CH653068A5 - Hilfsmittel fuer das faerben mit dispersionsfarbstoffen. - Google Patents

Description

653 068

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PATENTANSPRÜCHE 1. Hilfsmittel für das Färben mit Dispersionsfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine oder mehrere Novolak-Verbindungen der Formel I

Alkoxy tragenden Phthalsäure-Ci ^ 2-alkylester, - Ci^-alk-oxy-Q^-alkylester, -benzyloxy-C^-alkylester und/oder Phthalsäurecycloalkylester enthalten.

8. Hilfsmittel gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeich-5 net, dass sie. einen oder mehrere ortho-Phthalsäure-Ci^-alkylester, vorzugsweise Phthalsäuredibutylester enthalten.

-fCH-CH-O^Ra R5R6

I—(- CH-CH-0}— R. ti ni 3

«A

io Gegenstand der Erfindung sind Hilfsmittel für das Fär-(I) ben, Klotzfärben oder Bedrucken von Fasermaterialien aus linearen aromatischen Polyestern, synthetischen Polyamiden und Celluloseacetaten mit Dispersionsfarbstoffen.

Die neuen Hilfsmittel enthalten eine oder mehrere Novo-15 lak-Verbindungen der Formel worin Rj C^-Alkyl,

R2 Wasserstoff oder Ci_i0-Alkyl, wobei

Ri und R2 zusammen 6—18 Kohlenstoffatome enthalten,

alle

R3 0,5 bis n Gruppen der Formel -SO3R4, -CH2COOR4 oder -PO=(OH)2, der Rest Wasserstoff,

R4 Wasserstoff, ein Alkalimetall, ein Äquivalent Erdalkalimetall, Ammonium oder eine organische Base,

R5 und R6 Wasserstoff, oder eines Wasserstoffs und bis zu max. 60% des anderen Methyl, der Rest Wasserstoff, alle m unabhängig voneinander, eine ganze Zahl von 4 bis 20 und n eine ganze Zahl von 1 bis 9 bedeuten, enthalten.

2. Hilfsmittel gemäss Anspruch 1, enthaltend eine oder mehrere Novolak-Verbindungen der Formel I, worin

Ri n-C6_i2-Alkyl, in para-Stellung zum Äthylenoxid-Sub-stituenten,

R2 Wasserstoff oder C^-Alkyl, alle

R3 zusammen 0,5 bis ° , vorzugsweise 1 bis 2 -Gruppen oder Formel -SO3R4 oder -CH2COOR4, der Rest Wasserstoff,

R4 Wasserstoff, Ammonium, Natrium, Kalium oder ein Magnesium- oder Calciumäquivalent, vorzugsweise Wasserstoff oder Natrium,

R5 und R6 Wasserstoff, oder eines Wasserstoff und bis zu max. 40% des anderen Methyl, Rest Wasserstoff, alle m unabhängig voneinander eine ganze Zahl von 6 bis 15 und n eine ganze Zahl von 1 bis 6 bedeuten.

3. Hilfsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich einen oder mehrere Farbstoff-Überträger aus der Reihe der über 140 °C siedenden Alkylben-zole enthalten.

4. Hilfsmittel gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie die Alkylbenzole mit einem Siedebereich zwischen 145 und 280 °C enthalten.

5. Hilfsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich einen oder mehrere mit gegebenenfalls im Benzolkern bis zu drei Substituenten aus der Reihe Chlor, Ci_3-Alkyl und/oder C^2-Alkoxy tragender Benzoesäure ein- oder mehrmals veresterte zwei- oder mehrwertige Alkohole oder Ätheralkohole enthalten.

6. Hilfsmittel gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die mit gegebenenfalls substituierter Benzoesäure veresterten Alkohole solche aus der Reihe der C2_g-Dialko-hole, Glycerin, Pentaerythrit oder der Ätheralkohole der Formel HO{CrH2r)- 0-(CpH2p)-0H, worin r und p unabhängig voneinander 2,3 oder 4 bedeuten, sind.

7. Hilfsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich, gegebenenfalls im Benzolkern einen Substituenten aus der Reihe Chlor, Q_3-Alkyl oder Q_2-

(I),

25

'—(-CH-CH-0)——R_ L--4 CH-CH-0)— R0 • . m 3 , 'm 3

Rc R-5 b

R5R6

30 worin

Ri C4_14-Alkyl (geradkettig oder verzweigt), R2 Wasserstoff oder Ci_i0-Alkyl (geradkettig oder verzweigt), wobei

Ri und R2 zusammen 6-18 Kohlenstoffatome enthalten,

35 alle

R3 0,5 bis n Gruppen der Formel -SO3R4, -CH2COOR4 oder -PO=(OH)2, der Rest Wasserstoff,

R4 Wasserstoff, ein Alkalimetall, ein Äquivalent Erdalkalimetall, Ammonium oder eine organische Base,

40 R5 und R6 Wasserstoff, oder eines Wasserstoff und bis zu max. 60% des anderen Methyl, der Rest Wasserstoff, alle m unabhängig voneinander, eine ganze Zahl von 4 bis 20 und n eine ganze Zahl von 1 bis 9 bedeuten. 45 Vorzugsweise enthalten die neuen Hilfsmittel eine oder mehrere Novolak-Verbindungen der Formel I, worin

Ri n-Q_i2-Alkyl, in para-Stellung zum Äthylenoxid-Sub-stituenten,

R2 Wasserstoff oder C^-Alkyl, alle

50 R3 zusammen 0,5 bis ° , vorzugsweise 1 bis ^ -Gruppen der Formel -SO3R4 oder -CH2COORt, der Rest Wasserstoff,

R4 Wasserstoff, Ammonium, Natrium, Kalium oder ein 55 Magnesium- oder Calciumäquivalent, vorzugsweise Wasserstoff oder Natrium,

R5 und Rß Wasserstoff, oder eines Wasserstoff und bis zu max. 40% des anderen Methyl, Rest Wasserstoff, alle m unabhängig voneinander eine ganze Zahl von 6 bis 15 60 und n eine ganze Zahl von 1 bis 6 bedeuten

Diese Novolak-Verbindungen haben Tensid-Charakter und wirken dispergierend (erhöhen die Dispersionsstabilität «s der Farbstoffe) und emulgierend auf alle in der Färbeflotte nicht oder nur schwer löslichen, bei Färbetemperatur flüssigen, weiteren Hilfsmittel, z.B. Färbebeschleuniger, Farbstoffüberträger («Carrier») und Egalisiermittel (Ausgleich der ma-

terialbedingten Streifigkeit), deren Wirkung wesentlich verstärkt wird.

Die Novolak-Verbindungen der Formel I, worin R3 eine Gruppe der Formel -S03R4 (und zum Teil Wasserstoff) ist, sind bekannt, bzw. lassen sich in Analogie zu bekannten Methoden (z.B. wie in DE-OS 23 06 104 beschrieben) leicht herstellen. Die übrigen Verbindungen sind neu, lassen sich aber ebenfalls in Analogie zu bekannten Methoden leicht herstellen.

Wie schon oben angedeutet, entfalten die Novolak-Ver-bindungen der Formel I ihre äusserst günstige Wirkung in Verbindung mit weiteren Färbereihilfsmitteln, so etwa den bekannten «Carriern», z.B. Verbindungen aus der Gruppe der chlorierten Aromaten, vor allem Chlorbenzolen, Di-phenyl, Diphenyläther, Ditolyläther, Methylnaphthalin, or-tho- oder para-Phenylphenol, Cyclohexylphenol, Dibenzofu-ran, Benzoesäure-benzylester und Ci_12-Alkyl-benzoesäu-reester.

Insbesondere geeignet sind die Novolak-Verbindungen der Formel I in ihrer Anwendung zusammen mit a) einem oder mehreren Farbstoff-Überträgern aus der Reihe der über 140 °C, vor allem zwischen 145 und 280 °C siedenden Alkylbenzolen,

b) einem oder mehreren mit gegebenenfalls im Benzolkern bis zu drei Substituenten aus der Reihe Chlor, Q .3-Alkyl und/oder Q 2-Alkoxy tragender Benzoesäure ein- oder mehrmals veresterten zwei- oder mehrwertigen Alkoholen oder Ätheralkoholen, insbesondere solchen aus der Reihe der C2_g-Dialkohole, Glycerin, Pentaerythrit oder einem so veresterten Ätheralkohol der Formel

H0{CrH2r)-0 {CpH2p>OH

worin r und p unabhängig voneinander 2,3 oder 4 bedeuten und/oder c) einem oder mehreren, gegebenenfalls im Benzolkern einen Substituenten aus der Reihe Chlor, Ci_3-Alkyl oder Q_2-Alkoxy tragenden Phthalsäure-C1,]2-alky lester, Phthalsäure-C, 4-alkoxy-C, 6-alkylester, Phthalsäure-benzyloxy-C^-alk-ylester und/oder Phthalsäurecycloalkylester, vorzugsweise or-tho-Phthalsäure-C 1 6-alkylestern, insbesondere Phthalsäure-dibutylester.

Diese weiteren Wirksubstanzen werden im allgemeinen im Gewichtsverhältnis (zu den Novolak-Verbindungen) 60:40 bis 90:10, vorzugsweise zwischen 70:30 und 85:15 gemischt.

Auch die genannten weiteren Wirksubstanzen sind grösstenteils bekannte Verbindungen und lassen sich alle in Analogie zu bekannten Methoden leicht herstellen.

Die angegebenen, über 140 °C siedenden Alkylbenzole sind im Handel als Gemische, die bei der Herstellung von Xy-lolen oder anderen Alkylbenzolen als Destillationsrückstand anfallen, erhältlich.

Diese Wirksubstanzen können allein (die Ester z.B. als reine Einzelverbindungen), aber auch als beliebige Gemische untereinander, zusammen mit den Novolak-Verbindungen eingesetzt werden.

Im allgemeinen erfolgt die Herstellung der Benzoesäureester durch Umesterung von gegebenenfalls im Benzolkern entsprechend substituiertem Benzoesäuremethylester mit einem stöchiometrischen Überschuss an einem oder mehreren mehrwertigen Alkoholen, wobei man Gemische aus vollständig und teilweise veresterten Alkoholen und gegebenenfalls geringen Mengen unveresterter Ausgangsprodukte erhält. Die erfindungsgemässe Wirkung der vollständig veresterten Alkohole unterscheidet sich praktisch nicht von der, der nur teilweise veresterten Alkohole. Diese Gemische haben sogar den Vorteil, in der Färbeflotte besser emulgierbar zu sein. Ge-

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ringe Mengen unverersterter Ausgangsprodukte stören bei der Anwendung der Färbereihilfsmittel nicht.

Die Herstellung kommerzialisierbarer Präparationen kann durch Zusatz weiterer Substanzen, z.B. Ölsäure oder 5 Ci4-i8-Fettsäure-methylester erleichtert werden. Sie beeinflussen jedoch den Färbeprozess praktisch nicht. Wenn sehr schaumarme Präparationen hergestellt werden sollen, können diese die üblichen Schaumdämpfungsmittel, z.B. Paraffinöl oder Siliconentschäumer, enthalten.

10 Diese neuen Färbereihilfsmittel sind für das Färben mit Dispersionsfarbstoffen ausgezeichnet geeignet. Sie fördern die Feinverteilung (Dispersionsstabilität) und das rasche Eindringen der Farbstoffe in die Fasermaterialien (Carrierwir-kung), sie fördern die Migration der Farbstoffe im Material, 15 wodurch ausgezeichnet egale Färbungen erhalten werden, auch wenn ungleichmässig anfärbbare Substrate vorliegen (Ausgleich der Streifigkeit), sie sind praktisch geruchlos und nicht schäumend.

Die neuen erfindungsgemässen Färbereihilfsmittel sind 20 demnach gleichermaSsen für das Färben unter erhöhtem Druck (Polyester werden so bei Temperaturen zwischen 110 und 140 °C gefärbt, Polyamidfasern, insbesondere «Quiana», bei Temperaturen bis 115 °C, Cellulosetriacetatfasern bis zu 125 °C), wie für das Färben unter Atmosphärendruck, geeig-25 net. Im allgemeinen ist es nicht nötig, beim Färben noch weitere Hilfsmittel, z.B. zusätzliche Färbeschleuniger («Carrier») oder Emulgatoren zuzusetzen.

Gewünschtenfalls können aber der Färbeflotte solche Hilfsmittel in den üblicherweise verwendeten Mengen noch 30 zugefügt werden. In diesem Zusammenhang können z.B. anionische, nichtionogene, amphotere und schwach kationische Emulgatoren erwähnt werden.

Sehr geeignet sind die neuen Hilfsmittel auch für das Behandeln unegal gefärbter Polyestermaterialien, die in einer 35 das erfindungsgemässe Mittel enthaltenden, wässrigen Flotte bis zu max.2 Stunden bei 95-130 °C behandelt werden, wodurch man perfekt egale Färbungen erhält.

Die erfindungsgemässen Färbereihilfsmittel werden im allgemeinen in Mengen (bezogen auf Gewichtsmenge Novo-"o lak-Verbindung und weitere Wirkstoffe) zwischen 0,5 und 30 g/1, insbesondere von 1 bis 5 g/1 der Färbeflotte zugesetzt. Klotzflotten und Druckpasten enthalten im allgemeinen die halbe bis dreifache Gewichtsmenge des eingesetzten Farbstoffs.

« Die einzelnen Komponenten der neuen Färbereihilfsmittel werden durch einfaches Mischen in einem mit einem Rührer versehenen Gefass hergestellt.

Die erfindungsgemässen Hilfsmittel sind je nach Zusammensetzung fest, halbfest (pastenförmig) oder flüssig. Sie wer-50 den als wässrige Emulsionen oder als Lösungen z.B. in einem niedrigen Alkohol (Äthanol, Isopropanol oder ähnliches) zum Einsatz gebracht. Die Hilfsmittel sind sehr leicht, durch Rühren, verteilbar und bilden sofort eine stabile Emulsion. Gefärbt wird nach den für die entsprechenden Dispersions-55 farbstoffe üblichen Verfahren, wobei die Färbe-, bzw. Fixierzeiten sehr häufig ganz wesentlich reduziert werden können. Es resultieren Färbungen und Drucke mit ausgezeichneter Egalität, bei maximaler Farbausbeute.

In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichts-60 teile und die Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.

Beispiel 1

100 Teile Polyesterfasergewebe werden bei 40° in ein Bad 65 gegeben, das aus 4000 Teilen Wasser, 8 Teilen Axnmonsulfat (wasserfrei), 0,8 Teilen des Farbstoffs C.I. Disperse Blue 87 (Dispergator enthaltendes Handelsprodukt) und 6 Teilen des Hilfsmittel-Gemisches aus 80% Butylbenzoat (oder 75%

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Butylbenzoat und 5% Diphenyl) und 20% der Novolak-Ver-bindung 6 aus der Tabelle 2 (nach Beispiel 2) besteht, das Bad mit Ameisensäure auf pH 5 gestellt, im Verlaufe von 30 Minuten auf ca. 97° erhitzt und etwa 1 Stunde bei dieser Temperatur gefärbt. Nach dem Spülen, Waschen, nochmaligen Spülen und Trocknen erhält man eine einwandfreie blaue Färbung.

An Stelle des Butylbenzoats können auch andere «Car-rier»-Substanzen aus Tabelle 1, z.B. 8 Teile eines Hilfsmittel-Gemisches aus 85% 1- und 2-Methylnaphthalin und 15% der Novolak-Verbindung 6 aus Tabelle 2 oder 6 Teilen eines Gemisches aus 80% Trichlorbenzol und 20% Novolak-Verbindung 6 (Tabelle 2), verwendet werden.

Beispiel 2

5 Teile gereinigtes Polyesterfasergewebe werden in einem Hochtemperatur-Färbeapparat in 100 Teile einer auf 70° erhitzten Färbeflotte gegeben, die 0,1 Teil eines (Dispergator enthaltenden) Handelspräparates des Farbstoffs C.I. Disperse Blue 148,2 Teile Ammonsulfat, 0,35 Teile eines Alkyl-benzolgemisches (ca. 25% Trimethylbenzole, ca. 45% Äthyl-toluole, ca. 10% n-Butylbenzol und ca. 20% sec.- und tert.-Butylbenzol) und 0,05 Teile der Novolak-Verbindung 8 aus der Tabelle 2 enthält, die Flotte mit Ameisensäure auf pH 5 gestellt, die Färbeapparatur geschlossen, im Verlaufe von 20 Minuten auf 130° erhitzt und 20 Minuten bei dieser Temperatur belassen. Nach dem Abkühlen wird das Substrat gespült, geseift, nochmals gespült und getrocknet. Es resultiert eine perfekt egale, tiefblaue Färbung mit ausgezeichneten Echtheitseigenschaften. Das verbleibende Färbebad ist vollkommen erschöpft.

Sehr ähnliche Resultate erhält man, wenn gemäss der obigen Vorschrift, jedoch mit einer beliebigen anderen Kombination von Hilfsmitteln aus den Tabellen 1 und 2 gearbeitet wird.

An Stelle des Farbstoffs C.I. Disperse Blue 148 können auch z.B. die Farbstoffe Disperse Red 73 oder C.I. Disperse Blue 183 (s) eingesetzt werden.

Tabelle 1 ( Carrier-Substanzen a) Mischung aus ca. 0,5% Äthylbenzol, 1 % para-Xylol, 2% meta-Xylol, 3% ortho-Xylol, 1% Isopropylbenzol, 20% meta-und para-Äthyltoluol, 7% 1,3,5-Trimethylbenzol, 6,5% ortho-Äthyltoluol und Isobutylbenzol, 30% 1,2,4-Tri-methylbenzol, 4,5% n-Propylbenzol, 0,5% sec.-Butylbenzol, 1,5% 1,3-Diäthylbenzol, 8,5% l,4-Diäthylbenzol,n-Butyl-benzolund 1,2,3-Trimethylbenzol, 1% 4-tert.-Butyltoluol, 2% 1,2-Diäthylbenzol, 2% Indol, 9% nicht bestimmte höhere Aromaten (Handelsprodukt, Siedebereich 160 bis 240°);

b) Aromatengemisch im wesentlichen C10-Alkylbenzole (Abfallprodukt aus der Erdöldestillation) Dichte (d420) = 0,840-0,893, Destillationsbereich 180-210°,

c) 1,4% Äthylbenzol, 4,7% sec.-Butylbenzol, 84,7% Di-äthylbenzole (Siedepunkt 182-185°), 4,8% 1,3,5-Triäthyl-benzol, 4,2% 1,2,4-Triäthylbenzol, 0,2% Tetraäthylbenzol,

d) 5% 1,2,3-Trimethylbenzol, 10% 1,3,5-Trimethylbenzol und tert.-Butylbenzol, 16% 1,2,4-Trimethylbenzol und sec.-Butylbenzol, 27% ortho-, meta- und para-Äthyltoluol, 8% n-Propylbenzol, 3% Isopropylbenzol, 5% n-Butylbenzol, 20% Diphenyl, 1% Naphthalin, 5% Anthracen, Phenanthren und Fluoren.

e) Gemisch aus 1- und 2-Methylnaphthalin,

f) Trichlorbenzol (Isomerengemisch).

Tabelle 2 (Novolak- Verbindungen)

Herstellung z.B. gemäss DE-OS 23 06 104; die Einführung der Sulfonsäuregruppe wird vorzugsweise mit Amido-sulfonsäure durchgeführt, es kann aber auch z.B. mit konz. s Schwefelsäure, Oleum oder S03 gearbeitet werden. Die freien Schwefelsäurehalbester können dann mit Alkali- oder Erdalkaliverbindungen (z.B. NaOH, KOH, MgO, Kalziumhydroxid), Ammoniak oder organischen Stickstoffbasen (z.B. Di-C^-Alkylaminen, Äthanolamin, Piperidin etc.) neutralisiert io werden.

In den Verbindungen 1 bis 17,20,21 und 22 ist Rt (Formel I) ein Nonylrest, in der Verbindung 18 ein Dodecylrest, R2 ist in diesen Verbindungen Wasserstoff.

In der folgenden Tabelle ist das Molverhältnis Phenolre-15 ste, Äthylenoxid, Propylenoxid, Amidosulfonsäure, bzw. Monochloressigsaures Natrium oder P205 bei der Herstellung der Verbindungen der Formel I angegeben; die Anzahl Mol Formaldehyd ist (gemäss Formel I) immer um 1 geringer als die Anzahl Mol Phenol

20

Ver

Phenol

Äthylen

Propylen

Amidosul bindung

oxid oxid fonsäure

1

9

60

_

1

25 2

9

180

-

3

3

9

140

20

3

4

9

120

-

2,5

5

7

100

—

3

6

7

50

1

30 7

7

40

10

1,5

8

7

70

-

1,5

9

7

75

-

1

10

5

20

-

1,5

11

5

100

-

2,5

35 12

3

20

-

1

13

3

20

-

0,5

14

3

20

20

1,5

15

2

20

—

1

16

3

-

—

2

40 17

2

8

-

1,25

18

2

40

-

1

19

3

60

-

1,5

20

21 50 22

120 50 50

Monochloressigsaures Natrium

3

1,5

0,5 P205

Besonders bevorzugte, erfindungsgemässe Hilfsmittel bestehen z.B. aus 80 bis 95% Alkylaromaten (gemäss Beispiel 1 oder 2 der Tabelle 1) und 20 bis 5% Novolak-Tensiden ge-55 mäss Tabelle 2, wobei hier wieder die Verbindungen 6,8,9 und 14 bevorzugt sind, oder aus 70 bis 90% Butylbenzoat, 0 bis 10% Diphenyl, Rest ein Novolak-Tensid gemäss Tabelle 2, Verbindungen 6,8,9 und 14 sind wiederum bevorzugt.

In der folgenden Tabelle 3 sind die Diole der Polyole, so-60 wie die verwendeten Mengen derselben angegeben, die mit 2 Mol Benzoesäure verestert, zusammen mit den Novolak-Verbindungen der Tabelle 2 als erfindungsgemässe Färbereihilfsmittel Verwendung finden.

5

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Tabelle 3

1 1,1 Mol Äthylenglykol,

2 1,2 Mol Propandiol-1,3

3 1,2 Mol Propandiol-1,2

4 1,2 Mol Butandiol-1,4,

5 1,2 Mol Butandiol-1,3,

6 1,2 Mol Diäthylenglykol,

7 0,5 Mol Äthylenglykol und

8 0,5 Mol Äthylenglykol und

9 0,35 Mol Äthylenglykol,

10 1,2 Mol Hexylenglykol,

11 0,93 Mol Glycerin und

12 1,2 Mol Neopentylglykol;

13 ein Sucrosebenzoat-Gemisch der Formel [Ci2H14O3(OH)0,9 (0-C0-C6H5)7 |] und die Handelsprodukte,

14 reines Diäthylenglykoldibenzoat,

15 Dipropylenglykoldibenzoat,

16 Glyceryltribenzoat, .

17 Neopentylglykoldibenzoat und

18 Pentaerythroltetrabenzoat.

0,6 Mol Propandiol-1,2, 0,6 Mol Butandiol-1,4, 0,35 Mol Propandiol-1,3 und 0,35 Mol Butandiol-1,4,

Beispiel 5

Beispiel 3 100 Teile Polyesterfasergewebe, das im allgemeinen zum

5 Teile gereinigtes Polyesterfasergewebe werden in einem Streifigfärben neigt, werden in 4000 Teile eines auf 40° er-Hochtemperatur-Färbeapparat in 100 Teile einer auf 70° er- wärmten Färbebades gegeben, das 0,2 Teile C.I. Disperse hitzten Färbeflotte gegeben, die 0,1 Teile eines (Dispergator Blue 73,9 Teile des Gemisches 2 aus Tabelle 3,2 Teile der enthaltenden) Handelspräparates des Farbstoffs C.I. Dis- 30 Substanz 12 aus Tabelle 2,0,8 Teile Diphenyl, 0,02 Teile Pa-perse Blue 148,2 Teile Ammonsulfat, 0,32 Teile des Gemi- raffinöl und 8 Teile Ammonsulfat enthält und mit Ameisen-sches 1 aus der Tabelle 3 (Umesterungsprodukt aus 2 Mol säure auf pH 5 gestellt wurde. Im Verlaufe von 30 Minuten Benzoesäuremethylester und 1,1 Mol Äthylenglykol) und wird dieses Bad auf 97° erhitzt und 1 Stunde bei dieser Tempe-0,08 Teile der Substanz (Novolak) 5 der Tabelle 2 enthält und ratur belassen. Nach dem Waschen, Spülen und Trocknen er-mit Ameisensäure auf pH 5 gestellt wurde. Die Färbeappara- 35 hält man ein egal blau gefärbtes Gewebe mit sehr guten Echt-tur wird geschlossen, im Verlaufe von 20 Minuten auf 130° er- heitspigenschaften.

hitzt und 20 Minuten bei dieser Temperatur belassen. Nach Ähnliche Färbeergebnisse erhält man auch, wenn man an dem Abkühlen entfernt man das Substrat aus dem Färbebad, Stelle der 9 Teile des Gemisches 2 aus Tabelle 3,6 Teile des spült, seift, spült nochmals und trocknet es. Man erhält so Gemisches 4 aus Tabelle 3, an Stelle der 2 Teile der Substanz eine völlig egale, tiefblaue Färbung mit sehr guten Eigen- to 12 aus Tabelle 2,2,4 Teile der Substanz 21 oder einer beliebi-schaften. Das verbleibende Färbebad ist vollkommen er- gen anderen Substanz aus Tabelle 2,0,6Teile Diphenyl (anschöpft; eine sofort nach Erreichen von 130° aus dem Bad ent- statt 0,8 Teile), 0,6 (statt 0,02) Teile Paraffinöl und 2,4 Teile nommene Probe der Färbeflotte zeigte schon mehr als eine n-Butanol als Färbereihilfsmittel einsetzt. 95%ige Erschöpfung.

Sehr ähnliche Färberesultate erhält man, wenn gemäss der 45 obigen Vorschrift, jedoch mit einer beliebigen anderen Kom- Beispiel 6

bination von Hilfsmitteln aus den Tabellen 2 und 3 gearbeitet Ein Polyesterband (Diolen-Satin) aus unverstrecktem wird. (1:3,2) und normal verstrecktem (1:3,66) Garn wird in eine auf 60° erwärmte Flotte (Flottenverhältnis 1:40) gegeben, die Beispiel 4 " so 3,2% (bezogen auf das Substrat) des Farbstoffs C.I. Disperse

10 Teile Polyesterfasergewebe (Dacron T 54) werden in ei- Blue 87,2 g/1 Ammonsulfat, 4 g/1 Citronensäure und 4 g/1 des nem verschliessbaren Färbebehälter mit 400 Teilen einer Fär- Hilfsmittels enthaltend 50% reines Diäthylenglykoldibenzoat beflotte, die 0,05 Teile der Handelsform des Farbstoffs C.I. (No. 14 in Tabelle 3), 20% der Substanz 4 der Tabelle 2,10% Disperse Red 73 und 0,5 Teile des Gemisches 1 aus der Ta- Ditolyläther (techn. Isomerengemisch), 5% Paraffinöl und belle 3,0,15 Teile der Substanz 6 aus Tabelle 2 und 0,035 Teile ss 5% des Anlagerungsproduktes von 32 Mol Äthylenoxid an 1 Diphenyl sowie 3 Teile Ammonsulfat enthält und mit Amei- Mol Ricinusöl enthält, in 45 Min. auf 130° erhitzt, 60 Minu-sensäure auf pH 5 gestellt wurde, in 30 Minuten von 60° auf ten bei dieser Temperatur gefärbt, abgekühlt, das Substrat ge-130° erhitzt und 20 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. spült und getrocknet. Man erhält so ein einwandfrei egal tür-Nach dem Abkühlen wird das gefärbte Gut aus dem Bad ge- kis-blau gefärbtes Band.

nommen, gespült, geseift, nochmals gespült und getrocknet. 60 Ähnlich gute Resultate erhält man auch, wenn man als er-Man erhält so eine perfekt egale, rubinrote Färbung mit aus- findungsgemässes Färbereihilfsmittel ein solches, das aus gezeichneten Echtheitseigenschaften. 60% des Ester-Gemisches No. 9 der Tabelle 3,20% der Sub-

Sehr ähnliche Färberesultate werden auch erhalten, wenn stanz 6 aus Tabelle 2,10% Äthylhexanol, 3% Diphenyl und man an Stelle der Hilfsmittel aus den Tabellen 2 und 3 gleiche 2% Paraffinöl oder aus 80% eines beliebigen Esters (Gemi-Gewichtsmengen beliebiger anderer Mittel aus den Tabellen 2 65 sches) aus Tabelle 3, und 20% der Substanz 13 aus Tabelle 2 und 3 verwendet. besteht, einsetzt.

An Stelle des Farbstoffs C.I. Disperse Red 73 kann auch In der folgenden Tabelle 4 sind Beispiele von erfindungs-

C.I. Disperse Blue 183 (S) eingesetzt werden. gemäss verwendeten Phthalsäureestern angegeben.

653 068

6

Tabelle 4

1 Dimethylphthalat,

2 Di-n-butylphthalat,

3 Di-iso-butylphthalat,

4 Di-octylphthalat,

5 Phthalsäure mit C6-, C8- und C10-Alkoholen neutral verestert (handelsüblich),

6 Phthalsäure mit Isononalnol und Isodecanol neutral verestert (handelsüblich),

7 Phthalsäure mit Methoxyäthanol neutral verestert, (handelsüblich),

8 Umsetzungsprodukt von 1 Mol Phthalsäure und 1,2 Mol Butanol.

Beispiel 7

Man verfährt wie in Beispiel 3 angegeben, verwendet aber an Stelle des Gemisches 1 aus Tabelle 3 0,32 Teile Dimethylphthalat und an Stelle der Substanz 5 aus Tabelle 2 0,08 Teile der Substanz 1 aus Tabelle 2. Das erhaltene färberische Resultat ist mit dem aus Beispiel 3 praktisch identisch.

Sehr ähnliche Resultate erhält man, wenn gemäss der obigen Vorschrift, jedoch mit einer beliebigen anderen Kombination von Hilfsmitteln aus den Tabellen 2 und 4 gearbeitet wird.

Ähnliche Resultate erhält man auch bei Verwendung von

0,28 Teilen Dimethylphthalat, 0,04 Teilen Diphenyl und 0,08 Teilen der Substanz 8 aus Tabelle 2.

Beispiel 8

5 Man verfahrt wie im Beispiel 4 angegeben, verwendet jedoch an Stelle des Gemisches 1 aus Tabelle 3 0,5 Teile Di-n-butylphthalat und an Stelle der Substanz 6 aus Tabelle 2 0,15 Teile der Substanz 14 (aus Tabelle 2) und erhält dasselbe far-berische Resultat wie in Beispiel 4 angegeben.

io Sehr ähnliche Färberesultate werden auch erhalten, wenn man an Stelle der angegebenen Hilfsmittel aus den Tabellen 2 und 4 gleiche Mengen beliebiger anderer Mittel aus den Tabellen 2 und 4 verwendet.

15 Beispiel 9

Man verfahrt wie im Beispiel 6 angegeben, verwendet jedoch an Stelle der Verbindung 14 aus Tabelle 3 1,75 g/1 Di-butylphthalat und an Stelle der übrigen Hilfsmittel (Ditolyl-äther, Paraffinöl und dem Anlagerungsprodukt von 32 Mol 20 Äthylenoxid an 1 Mol Ricinusöl) 1,25 g/1 der Substanz 5 aus Tabelle 2 und 2 g/1 Ölsäure und erhält so ein einwandfrei egal türkis-blau gefärbtes Band.

In den Beispielen 7,8 und 9 können 10% der Phthalsäu-reester durch Diphenyl, Diphenyloxid, Ditolyläther, Diben-25 zofuran und/oder einen C+ 12-Alkyl-benzoesäureester ersetzt werden.

C