalement effectuées dans un four à résistance électrique ou dans deux de ces unités telles que les fours appelés à lit tourbillonnaire. Another common process for making uranium dioxide powder is the ammonium and uranyl carbonate process or the CAU process. CAU is produced by precipitation from a solution of uranyl fluoride by simultaneous addition of NH3 and CO2: the CAU thus precipitated is separated from the mother liquor by filtration and washing and the uranium dioxide powder is formed by thermal decomposition of the CAU then reduction of the U3Os obtained into U02 in a reducing atmosphere. The thermal decomposition of CAU and the reduction of powdered oxide of uranium dioxide in hydrogen or another reducing gas are normally carried out in an electric resistance furnace or in two of these units such as so-called bed ovens swirling.
Encore un autre procédé pour la fabrication de la poudre de bioxyde d'uranium est le procédé au nitrate d'uranyle hexahydraté ou procédé au NUH. Le procédé au NUH part du nitrate d'uranyle hexahydraté, U0;(N03)2 ■ 6H,0 que l'on chauffe et que l'on décompose dans un four à résistance électrique pour former U03, des oxydes d'azote et de la vapeur d'eau. On chauffe ensuite l'U03 dans un four à résistance électrique dans une atmosphère réductrice d'hydrogène pour former de la poudre de bioxyde d'uranium et de la vapeur d'eau. Yet another process for the manufacture of uranium dioxide powder is the uranyl nitrate hexahydrate process or the NUH process. The NUH process starts with uranyl nitrate hexahydrate, U0; (N03) 2 ■ 6H, 0 which is heated and decomposed in an electric resistance oven to form U03, oxides of nitrogen and water vapor. The U03 is then heated in an electric resistance oven in a hydrogen reducing atmosphere to form uranium dioxide powder and water vapor.
Les procédés de l'art antérieur pour préparer la poudre de bioxyde d'uranium ont en commun l'emploi de fours classiques de chauffage par résistance électrique ou à combustion pendant les stades de décomposition et de réduction, c'est-à-dire la décomposition en U03 ou en U308, suivie de la réduction en poudre de bioxyde d'uranium. Sinon, on traite des composés uranifères en utilisant principalement des séchoirs et des fours à transfert de chaleur rayonnante. Le but de l'invention est de remplacer les fours à résistance électrique et les séchoirs et fours à transfert de chaleur rayonnante utilisés classiquement par des fours à induction à micro-ondes. The processes of the prior art for preparing uranium dioxide powder have in common the use of conventional electric resistance heating or combustion furnaces during the decomposition and reduction stages, that is to say the decomposition into U03 or U308, followed by reduction to powder of uranium dioxide. Otherwise, uranium compounds are treated using mainly driers and radiant heat transfer furnaces. The object of the invention is to replace electric resistance ovens and radiant heat transfer driers and ovens conventionally used by microwave induction ovens.
A ce jour, l'induction par micro-ondes a été utilisée comme mécanisme de chauffage presque entièrement par emploi de la susceptibilité de la molécule d'eau aux rayonnements des micro-ondes, c'est-à-dire que l'emploi des micro-ondes pour le chauffage des matières a été centré sur l'effet qu'ont les micro-ondes sur les molécules d'eau. Les micro-ondes provoquent des modifications rapides de la polarisation des molécules d'eau, ce qui produit de la chaleur. L'invention ici décrite révèle que le nitrate d'uranyle hexahydraté, le diuranate d'ammonium et le carbonate d'ammonium et d'uranyle présentent également une susceptibilité vis-à-vis des rayonnements des microondes qui produit de la chaleur. Par conséquent, on peut remplacer le four à résistance électrique et le séchoir et le four à transfert de chaleur rayonnante précités par des fours à induction à micro-ondes lors de la préparation de la poudre de bioxyde d'uranium selon les procédés de préparation de poudre de DUA, de CAU et de NUH. To date, microwave induction has been used as a heating mechanism almost entirely by use of the susceptibility of the water molecule to microwave radiation, that is to say that the use of microwave for heating materials has been focused on the effect that microwaves have on water molecules. Microwaves cause rapid changes in the polarization of water molecules, which produce heat. The invention described here reveals that uranyl nitrate hexahydrate, ammonium diuranate and ammonium and uranyl carbonate also have a susceptibility to microwave radiation which produces heat. Therefore, the above-mentioned electric resistance oven and the above-mentioned dryer and radiant heat transfer oven can be replaced by microwave induction furnaces during the preparation of the uranium dioxide powder according to the preparation methods. DUA, CAU and NUH powder.
L'invention remédie à beaucoup des inconvénients des dispositifs de chauffage de l'art antérieur en réduisant le temps nécessaire pour chauffer la matière, en permettant une gamme plus étendue des températures de traitement, en réduisant les durées de traitement, en abaissant les teneurs des impuretés de type fluorure, en facilitant la manipulation des gâteaux de filtre de DUA ou de CAU gélatineux, en économisant l'énergie en ne produisant de la chaleur que dans la matière cible, en étant plus utile dans les emplacements éloignés que nécessite le traitement d'un combustible nucléaire et en fournissant un produit constitué de poudre frittable de bioxyde d'uranium à activité céramique. The invention overcomes many of the disadvantages of prior art heaters by reducing the time required to heat the material, allowing a wider range of processing temperatures, reducing processing times, lowering the contents of the Fluoride-type impurities, by facilitating the handling of gelatinous DUA or CAU filter cakes, by saving energy by producing heat only in the target material, by being more useful in remote locations than the treatment of '' a nuclear fuel and by providing a product consisting of sinterable powder of uranium dioxide with ceramic activity.
A cet effet, l'invention concerne-un procédé amélioré pour préparer une poudre frittable de bioxyde d'uranium destinée notamment à la préparation d'un combustible nucléaire utilisant le principe du rayonnement de micro-ondes dans un four à induction à microondes. Selon l'invention, de façon typique, on choisit un composé de départ parmi le groupe constitué par le nitrate d'uranyle hexahydraté, le diuranate d'ammonium et le carbonate d'ammonium et d'uranyle. On chauffe ensuite le composé de départ choisi dans un four à induction à micro-ondes pendant une période suffisante pour To this end, the invention relates to an improved process for preparing a sinterable uranium dioxide powder intended in particular for the preparation of a nuclear fuel using the principle of microwave radiation in a microwave induction furnace. According to the invention, typically, a starting compound is chosen from the group consisting of uranyl nitrate hexahydrate, ammonium diuranate and ammonium and uranyl carbonate. The selected starting compound is then heated in a microwave induction oven for a period sufficient to
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décomposer le composé. On chauffe ensuite le produit décomposé dans un four à induction à micro-ondes dans une atmosphère réductrice pendant une période suffisante pour réduire le composé décomposé en poudre de bioxyde d'uranium, puis on refroidit la poudre de bioxyde d'uranium dans une atmosphère réductrice. Après refroidissement, on dispose de la poudre pour l'utiliser dans un procédé de préparation d'un combustible nucléaire. decompose the compound. The decomposed product is then heated in a microwave induction oven in a reducing atmosphere for a period sufficient to reduce the decomposed compound to uranium dioxide powder, then the uranium dioxide powder is cooled in a reducing atmosphere. . After cooling, the powder is available for use in a process for preparing a nuclear fuel.
Un mode de réalisation typique de l'invention est décrit ci-après pour permettre une meilleure compréhension de l'invention, de ses avantages opératoires et des résultats particuliers obtenus par son emploi. A typical embodiment of the invention is described below to allow a better understanding of the invention, its operating advantages and the specific results obtained by its use.
Pour préparer une poudre frittable de bioxyde d'uranium destinée à être utilisée dans un procédé de préparation d'un combustible nucléaire, on choisit tout d'abord une matière de départ du commerce parmi le nitrate d'uranyle hexahydraté, le diuranate d'ammonium et le carbonate d'ammonium et d'uranyle. On chauffe ensuite la matière ou le composé de départ choisi dans un four à induction à micro-ondes pendant une période suffisante pour décomposer la matière, dont la composition peut avoir une gamme stœchiométri-que de l'oxyde d'uranium comprise entre U03 et U308. Le produit de décomposition final est U308 et on peut effectuer la décomposition dans une atmosphère oxydante, l'air, l'oxygène ou similaires, un mélange d'air et de vapeur d'eau ou une atmosphère inerte. On effectue le stade de décomposition à une température de chauffage comprise dans la gamme de 400 à 600° C lorsque le nitrate d'uranyle hexahydraté est choisi comme composé de départ. On effectue la décomposition par chauffage à une température comprise dans la gamme d'environ 350 à 450° C lorsqu'on choisit comme composé de départ le diuranate d'ammonium ou le carbonate d'ammonium et d'uranyle. On chauffe ensuite le composé décomposé dans un four à induction à micro-ondes, dans une atmosphère réductrice constituée essentiellement d'un mélange gazeux d'hydrogène et d'azote, ou similaires, pendant une durée suffisante pour réduire le composé décomposé en poudre de bioxyde d'uranium; on effectue le stade de réduction à une température de chauffage comprise dans la gamme d'environ 450 à 550° C, quelle que soit la matière de départ choisie parmi le groupe des composés précités. On refroidit ensuite la poudre de bioxyde d'uranium dans une atmosphère réductrice au voisinage de la température ordinaire. Après refroidissement, la poudre est prête à être utilisée dans un procédé de préparation de combustible nucléaire. To prepare a sinterable powder of uranium dioxide intended to be used in a process for the preparation of a nuclear fuel, a commercial starting material is first chosen from uranyl nitrate hexahydrate, ammonium diuranate and ammonium and uranyl carbonate. The material or the starting compound chosen is then heated in a microwave induction oven for a period sufficient to decompose the material, the composition of which may have a stoichiometric range of that of uranium oxide between U03 and U308. The final decomposition product is U308 and decomposition can be carried out in an oxidizing atmosphere, air, oxygen or the like, a mixture of air and water vapor or an inert atmosphere. The decomposition stage is carried out at a heating temperature in the range from 400 to 600 ° C when uranyl nitrate hexahydrate is chosen as the starting compound. Decomposition is carried out by heating at a temperature in the range of about 350 to 450 ° C when the starting compound is ammonium diuranate or ammonium and uranyl carbonate. The decomposed compound is then heated in a microwave induction oven, in a reducing atmosphere consisting essentially of a gaseous mixture of hydrogen and nitrogen, or the like, for a time sufficient to reduce the decomposed compound to powder of uranium dioxide; the reduction stage is carried out at a heating temperature in the range of approximately 450 to 550 ° C., whatever the starting material chosen from the group of the abovementioned compounds. The uranium dioxide powder is then cooled in a reducing atmosphere near room temperature. After cooling, the powder is ready for use in a nuclear fuel preparation process.
On soumet du nitrate d'uranyle hexahydraté, du diuranate d'ammonium et du carbonate d'ammonium et d'uranyle séparément à l'action d'un rayonnement de micro-ondes dans un four à induction à micro-ondes à environ 2450 MHz qui est la fréquence d'un four à micro-ondes de cuisine classique pour déterminer la susceptibilité de chaque composé au rayonnement de micro-ondes. Il convient de noter que, bien que l'on ait choisi un four à micro-ondes classique qu'il est facile de se procurer, on pourrait également employer d'autres fours à induction à micro-ondes fonctionnant à des fréquences différentes. De plus, on peut utiliser, pour les procédés de décomposition et de réduction, un ou plusieurs fours. Chaque composé d'uranium ayant une bonne susceptibilité s'échauffe rapidement. Cependant, d'autres matières telles que l'oxyde de niobium, Uranyl nitrate hexahydrate, ammonium diuranate and ammonium and uranyl carbonate are subjected separately to the action of microwave radiation in a microwave induction furnace at about 2450 MHz which is the frequency of a conventional kitchen microwave oven to determine the susceptibility of each compound to microwave radiation. It should be noted that, although a conventional microwave oven which is readily available has been chosen, other microwave induction ovens operating at different frequencies could also be used. In addition, one or more ovens can be used for the decomposition and reduction processes. Each uranium compound with good susceptibility heats up quickly. However, other materials such as niobium oxide,
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l'alumine, la silice et le graphite, lorsqu'on les expose à un rayonnement de micro-ondes, malgré leur susceptibilité, ne présentent pas réchauffement rapide qui est caractéristique des composés d'uranium ci-dessus. alumina, silica and graphite, when exposed to microwave radiation, despite their susceptibility, do not exhibit rapid warming which is characteristic of the above uranium compounds.
Les cristaux de nitrate d'uranyle hexahydraté, soumis à un rayonnement de micro-ondes dans un four à induction à microondes dans une atmosphère oxydante, forment tout d'abord un liquide lorsque les molécules d'eau d'hydratation sont libérées, puis se décomposent dans la gamme de 400 à 600e C en séchant progressivement et en libérant de l'oxyde nitreux gazeux et de la vapeur d'eau et en formant du trioxyde d'uranium (U03). On chauffe ensuite l'U03 à une température comprise dans la gamme de 450 à 500° C dans un four à induction à micro-ondes dans une atmosphère réductrice dans laquelle la vapeur d'eau est libérée et l'U03 est réduit en poudre de bioxyde d'uranium que l'on refroidit ensuite dans l'atmosphère réductrice au voisinage de la température ordinaire. The crystals of uranyl nitrate hexahydrate, subjected to microwave radiation in a microwave induction furnace in an oxidizing atmosphere, first form a liquid when the molecules of water of hydration are released, then decompose in the 400 to 600th C range by gradually drying and releasing gaseous nitrous oxide and water vapor and forming uranium trioxide (U03). The U03 is then heated to a temperature in the range of 450 to 500 ° C in a microwave induction furnace in a reducing atmosphere in which water vapor is released and the U03 is reduced to powder of uranium dioxide which is then cooled in the reducing atmosphere near room temperature.
Le diuranate d'ammonium, que l'on se procure sous la forme d'un gâteau de filtre, lorsqu'on le soumet à un rayonnement de mi-cro-ondes dans un four à induction à micro-ondes dans une atmosphère oxydante, libère tout d'abord de l'eau et sèche dans le champ de micro-ondes puis se décompose dans la gamme des températures de 350 à 450e C en libérant de l'ammoniac gazeux et de la vapeur d'eau et en formant de l'U308. On chauffe ensuite l'U3Os à une température comprise dans la gamme de 450 à 550° C dans un four à induction à micro-ondes dans une atmosphère réductrice où la vapeur d'eau est libérée et l'U3Os est réduit en poudre de bioxyde d'uranium que l'on refroidit ensuite dans une atmosphère réductrice au voisinage de la température ordinaire. Ammonium diuranate, which is obtained in the form of a filter cake, when subjected to mid-microwave radiation in a microwave induction furnace in an oxidizing atmosphere, first releases water and dries in the microwave field and then decomposes in the temperature range from 350 to 450e C by releasing gaseous ammonia and water vapor and forming l 'U308. The U3Os are then heated to a temperature in the range of 450 to 550 ° C in a microwave induction furnace in a reducing atmosphere where water vapor is released and the U3Os is reduced to dioxide powder uranium which is then cooled in a reducing atmosphere near room temperature.
Le carbonate d'ammonium et d'uranyle, lorsqu'on le soumet aux conditions auxquelles on a soumis le diuranate d'ammonium, se décompose pratiquement de la même manière que le diuranate d'ammonium en libérant de l'ammoniac gazeux et de la vapeur d'eau avec libération additionnelle de gaz carbonique et formation d'U3Os. La réduction de l'U308 en poudre de bioxyde d'uranium suivie d'un refroidissement s'effectue comme la réduction et le refroidissement du diuranate d'ammonium. Ammonium uranyl carbonate, when subjected to the conditions to which ammonium diuranate has been subjected, decomposes in much the same way as ammonium diuranate, releasing gaseous ammonia and water vapor with additional release of carbon dioxide and formation of U3Os. The reduction of U308 to uranium dioxide powder followed by cooling takes place like the reduction and cooling of ammonium diuranate.
La décomposition et la réduction du nitrate d'uranyle hexahydraté, du diuranate d'uranium et du carbonate d'ammonium et d'uranyle dans un ou plusieurs fours à induction à micro-ondes s'effectuent avec des durées de traitement de l'ordre de quelques minutes et non des quelques heures que nécessite généralement l'emploi des fours à résistance électrique classiques. De plus, le traitement d'un gâteau de filtre brillant ou gélatineux ne gêne pas les processus de décomposition et de réduction par les micro-ondes, alors que la présence de tels gâteaux accroît les durées de traitement dans les fours classiques et agit sur la qualité du produit fini. Le traitement dans un champ de micro-ondes du nitrate d'uranyle hexahydraté, du diuranate d'ammonium et du carbonate d'ammonium et d'uranyle forme un produit fini constitué d'une poudre frittable de bioxyde d'uranium convenant à l'emploi dans un procédé de préparation de combustible nucléaire. The decomposition and reduction of uranyl nitrate hexahydrate, uranium diuranate and ammonium and uranyl carbonate in one or more microwave induction furnaces are carried out with treatment times of the order of the minutes and not the hours that the use of conventional electric resistance ovens generally requires. In addition, the treatment of a shiny or gelatinous filter cake does not interfere with the decomposition and reduction processes by microwaves, while the presence of such cakes increases the treatment times in conventional ovens and acts on the quality of the finished product. The processing in a microwave field of uranyl nitrate hexahydrate, ammonium diuranate and ammonium and uranyl carbonate forms a finished product consisting of a sinterable uranium dioxide powder suitable for use in a process for preparing nuclear fuel.
Bien entendu, l'invention est susceptible de diverses variantes sans sortir de son cadre. Of course, the invention is susceptible of various variants without going beyond its scope.
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