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CH640410A5 - Pharmaceutical administration forms and process for their preparation - Google Patents

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Info

Publication number
CH640410A5
CH640410A5 CH319179A CH319179A CH640410A5 CH 640410 A5 CH640410 A5 CH 640410A5 CH 319179 A CH319179 A CH 319179A CH 319179 A CH319179 A CH 319179A CH 640410 A5 CH640410 A5 CH 640410A5
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
suppositories
press
mass
pressing
suppository
Prior art date
Application number
CH319179A
Other languages
German (de)
Inventor
Alain De Dr Buman
Aldo Riva
Heinz Prof Dr Sucker
Original Assignee
Sandoz Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sandoz Ag filed Critical Sandoz Ag
Priority to CH319179A priority Critical patent/CH640410A5/en
Publication of CH640410A5 publication Critical patent/CH640410A5/en

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Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/02Suppositories; Bougies; Bases therefor; Ovules

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

The invention relates to a process for the preparation of compressed suppositories, in which a suppository base and a pharmacodynamic compound are compressed with one another at temperatures of +10 DEG C or below in the absence of a binder, and to the compressed suppositories prepared in this way.

Description

       

  
 

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   PATENTANSPRÜCHE
1. Presssuppositorien, enthaltend eine Suppositorienmasse und eine pharmakodynamische aktive Verbindung und kein Bindemittel.



   2. Verfahren zur Herstellung von Presssuppositorien gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch bestehend aus einer Suppositorienmasse und einer pharmakodynamisch aktiven Verbindung bei Temperaturen von + 10   "C    oder darunter bei Abwesenheit eines Bindemittels verpresst.



   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur + 5   "C    oder darunter beträgt.



   4. Verfahren gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur von - 10 bis 0   "C    beträgt.



   5. Verfahren nach den Ansprüchen 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Suppositorienmasse Gemische von Mono-, Di- und   Triglyzerinestern    von gesättigten Fettsäuren verwendet.



   6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man als pharmakodynamisch aktive Verbindung ein Ergotalkaloid verwendet.



   7. Suppositorien, hergestellt nach dem Pressverfahren gemäss einem der Ansprüche 2 bis 6.



   Die Erfindung betrifft Presssuppositorien und deren Herstellung.



   Die industrielle Herstellung von Suppositorien erfolgt normalerweise mit Hilfe eines Giessverfahrens, wobei das geschmolzene Gemisch, bestehend aus einer Suppositorienmasse und einer pharmakodynamisch aktiven Verbindung in Formen gegossen wird. Dieses Verfahren hat u. a. jedoch den Nachteil, dass die pharmakodynamisch aktive Verbindung erhöhten Temperaturen ausgesetzt wird, bei denen diese möglicherweise nicht stabil ist.   Uberdies    besteht die Möglichkeit, dass während des Giessverfahrens der Wirkstoff sedimentiert, und dadurch eine ungleichmässige Verteilung des Wirkstoffes eintritt, sowie die Möglichkeit, dass hohe Anteile des Wirkstoffes das Gemisch so viskos machen, dass Schwierigkeiten beim Giessen entstehen.

  Um diese Probleme auszuschalten, wurde bereits vorgeschlagen, ein einfaches Pressverfahren anzuwenden, das in einer üblichen Tablettiereinrichtung durchgeführt werden könnte, wobei zum Verpressen ein Gemisch oder Granulat, das die Suppositorienmassen, den Wirkstoff und ein Bindemittel wie Polyvinylpyrrolidon oder Natriumcarboxymethylcellulose in einem Lösungsmittel enthält, verwendet wird. Dieses Verfahren kann jedoch zu Suppositorien mit ungenügenden biopharmazeutischen oder physikalischen Eigenschaften, beispielsweise einer niederen Bioverfügbarkeit des Wirkstoffes, Zerbröckelung der Suppositorien und anderen Nachteilen, die auf Lufteinschlüsse zurückzuführen sind usw., führen.



   Einige der oben besprochenen Nachteile werden der An   wesenheit von    Bindemitteln zugeschrieben. Beispielsweise kann die Anwesenheit von Bindemitteln wie z. B. Polyvinylpyrrolidon den Tropfpunkt der erhaltenen Suppositorien stark erhöhen, was eine ungenügende oder ungleichmässige Freisetzung des Wirkstoffes zur Folge haben könnte.



   Es wurde nunmehr überraschenderweise gefunden, dass Presssuppositorien ohne Anwesenheit von Bindemitteln erhalten werden können, falls das Verpressen bei genügend tiefen Temperaturen erfolgt.



   Die Erfindung betrifft dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung von Suppositorien, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man ein Gemisch, bestehend aus einer Sup   positorienmasse    und einer pharmakodynamisch aktiven Verbindung, bei Temperaturen von 10   C    oder darunter bei Abwesenheit eines Bindemittels verpresst.



   Die bevorzugte Presstemperatur hängt selbstverständlich von der jeweils verwendeten Suppositorienmasse und der pharmakodynamisch aktiven Verbindung ab. Die Temperatur soll nicht so hoch sein, dass die Suppositorien an den Pressstempeln kleben bleiben. Im allgemeinen beträgt die bevorzugte Temperatur unter + 5   "C    und insbesondere unter O   "C.    Die bevorzugte Presstemperatur beträgt -5   "C    oder darüber und   allgemein - 10      C    oder darüber.



   Bei der Herstellung von Presssuppositorien gemäss der vorliegenden Erfindung sollte die Feuchtigkeit der umgebenden Luft so gewählt werden, dass eine Kondensation oder Eisbildung des Wassers bei den Presstemperaturen vermieden wird. Die relative Luftfeuchtigkeit kann von 5 bis 50% betragen. Die Bestimmung der jeweils angemessenen relativen Feuchtigkeit erfolgt mit Hilfe des bekannten Molier-Diagramms (siehe Sucker, Fuchs und Speiser  Pharmazeutische Technologie  G. Thieme-Verlag, Stuttgart, 1978).



   Das Verpressen erfolgt vorzugsweise in einer üblichen Stempelpresse, insbesondere in einer Mehrfach-Stempelpresse, beispielsweise einem Rundläufer. Dieser Rundläufer kann ein üblicher, für die Tablettierung verwendeter Rundläufer sein, der mit Stempeln für die Suppositorien-Herstellung ausgestattet ist und eine Einrichtung enthält, die den rotierenden Teller, Füllschuh und Rührflügel auf Temperaturen von   +10      "C    oder darunter hält. Der umgebende Raum soll abgeschlossen und so ausgestattet sein, dass die dort benötigte relative Luftfeuchtigkeit entsprechend der gewählten Presstemperatur eingehalten werden kann. Falls erwünscht, kann man einen mit hoher Geschwindigkeit rotierenden
Rundläufer verwenden, der in der Lage ist, 50 000 und mehr
Suppositorien in der Stunde zu erzeugen.

  Vorzugsweise sind die Pressstempel des Rundläufers mit einem Polymeren, bei spielsweise einem perfluorierten Kohlenwasserstoff wie Tef lon, überzogen, um ein Klebenbleiben der Suppositorien zu verhindern.



   Bei der Herstellung der Granulate verwendet man als
Suppositorienmassen übliche wasserunlösliche Supposito rienmassen (Hartfette), wie beispielsweise Gemische von
Mono-, Di- und   Triglyzerinestern    von gesättigten Fettsäuren  (beispielsweise mit 8-18 Kohlenstoffatomen), die z. B. unter dem Namen Vitepsol H15 - Hersteller Dynamit Nobel  oder Suppocire, beispielsweise Suppocire AM oder AS 2 
Hersteller: Lab. Gattefosse, Frankreich - oder Novata, bei spielsweise Novata BD - Hersteller: Firma Henkel - ver trieben werden. Überdies können als Suppositorienmassen
Guerbet-Alkohole verwendet werden.



   Wie bereits oben ausgeführt, wird das erfindungsgemässe
Verfahren in Abwesenheit von Bindemitteln, beispielsweise
Cellulosederivaten und Polymeren wie Polyvinylpyrrolidon  (siehe Fiedler, Lexikon der Hilfsstoffe, Editio Kantor, 1971,
Seite 556), durchgeführt.

 

   Nach einer Ausführungsform des Verfahrens kann die
Pressmasse beispielsweise mit Hilfe eines Trocken-Granu lierverfahrens hergestellt werden. Das Granulat kann bei spielsweise durch Pressen der Masse durch ein Sieb mit einer
Maschenweite von 0,5 bis 2 mm erhalten werden. Eine pul verisierte Suppositorienmasse und die pharmakodynamisch aktive Verbindung, die sich gegebenenfalls in Pulverform be findet, können in einem Gefäss, das mit Hilfe von kaltem
Wasser gekühlt wird, während 15 Minuten innig vermischt werden. Anschliessend wird das Gemisch geknetet und das    Mischgefäss    mit warmem Wasser auf 40   C    erwärmt. Innert kurzer Zeit erfolgt ein Zusammenballen der Masse unter Bil  



  dung von groben Knollen. Die auf einer Temperatur von 28 bis 30   "C    befindliche Masse wird anschliessend auf4   "C    abgekühlt und durch ein Sieb wie oben beschrieben granuliert.



   Nach einer anderen möglichen Ausführungsform des Verfahrens werden ca. 70 bis 90% der notwendigen pulverisierten Suppositorienmasse mit der pharmakodynamisch aktiven Verbindung in einem Kneter vermischt. Die verbleibende Suppositorienmasse wird durch Erwärmen auf 45   "C    geschmolzen und dann mit der Hauptmasse vermischt.



  Es bildet sich nach einigen Minuten eine kompakte Masse in Form von groben Knollen, die nach Abkühlen auf 4   "C    durch ein Sieb wie oben beschrieben granuliert wird.



   Eine weitere mögliche Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, dass man die reine Suppositorienmasse wie oben beschrieben in ein Granulat überführt und dieses anschliessend mit der erforderlichen Wirkstoffmenge vermischt. Die Suppositorienmasse, die sich in Form von groben Stücken befindet, kann jedoch auch auf eine Korngrösse von weniger als 2 mm vermahlen und anschliessend mit den pharmakodynamisch aktiven Verbindungen vermischt werden. Das erhaltene Gemisch kann direkt verpresst werden.



   Mit Hilfe der erfindungsgemässen Suppositorien können alle bisher mittels Suppositorien verabreichbaren Wirkstoffe verabreicht werden, und die Verabreichung kann auf rektalem, vaginalem oder uretheralem Weg erfolgen. Die hierbei verwendeten Wirkstoffe umfassen Antirheumatika, Antibiotika, Antiasthmathika, Antihistaminika, Spasmolytika, Sedativa, Vasodilatatoren, Analgetika, Tranquilizer und Entzündungshemmer.

  Beispiele von Verbindungen, die als Wirkstoffe verwendet werden, sind Ergotalkaloide, beispielsweise Ergotamin und Dihydroergotamin, andere Alkaloide, beispielsweise Belladonnaalkaloide, Barbiturate wie Butalbital, Phenazonderivate wie Propyphenazon, Acetylsalicylsäurederivate, beispielsweise Calcium- oder Natriumacetylsalicylate,   Digitalisderivate,    wie beispielsweise Lanatosid C, Coffein, Thietylperazin, Tropenziliumbromid, Piperylon, Chinazolinderivate wie Proquazon usw.



   Die Menge des in den Suppositorien anwesenden Wirkstoffes hängt von dessen wirksamer Dosis, der Resorptionsrate und der Suppositorienmasse ab. Im allgemeinen können die gemäss der Erfindung hergestellten Suppositorien bis 450 mg des Wirkstoffes per Gramm Gesamtgewicht Suppositorien enthalten.



   Die nachfolgenden Beispiele beschreiben die Erfindung.



  Alle Temperaturen sind in Grad-Celsius ausgedrückt. Jedes Suppositoriengewicht beträgt 2 g, sofern nicht anders mitgeteilt.



   Beispiel 1
18,75 kg Propyphenazon, 7,5 kg Butalbital und 3,75 kg wasserfreies Coffein werden gemischt, durch ein Sieb von 0,3 mm Maschenweite gesiebt und in einem Kneter mit Kühlmantel zusammen mit 70 kg gepulvertem Witepsol   Kl 59    (Danymit Nobel GmbH) unter Kühlung mit kaltem Wasser 10 Minuten gerührt und gemischt. Dann wird die Temperatur des Kühlwassers auf ca. 40   "C    erhöht. Unter ständigem Rühren ballt sich die Mischung unter Bildung von groben Knollen zusammen. Dauer: ca. 10 Minuten.



  Temperatur der Mischung: ca. 28-30   "C.    Die noch warme Masse wird aus dem Kneter herausgenommen und   auf 4 0C    abgekühlt. Die kalte Masse wird durch ein Sieb von 1,6 mm Maschenweite granuliert. Das Granulat wird auf einer Rundläufer-Komprimiermaschine bei einer Temperatur von   - 10      "C    bis   +5      "C    gepresst. Leistung: 100 000 Suppositorien/Stunde.



   Beispiel 2
30 kg Proquazon und 55 kg pulverisiertes Witepsol   H 1 5    werden in einem Kneter gemischt. Diese Mischung wird mit
15 kg geschmolzenem Witepsol   Hl SO    (Temperatur ca.



  40-45   "C)    angeknetet. Dauer des Knetens: ca. 15 Minuten.



  Die Masse wird auf 4   "C    abgekühlt und durch ein Sieb von 1,6 mm Maschenweite granuliert. Das Pressen erfolgt bei Temperaturen von - 10 bis 0   "C.    Leistung: 60 000 Suppositorien/Stunde.



   Beispiel 3
18,75 kg Propyphenazon, 7,5 kg Butalbital, 6 kg wasserfreies Coffein, 0,08 kg Dihydroergotaminmethansulfonat und 67,65 kg Witepsol   H159    werden wie im Beispiel 1 granuliert und gepresst. Leistung: 80 000 Suppositorien/Stunde.



   Beispiel 4
Wie Beispiel 1, aber unter Verwendung von   Suppociret'    AS2 (Etablissements Gattefosse S.A.) anstelle von Witepsol   H15.    Leistung: 80 000 Suppositorien/Stunde.



   Beispiel 5
39,6 kg Calciumacetylsalicylat und 60,4 kg Witepsol   H1 5    werden wie im Beispiel 1 granuliert und gepresst. Leistung: 60 000 Suppositorien/Stunde.



   Beispiel 6
15 kg Proquazon und 85 kg   Novatas    BD (Henkel GmbH) wie im Beispiel 1 granuliert und gepresst. Leistung: 70 000 Suppositorien/Stunde.



   Beispiel 7
18,75 kg Propyphenazon, 7,5 kg Butalbital und 3,75 kg wasserfreies Coffein werden gemischt, gesiebt (Sieb 0,25 mm Maschenweite) und mit 50 kg Witepsol   H15    in einem Kneter gemischt. Diese Mischung wird mit 20 kg geschmolzenem Witepsol   H 158    angeknetet. Die Masse ballt sich zu groben Stücken zusammen. Die noch warme Masse wird aus dem Kneter herausgenommen, auf 4   "C    abgekühlt und durch ein Sieb von 1,6 mm Maschenweite granuliert. Das Pressen erfolgt bei Temperaturen zwischen -10   "C    und + 5   "C.    Leistung: 60 000 Suppositorien/Stunde.



   Beispiel 8
0,105 kg Ergotamintartrat, 1 kg Weinsäure und 2,926 kg Lactose werden gemischt und durch ein Sieb von 0,25 mm Maschenweite gesiebt. Separat werden 0,0223 kg Bellafolin, 5 kg Butalbital, 0,0062 kg Apfelsäure, 5,15 kg Coffein (wasserfrei) gemischt und durch ein Sieb von 0,35 mm Maschenweite gesiebt. Die beiden Mischungen werden zusammen mit 84,7905 kg Suppocire AM (Etablissements Gattefosse) in einem Kneter gemischt und wie im Beispiel 1 weiterverarbeitet. Temperatur: -10 bis 0   "C.    Gewicht: 1,950 g. Leistung: 60 000 Suppositorien/Stunde.

 

   Beispiel 9
70 kg Witepsol   H15    werden wie im Beispiel 1 ohne Wirkstoff granuliert. Das erhaltene Granulat wird mit 30 kg Proquazon in einem Mischer gemischt und gepresst. Temperatur: - 10 bis 0   "C.    Leistung: 50 000 Suppositorien/Stunde.



   Beispiel 10
1,875 kg Propyphenazon, 0,75 kg Butalbital und 0,375 kg wasserfreies Coffein werden durch ein Sieb von 0,35 mm Maschenweite gesiebt, mit 7 kg gemahlenem Witepsol   H159    gemischt und (Sieb 0,7 mm Maschenweite) gepresst. Temperatur: - 10 bis 0   "C.    Leistung: 50 000 Suppositorien/Stunde. 



  
 

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   PATENT CLAIMS
1. Press suppositories containing a suppository mass and a pharmacodynamically active compound and no binder.



   2. A process for producing press suppositories according to claim 1, characterized in that a mixture consisting of a suppository mass and a pharmacodynamically active compound is pressed at temperatures of + 10 ° C. or below in the absence of a binder.



   3. The method according to claim 2, characterized in that the temperature is + 5 "C or below.



   4. The method according to claim 3, characterized in that the temperature is from - 10 to 0 "C.



   5. The method according to claims 2, 3 or 4, characterized in that mixtures of mono-, di- and triglycerol esters of saturated fatty acids are used as suppository mass.



   6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that an ergot alkaloid is used as the pharmacodynamically active compound.



   7. suppositories produced by the pressing process according to one of claims 2 to 6.



   The invention relates to press suppositories and their manufacture.



   The industrial manufacture of suppositories is usually carried out with the aid of a casting process, the molten mixture consisting of a suppository mass and a pharmacodynamically active compound being poured into molds. This method has u. a. however, the disadvantage that the pharmacodynamically active compound is exposed to elevated temperatures at which it may not be stable. In addition, there is the possibility that the active ingredient sediments during the pouring process and thus an uneven distribution of the active ingredient occurs, as well as the possibility that high proportions of the active ingredient make the mixture so viscous that difficulties arise during casting.

  In order to eliminate these problems, it has already been proposed to use a simple pressing process which could be carried out in a conventional tabletting device, for which a mixture or granulate which contains the suppository compositions, the active ingredient and a binder such as polyvinylpyrrolidone or sodium carboxymethyl cellulose in a solvent is used for the pressing becomes. However, this method can lead to suppositories with insufficient biopharmaceutical or physical properties, for example a low bioavailability of the active ingredient, crumbling of the suppositories and other disadvantages which are due to air inclusions, etc.



   Some of the disadvantages discussed above are attributed to the presence of binders. For example, the presence of binders such as. B. polyvinylpyrrolidone greatly increase the dropping point of the suppositories obtained, which could result in inadequate or uneven release of the active ingredient.



   It has now surprisingly been found that press suppositories can be obtained without the presence of binders if the pressing takes place at sufficiently low temperatures.



   The invention accordingly relates to a process for the preparation of suppositories, which is characterized in that a mixture consisting of a sup positoria mass and a pharmacodynamically active compound is pressed at temperatures of 10 ° C. or below in the absence of a binder.



   The preferred pressing temperature naturally depends on the suppository mass used and the pharmacodynamically active compound. The temperature should not be so high that the suppositories stick to the press punches. In general, the preferred temperature is below + 5 "C and especially below O" C. The preferred pressing temperature is -5 "C or above and generally - 10 C or above.



   In the manufacture of press suppositories according to the present invention, the humidity of the surrounding air should be chosen so that condensation or ice formation of the water at the press temperatures is avoided. The relative humidity can range from 5 to 50%. The appropriate relative humidity is determined using the well-known Molier diagram (see Sucker, Fuchs and Speiser Pharmaceutical Technology G. Thieme-Verlag, Stuttgart, 1978).



   The pressing is preferably carried out in a conventional stamp press, in particular in a multiple stamp press, for example a rotary machine. This rotary machine can be a conventional rotary machine used for tabletting, which is equipped with stamps for the manufacture of suppositories and contains a device which keeps the rotating plate, filling shoe and impeller at temperatures of +10 "C. or below. The surrounding space should be closed and equipped in such a way that the relative air humidity required there can be maintained according to the selected pressing temperature
Use rotary machine capable of 50,000 and more
To produce suppositories per hour.

  The press rams of the rotary machine are preferably coated with a polymer, for example a perfluorinated hydrocarbon such as Tef lon, in order to prevent the suppositories from sticking.



   In the manufacture of the granules one uses as
Suppository masses usual water-insoluble Supposito rienmassen (hard fats), such as mixtures of
Mono-, di- and triglycerol esters of saturated fatty acids (for example with 8-18 carbon atoms) which, for. B. under the name Vitepsol H15 - manufacturer Dynamit Nobel or Suppocire, for example Suppocire AM or AS 2
Manufacturer: Lab. Gattefosse, France - or Novata, for example Novata BD manufacturer: Henkel company. Moreover, suppository masses
Guerbet alcohols can be used.



   As already stated above, this is the inventive method
Processes in the absence of binders, for example
Cellulose derivatives and polymers such as polyvinylpyrrolidone (see Fiedler, Lexicon of auxiliary substances, Editio Kantor, 1971,
Page 556).

 

   According to one embodiment of the method, the
Press mass can be produced, for example, using a dry granulation process. The granules can for example by pressing the mass through a sieve with a
Mesh sizes of 0.5 to 2 mm can be obtained. A pulverized suppository mass and the pharmacodynamically active compound, which may be in powder form, can be placed in a vessel using cold
Water is cooled while being intimately mixed for 15 minutes. The mixture is then kneaded and the mixing vessel is heated to 40 ° C. with warm water. Within a short time, the mass is clustered under Bil



  of coarse tubers. The mass, which is at a temperature of 28 to 30 "C, is then cooled to 4" C and granulated through a sieve as described above.



   According to another possible embodiment of the method, approximately 70 to 90% of the necessary powdered suppository mass is mixed with the pharmacodynamically active compound in a kneader. The remaining suppository mass is melted by heating to 45 "C and then mixed with the main mass.



  After a few minutes, a compact mass is formed in the form of coarse tubers, which after cooling to 4 ° C. is granulated through a sieve as described above.



   Another possible embodiment of the method consists in converting the pure suppository mass into granules as described above and then mixing it with the required amount of active ingredient. However, the suppository mass, which is in the form of coarse pieces, can also be ground to a grain size of less than 2 mm and then mixed with the pharmacodynamically active compounds. The mixture obtained can be pressed directly.



   With the help of the suppositories according to the invention, all active substances which have hitherto been administered by means of suppositories can be administered, and the administration can be carried out rectally, vaginally or uretherally. The active ingredients used here include anti-inflammatory drugs, antibiotics, anti-asthmatic agents, antihistamines, antispasmodics, sedatives, vasodilators, analgesics, tranquilizers and anti-inflammatories.

  Examples of compounds used as active ingredients, are ergot alkaloids such as ergotamine and dihydroergotamine, other alkaloids, such as belladonna alkaloids, barbiturates such as butalbital, phenazone derivatives such as propyphenazone, acetylsalicylic acid derivatives, for example calcium or Natriumacetylsalicylate, Digitalisderivate such as lanatoside C, caffeine, Thietylperazin , Tropenzilium bromide, piperylon, quinazoline derivatives such as procazon etc.



   The amount of the active ingredient present in the suppository depends on its effective dose, the absorption rate and the suppository mass. In general, the suppositories produced according to the invention can contain up to 450 mg of the active ingredient per gram of total weight of suppositories.



   The following examples describe the invention.



  All temperatures are expressed in degrees Celsius. Each suppository weight is 2 g unless otherwise stated.



   example 1
18.75 kg of propyphenazone, 7.5 kg of butalbital and 3.75 kg of anhydrous caffeine are mixed, sieved through a sieve of 0.3 mm mesh size and in a kneader with a cooling jacket together with 70 kg of powdered Witepsol Kl 59 (Danymit Nobel GmbH) Stirred and mixed with cold water for 10 minutes while cooling. Then the temperature of the cooling water is raised to approx. 40 "C. With constant stirring, the mixture clumps together to form coarse tubers. Duration: approx. 10 minutes.



  Temperature of the mixture: approx. 28-30 "C. The still warm mass is removed from the kneader and cooled to 4 0C. The cold mass is granulated through a sieve with a mesh width of 1.6 mm. The granulate is processed on a rotary compression machine pressed at a temperature of - 10 "C to +5" C. Output: 100,000 suppositories / hour.



   Example 2
30 kg of Proquazon and 55 kg of powdered Witepsol H 1 5 are mixed in a kneader. This mix comes with
15 kg of melted Witepsol Hl SO (temperature approx.



  40-45 "C) kneaded. Duration of kneading: about 15 minutes.



  The mass is cooled to 4 "C. and granulated through a sieve with a mesh size of 1.6 mm. The pressing takes place at temperatures from -10 to 0" C. Capacity: 60,000 suppositories / hour.



   Example 3
18.75 kg of propyphenazone, 7.5 kg of butalbital, 6 kg of anhydrous caffeine, 0.08 kg of dihydroergotamine methanesulfonate and 67.65 kg of Witepsol H159 are granulated and pressed as in Example 1. Output: 80,000 suppositories / hour.



   Example 4
Like example 1, but using Suppociret 'AS2 (Establishments Gattefosse S.A.) instead of Witepsol H15. Output: 80,000 suppositories / hour.



   Example 5
39.6 kg of calcium acetylsalicylate and 60.4 kg of Witepsol H1 5 are granulated and pressed as in Example 1. Capacity: 60,000 suppositories / hour.



   Example 6
15 kg of Proquazon and 85 kg of Novatas BD (Henkel GmbH) as in Example 1 granulated and pressed. Output: 70,000 suppositories / hour.



   Example 7
18.75 kg propyphenazone, 7.5 kg butalbital and 3.75 kg anhydrous caffeine are mixed, sieved (sieve 0.25 mm mesh size) and mixed with 50 kg Witepsol H15 in a kneader. This mixture is kneaded with 20 kg of melted Witepsol H 158. The mass clumps into coarse pieces. The still warm mass is removed from the kneader, cooled to 4 "C. and granulated through a sieve with a mesh size of 1.6 mm. The pressing takes place at temperatures between -10" C and + 5 "C. Output: 60,000 suppositories / hour .



   Example 8
0.105 kg of ergotamine tartrate, 1 kg of tartaric acid and 2.926 kg of lactose are mixed and sieved through a sieve with a mesh size of 0.25 mm. Separately, 0.0223 kg bellafolin, 5 kg butalbital, 0.0062 kg malic acid, 5.15 kg caffeine (anhydrous) are mixed and sieved through a sieve with a mesh size of 0.35 mm. The two mixtures are mixed together with 84.7905 kg Suppocire AM (establishments Gattefosse) in a kneader and processed as in Example 1. Temperature: -10 to 0 "C. Weight: 1,950 g. Output: 60,000 suppositories / hour.

 

   Example 9
70 kg of Witepsol H15 are granulated as in Example 1 without an active ingredient. The granules obtained are mixed with 30 kg of Proquazon in a mixer and pressed. Temperature: - 10 to 0 "C. Capacity: 50,000 suppositories / hour.



   Example 10
1.875 kg of propyphenazone, 0.75 kg of butalbital and 0.375 kg of anhydrous caffeine are sieved through a sieve of 0.35 mm mesh size, mixed with 7 kg of ground Witepsol H159 and pressed (sieve 0.7 mm mesh size). Temperature: - 10 to 0 "C. Capacity: 50,000 suppositories / hour.


    

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE 1. Presssuppositorien, enthaltend eine Suppositorienmasse und eine pharmakodynamische aktive Verbindung und kein Bindemittel.  PATENT CLAIMS 1. Press suppositories containing a suppository mass and a pharmacodynamically active compound and no binder. 2. Verfahren zur Herstellung von Presssuppositorien gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch bestehend aus einer Suppositorienmasse und einer pharmakodynamisch aktiven Verbindung bei Temperaturen von + 10 "C oder darunter bei Abwesenheit eines Bindemittels verpresst.  2. A process for producing press suppositories according to claim 1, characterized in that a mixture consisting of a suppository mass and a pharmacodynamically active compound is pressed at temperatures of + 10 ° C. or below in the absence of a binder. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur + 5 "C oder darunter beträgt.  3. The method according to claim 2, characterized in that the temperature is + 5 "C or below. 4. Verfahren gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur von - 10 bis 0 "C beträgt.  4. The method according to claim 3, characterized in that the temperature is from - 10 to 0 "C. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Suppositorienmasse Gemische von Mono-, Di- und Triglyzerinestern von gesättigten Fettsäuren verwendet.  5. The method according to claims 2, 3 or 4, characterized in that mixtures of mono-, di- and triglycerol esters of saturated fatty acids are used as suppository mass. 6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man als pharmakodynamisch aktive Verbindung ein Ergotalkaloid verwendet.  6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that an ergot alkaloid is used as the pharmacodynamically active compound. 7. Suppositorien, hergestellt nach dem Pressverfahren gemäss einem der Ansprüche 2 bis 6.  7. suppositories produced by the pressing process according to one of claims 2 to 6. Die Erfindung betrifft Presssuppositorien und deren Herstellung.  The invention relates to press suppositories and their manufacture. Die industrielle Herstellung von Suppositorien erfolgt normalerweise mit Hilfe eines Giessverfahrens, wobei das geschmolzene Gemisch, bestehend aus einer Suppositorienmasse und einer pharmakodynamisch aktiven Verbindung in Formen gegossen wird. Dieses Verfahren hat u. a. jedoch den Nachteil, dass die pharmakodynamisch aktive Verbindung erhöhten Temperaturen ausgesetzt wird, bei denen diese möglicherweise nicht stabil ist. Uberdies besteht die Möglichkeit, dass während des Giessverfahrens der Wirkstoff sedimentiert, und dadurch eine ungleichmässige Verteilung des Wirkstoffes eintritt, sowie die Möglichkeit, dass hohe Anteile des Wirkstoffes das Gemisch so viskos machen, dass Schwierigkeiten beim Giessen entstehen.  The industrial manufacture of suppositories is usually carried out with the aid of a casting process, the molten mixture consisting of a suppository mass and a pharmacodynamically active compound being poured into molds. This method has u. a. however, the disadvantage that the pharmacodynamically active compound is exposed to elevated temperatures at which it may not be stable. In addition, there is the possibility that the active ingredient sediments during the pouring process and thus an uneven distribution of the active ingredient occurs, as well as the possibility that high proportions of the active ingredient make the mixture so viscous that difficulties arise during casting. Um diese Probleme auszuschalten, wurde bereits vorgeschlagen, ein einfaches Pressverfahren anzuwenden, das in einer üblichen Tablettiereinrichtung durchgeführt werden könnte, wobei zum Verpressen ein Gemisch oder Granulat, das die Suppositorienmassen, den Wirkstoff und ein Bindemittel wie Polyvinylpyrrolidon oder Natriumcarboxymethylcellulose in einem Lösungsmittel enthält, verwendet wird. Dieses Verfahren kann jedoch zu Suppositorien mit ungenügenden biopharmazeutischen oder physikalischen Eigenschaften, beispielsweise einer niederen Bioverfügbarkeit des Wirkstoffes, Zerbröckelung der Suppositorien und anderen Nachteilen, die auf Lufteinschlüsse zurückzuführen sind usw., führen. In order to eliminate these problems, it has already been proposed to use a simple pressing process which could be carried out in a conventional tabletting device, for which a mixture or granulate which contains the suppository compositions, the active ingredient and a binder such as polyvinylpyrrolidone or sodium carboxymethyl cellulose in a solvent is used for the pressing becomes. However, this method can lead to suppositories with insufficient biopharmaceutical or physical properties, for example a low bioavailability of the active ingredient, crumbling of the suppositories and other disadvantages which are due to air inclusions, etc. Einige der oben besprochenen Nachteile werden der An wesenheit von Bindemitteln zugeschrieben. Beispielsweise kann die Anwesenheit von Bindemitteln wie z. B. Polyvinylpyrrolidon den Tropfpunkt der erhaltenen Suppositorien stark erhöhen, was eine ungenügende oder ungleichmässige Freisetzung des Wirkstoffes zur Folge haben könnte.  Some of the disadvantages discussed above are attributed to the presence of binders. For example, the presence of binders such as. B. polyvinylpyrrolidone greatly increase the dropping point of the suppositories obtained, which could result in inadequate or uneven release of the active ingredient. Es wurde nunmehr überraschenderweise gefunden, dass Presssuppositorien ohne Anwesenheit von Bindemitteln erhalten werden können, falls das Verpressen bei genügend tiefen Temperaturen erfolgt.  It has now surprisingly been found that press suppositories can be obtained without the presence of binders if the pressing takes place at sufficiently low temperatures. Die Erfindung betrifft dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung von Suppositorien, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man ein Gemisch, bestehend aus einer Sup positorienmasse und einer pharmakodynamisch aktiven Verbindung, bei Temperaturen von 10 C oder darunter bei Abwesenheit eines Bindemittels verpresst.  The invention accordingly relates to a process for the preparation of suppositories, which is characterized in that a mixture consisting of a sup positoria mass and a pharmacodynamically active compound is pressed at temperatures of 10 ° C. or below in the absence of a binder. Die bevorzugte Presstemperatur hängt selbstverständlich von der jeweils verwendeten Suppositorienmasse und der pharmakodynamisch aktiven Verbindung ab. Die Temperatur soll nicht so hoch sein, dass die Suppositorien an den Pressstempeln kleben bleiben. Im allgemeinen beträgt die bevorzugte Temperatur unter + 5 "C und insbesondere unter O "C. Die bevorzugte Presstemperatur beträgt -5 "C oder darüber und allgemein - 10 C oder darüber.  The preferred pressing temperature naturally depends on the suppository mass used and the pharmacodynamically active compound. The temperature should not be so high that the suppositories stick to the press punches. In general, the preferred temperature is below + 5 "C and especially below O" C. The preferred pressing temperature is -5 "C or above and generally - 10 C or above. Bei der Herstellung von Presssuppositorien gemäss der vorliegenden Erfindung sollte die Feuchtigkeit der umgebenden Luft so gewählt werden, dass eine Kondensation oder Eisbildung des Wassers bei den Presstemperaturen vermieden wird. Die relative Luftfeuchtigkeit kann von 5 bis 50% betragen. Die Bestimmung der jeweils angemessenen relativen Feuchtigkeit erfolgt mit Hilfe des bekannten Molier-Diagramms (siehe Sucker, Fuchs und Speiser Pharmazeutische Technologie G. Thieme-Verlag, Stuttgart, 1978).  In the manufacture of press suppositories according to the present invention, the humidity of the surrounding air should be chosen so that condensation or ice formation of the water at the press temperatures is avoided. The relative humidity can range from 5 to 50%. The appropriate relative humidity is determined using the well-known Molier diagram (see Sucker, Fuchs and Speiser Pharmaceutical Technology G. Thieme-Verlag, Stuttgart, 1978). Das Verpressen erfolgt vorzugsweise in einer üblichen Stempelpresse, insbesondere in einer Mehrfach-Stempelpresse, beispielsweise einem Rundläufer. Dieser Rundläufer kann ein üblicher, für die Tablettierung verwendeter Rundläufer sein, der mit Stempeln für die Suppositorien-Herstellung ausgestattet ist und eine Einrichtung enthält, die den rotierenden Teller, Füllschuh und Rührflügel auf Temperaturen von +10 "C oder darunter hält. Der umgebende Raum soll abgeschlossen und so ausgestattet sein, dass die dort benötigte relative Luftfeuchtigkeit entsprechend der gewählten Presstemperatur eingehalten werden kann. Falls erwünscht, kann man einen mit hoher Geschwindigkeit rotierenden Rundläufer verwenden, der in der Lage ist, 50 000 und mehr Suppositorien in der Stunde zu erzeugen.  The pressing is preferably carried out in a conventional stamp press, in particular in a multiple stamp press, for example a rotary machine. This rotary machine can be a conventional rotary machine used for tabletting, which is equipped with stamps for the manufacture of suppositories and contains a device which keeps the rotating plate, filling shoe and impeller at temperatures of +10 "C. or below. The surrounding space should be closed and equipped in such a way that the relative air humidity required there can be maintained according to the selected pressing temperature Use rotary machine capable of 50,000 and more To produce suppositories per hour. Vorzugsweise sind die Pressstempel des Rundläufers mit einem Polymeren, bei spielsweise einem perfluorierten Kohlenwasserstoff wie Tef lon, überzogen, um ein Klebenbleiben der Suppositorien zu verhindern. The press rams of the rotary machine are preferably coated with a polymer, for example a perfluorinated hydrocarbon such as Tef lon, in order to prevent the suppositories from sticking. Bei der Herstellung der Granulate verwendet man als Suppositorienmassen übliche wasserunlösliche Supposito rienmassen (Hartfette), wie beispielsweise Gemische von Mono-, Di- und Triglyzerinestern von gesättigten Fettsäuren (beispielsweise mit 8-18 Kohlenstoffatomen), die z. B. unter dem Namen Vitepsol H15 - Hersteller Dynamit Nobel oder Suppocire, beispielsweise Suppocire AM oder AS 2 Hersteller: Lab. Gattefosse, Frankreich - oder Novata, bei spielsweise Novata BD - Hersteller: Firma Henkel - ver trieben werden. Überdies können als Suppositorienmassen Guerbet-Alkohole verwendet werden.  In the manufacture of the granules one uses as Suppository masses usual water-insoluble Supposito rienmassen (hard fats), such as mixtures of Mono-, di- and triglycerol esters of saturated fatty acids (for example with 8-18 carbon atoms) which, for. B. under the name Vitepsol H15 - manufacturer Dynamit Nobel or Suppocire, for example Suppocire AM or AS 2 Manufacturer: Lab. Gattefosse, France - or Novata, for example Novata BD manufacturer: Henkel company. Moreover, suppository masses Guerbet alcohols can be used. Wie bereits oben ausgeführt, wird das erfindungsgemässe Verfahren in Abwesenheit von Bindemitteln, beispielsweise Cellulosederivaten und Polymeren wie Polyvinylpyrrolidon (siehe Fiedler, Lexikon der Hilfsstoffe, Editio Kantor, 1971, Seite 556), durchgeführt.  As already stated above, this is the inventive method Processes in the absence of binders, for example Cellulose derivatives and polymers such as polyvinylpyrrolidone (see Fiedler, Lexicon of auxiliary substances, Editio Kantor, 1971, Page 556).   Nach einer Ausführungsform des Verfahrens kann die Pressmasse beispielsweise mit Hilfe eines Trocken-Granu lierverfahrens hergestellt werden. Das Granulat kann bei spielsweise durch Pressen der Masse durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,5 bis 2 mm erhalten werden. Eine pul verisierte Suppositorienmasse und die pharmakodynamisch aktive Verbindung, die sich gegebenenfalls in Pulverform be findet, können in einem Gefäss, das mit Hilfe von kaltem Wasser gekühlt wird, während 15 Minuten innig vermischt werden. Anschliessend wird das Gemisch geknetet und das Mischgefäss mit warmem Wasser auf 40 C erwärmt. Innert kurzer Zeit erfolgt ein Zusammenballen der Masse unter Bil **WARNUNG** Ende CLMS Feld konnte Anfang DESC uberlappen**.  According to one embodiment of the method, the Press mass can be produced, for example, using a dry granulation process. The granules can for example by pressing the mass through a sieve with a Mesh sizes of 0.5 to 2 mm can be obtained. A pulverized suppository mass and the pharmacodynamically active compound, which may be in powder form, can be placed in a vessel using cold Water is cooled while being intimately mixed for 15 minutes. The mixture is then kneaded and the mixing vessel is heated to 40 ° C. with warm water. Within a short time, the mass is clustered under Bil ** WARNING ** End of CLMS field could overlap beginning of DESC **.
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