CH635758A5

CH635758A5 - Vorrichtung zum mischen, reagieren und/oder ausdampfen von komponenten.

Info

Publication number: CH635758A5
Application number: CH1075377A
Authority: CH
Inventors: Clemens Casper; Axel Lippert; Johannes Sajben
Original assignee: Bayer Ag
Priority date: 1977-05-04
Filing date: 1977-09-02
Publication date: 1983-04-29
Also published as: FR2389408B1; FR2389408A1; GB1584047A; IT1090220B; DE2719956C2; JPS6029294B2; US4165360A; DE2719956A1; JPS53135885A

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Mischen, Reagieren und/oder Ausdampfen von Komponenten, bestehend aus einem schraubenlinienförmig gewendelten Rohr, das im geschlossenen Rohranfang ein Zuflussrohr und am Rohrende ein Trenngefäss aufweist und mit einem abschnittweise unterteilten Temperiermantel versehen ist.

In der Verfahrenstechnik wird eine Trennung oder Mischung von Stoffen häufig vorgenommen; dabei können gleichzeitig noch Reaktionen ablaufen. Besondere Schwierigkeiten bereiten die Stoffe, die zur Erhaltung einer einwandfreien Qualität nur in einem engen Temperaturbereich bei bestimmten Druckverhältnissen behandelt werden dürfen. Kritisch ist die Behandlung besonders bei Stoffen mit hoher Viskosität, da mit absinkendem Dampfdruck die Ausdampfung der Restkomponente immer schwieriger wird. Auch beim Einmischen von Stoffkomponenten treten oft unerwünschte, kaum auflösbare Stoffkonzentrationen auf, die besonders bei exothermer Reaktion zu Qualitätsminderungen des Produktes führen können.

Es gibt eine ganze Reihe von Vorrichtungen, die für das Mischen und Verdampfen teilweise bei gleichzeitiger Reaktion eingesetzt werden.

So ist ein Schneckenverdampfer bekannt, bei dem in einem Gehäuse eine oder mehrere heizbare Schnecken für Transport und eventuell Mischung des Flüssigkeitsgemisches sorgen, wobei die abzudampfende Komponente eventuell unter Vakuum aus dem darüberliegenden freien Raum abgezogen wird. Die dicke Flüssigkeitsschicht und die kleine Verdampfungsoberfläche erschweren den Abzug der Dämpfe. Die Konstruktion ist aufwendig und wegen drehender Teile störanfällig. Die Bau- und Betriebskosten sind hoch.

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Beim Dünnschichtverdampfen wird in einem langgestreckten, zylindrischen Behälter ein Flüssigkeitsfilm durch mechanisch rotierende Wischelemente an der erwärmten Wandung erzeugt, aus dem die eine Stoffkomponente aus-5 dampft. Die Ausdampfung der Restkomponente nimmt mit kleiner werdendem Dampfdruck ständig ab, wenn nicht gleichzeitig Vakuum angelegt wird. Vakuum erhöht aber wiederum die Gefahr einer unerwünschten Verschäumung. Die rotierenden Elemente vergrössern die Störanfälligkeit, io Der Investitionsaufwand und die Betriebskosten sind hoch.

Beim Fallstromverdampfer sind mehrere, parallele, senkrechte Rohre angeordnet, an deren Innenwandung Flüssigkeit in einer dünnen Schicht herabläuft, während im freien inneren Raum Gas in gleicher oder entgegengesetzter Riehls tung strömt. Wegen der beschränkten Rohrlänge reicht die Verweilzeit oft für die Restausdampfung nicht aus, zumal eine bestimmte Menge durchfliessen muss, damit nicht örtliche Überhitzungen durch zeitweiliges Abreissen des Films eintreten, die zur Zerstörung des wärmeempfindlichen Stof-20 fes führen können. Auch sind nur Flüssigkeiten mit geringer Zähigkeit einsetzbar, bei denen sich das unerwünschte Mit-reissen von Flüssigkeitströpfchen nicht immer vermeiden lässt.

Beim Schlangenrohrverdampfer wird eine Polymer-25 lösung unter Überdruck aufgeheizt und über eine Düse in ein schraubenlinienförmig gewundenes Rohr expandiert, wobei ein Flüssigkeitsfilm entlang der Wandung durch den innen strömenden Gasstrom unter Bildung eines Sekundärstromes vorangetrieben wird. Ein wesentlicher Nachteil der 30 Vorrichtung ist, dass ein einmal ausgelöster Vorgang nicht mehr beeinflusst werden kann. Die Fahrweise ist wenig flexibel. Die spezifische Leistung nimmt in Richtung des Rohrausganges ab. Bei Vakuum wird die Leistungsgrenze schnell durch die kritische Massenstromdichte erreicht, die den Zeit-35 punkt des Abreissens des Films angibt. Die Vorrichtung kann jeweils nur für die Ausdampfung einer speziellen Stoffkomponente eingesetzt werden.

Es ist eine Vorrichtung zu finden, die bei vorgegebenem Druck und abschnittsweiser Temperatursteuerung in einem 40 weiten Arbeitsbereich entweder eine intensive Mischung durch dosierte Zugabe von Stoffkomponenten in eine Flüssigkeit, eventuell unter gleichzeitiger Steuerung eines bestimmten Reaktionsablaufes, oder/und eine thermische Trennung einer bzw. mehrerer Stoffkomponenten, evtl. un-45 ter Gewinnung einzelner Fraktionen, unter stoffschonender Behandlung auch bei zähen Flüssigkeiten mit grosser Trennschärfe in einer statischen Vorrichtung erlaubt.

Diese Aufgabe wird durch die erfindungsgemässe, im Paso tentanspruch 1 definierte Vorrichtung gelöst. Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen darin, dass der intensive Prozess im beschriebenen Rohr in seinem Ablauf durch eingebaute Kanäle von aussen beeinflusst werden kann. So ist es möglich, an bestimmten Stellen des gewendelten Rohres 55 gleiche oder verschiedene Stoffkomponenten so zuzugeben, dass die Mischung vor jeder neuen Zugabe sich weitgehend wieder homogenisieren kann. Dadurch werden schädliche Stoffkonzentrationen vermieden. Besonders wichtig ist die dosierte Zugabe bei exothermen oder endothermen Reak-60 tionen, bei denen die Überschreitung des manchmal sehr engen Temperaturbereiches zu Produktschädigimg führt. Auch kann durch Zugabe von Gas, insbesondere Inertgas, der Partialdruck niedrig gehalten werden, so dass die Ausdampfung über die ganze Länge fast konstant bleibt. Anderseits 65 ist es auch möglich, Komponenten abzuziehen. Durch den Abzug von Dämpfen wird die Ausdampfung erleichtert. Die Strömungsgeschwindigkeit vermindert sich, so dass kein Aufreissen des Flüssigkeitsfilmes an der Wandung auftritt.

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Ferner ist es möglich Gas oder Flüssigkeit in Fraktionen abzuziehen, wobei das Wärmemedium im abschnittsweise unterteilten Temperiermantel den Prozess unterstützt.

Die beschriebene Vorrichtung ist sehr flexibel einsetzbar. Darüber hinaus ist es möglich, durch die Lage der Kanäle und die Länge des gewendelten Rohres alle Betriebsbereiche abzudecken.

Trotz schonender Behandlung der Produkte ist die spezifische Leistung hoch.

Die beschriebene Vorrichtung ist kompakt, einfach im Aufbau und instandhaltungsfreundlich. Wegen fehlender, drehender Teile ist die Störanfälligkeit gering. Die Investirions- und Betriebskosten sind gering.

In einer besonderen Ausführungsform ist das Zuführrohr als Zweistoffdüse ausgebildet.

Neben der Möglichkeit, den notwendigen Treibdampf für den Flüssigkeitsring entlang des gewendelten Rohres durch Entspannen einer erhitzten Flüssigkeit nach dem Zuführrohr zu gewinnen, kann auch eine Zweistoffdüse eingesetzt werden, bei der insbesondere inertes Gas als zweite Komponente zugesetzt werden kann. Der Vorteil besteht darin, dass trotz niedrigem Dampfdruck der auszudampfenden Komponente ein Vakuum vermieden wird, das die Gefahr einer Aufschäumung in sich bringt.

In einer anderen Ausführungsform sind jeweils die im gewendelten Rohr befindlichen Öffnungen der Kanäle als Düsen ausgebildet.

Die Düsen ermöglichen je nach Anordnung und Ausbildung die zuzusetzende Komponente so fein zu verteilen, dass eine intensive Mischung erfolgt.

In einer weiteren Ausführungsform sind jeweils die im gewendelten Rohr befindlichen Offnungen der Kanäle als Abzüge ausgebildet.

Durch eine entsprechende Ausbildung der Abzüge und die Lage ihrer Öffnungen zur Achse des gewendelten Rohres ist es möglich, die im Rohrinnern strömenden Dämpfe abzuziehen oder einen Teil des Flüssigkeitsringes am Rande abzustreifen. Wichtig ist dabei, dass die Störung des Flüssigkeitsfilmes durch eine strömungsgünstige Formgebung der Einbauten gering gehalten wird.

In einer bestimmten Ausführungsform ist jeder Kanal mit einer Dosiervorrichtung verbunden.

Über eine oder mehrere Dosiervorrichtungen können die einzelnen Kanäle mit bestimmten Mengen der zuzusetzenden Komponenten so beschickt werden, dass der Mi-schungs- bzw. Reaktionsablauf programmgemäss in Stufen abläuft. Auch der Verdampfungsprozess kann durch Zugabe von Gas bzw. Fremddampf zwecks Erniedrigung des Partial-druckes der auszudampfenden Komponente so verbessert werden, dass sich der Weg, ein teures Vakuum anzulegen, erübrigt.

In einer nützlichen Ausführungsform ist jeder Kanal mit einer Absaugvorrichtung verbunden.

Die scharfe Trennung der Phasen im beschriebenen Rohr erlaubt den Abzug einer Phase, ohne dass von den anderen Phasen etwas mitgerissen wird. Dadurch ist es möglich, vor Erreichen der kritischen Massenstromdichte, bei der der Flüssigkeitsfilm durch das innen strömende gasförmige Medium aufgerissen wird und damit zu Produktschädigung durch Überhitzung führt, einen Teil des Mediums abzuziehen, so dass damit die Strömungsgeschwindigkeit herabgesetzt wird. Das ist vor allen Dingen vorteilhaft bei sehr hohem Vakuum (:£ 13 mbar) oder bei grosser Verdampfungsmenge.

In einer Ausführungsform ist der innere Rohrdurchmesser des gewendelten Rohres in Richtung des Abflusses abnehmend.

Durch die Verengung des Rohres wird die Benetzungsflä-che kleiner, so dass auch bei hohem Dampfanteil ein Auf-reissen des Films und die damit verbundene Gefahr von Produktschädigungen durch die dann entstehenden überhitzten Wandflächen vermieden wird.

Einige Ausführungsbeispiele sind in der Zeichnung dargestellt und im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 Schnitt durch eine Ausführungsform des Rohres,

Fig. 2 Schnitt durch eine Düse,

Fig. 3 Schnitt durch einen pfeifenförmig ausgebildeten Ausgangskanal,

Fig. 4 Schnitt durch einen schlitzförmigen Absaugkanal.

In Fig. 1 ist ein gewendeltes Rohr 1 mit seitlichen Kanälen 2 einschliesslich Ventilen 3 und einem Temperiermantel 4 dargestellt. Im geschlossenen Rohranfang 5 des gewendelten Rohres 1 befindet sich ein Zuflussrohr 6, das hier als Zweistoffdüse 7 ausgebildet ist. Das gewendelte Rohr 1 endet mit dem Rohrende 8 im Trenngefäss 9, das einen Dampfablassstutzen 10 und einen Flüssigkeitsstutzen 11 besitzt.

In Fig. 2 ist am Ende des Kanals 2 eine Eintrittsdüse dargestellt, die eine oder mehrere Stoffkomponenten im Gasstrom gleichmässig verteilen kann.

In Fig. 3 ist am Ende des Kanals 2 ein pfeifenförmiger Abzug 13 angeordnet, der durch seine Formgebung verhindert, dass Flüssigkeit entlang des Kanals zur Kanalmündung fliesst, um dort dann beim Abzug des Dampfes mitgerissen zu werden.

In Fig. 4 ist ein Kanal 2 als aerodynamisch abgerundeter Schlitzkanal 14 ausgebildet, der sich besonders bei hohem Vakuum für den Abzug eignet.

Beispiel 1

Zum Ausdampfen wird ein Polymer mit 4,5 bis 5 Gewichtsprozent Monomergehalt in einer Rate von 10 kg/h zusammen mit 4,5 m3/h Stickstoff über eine Zweistoffdüse bei einer Temperatur von 200 °C und einem Druck von 0,7 atü in das Rohr eingedüst und mit 5,5 m3/h Stickstoff durch die seitlichen Düsen der Kanäle beladen.

Als Ergebnis wurde ein Polymeranteil am Rohraustritt von 100% festgestellt; d.h. alle Monomere sind beseitigt.

Beispiel 2

Durch Mischen von 50,11/h Oxim mit 23,81/h Oleum unter Zusatz von 300 Nm3/h Stickstoff werden im Kreislaufbetrieb bei einer Umwälzmenge von 11251/h durch vollständige Umsetzung im Rohr 50,11/h Lactam hergestellt, wobei die Reaktionstemperatur infolge der dosierten, feinversprühten Zugabe des Oleums 100 °C nicht überschreitet. Die Kühlwassertemperatur im Temperiermantel betrug 30 °C.

Beispiel 3

1001/h hochviskoses Silikonöl und 120 Nm3/h Stickstoff werden durch das Rohr geleitet. Kurz vor dem Austritt aus dem Rohr wurde über einen Seitenkanal 70% des Gases abgezogen. Auf diese Weise konnte das Rohrende nahe zum Einzug des Austragsorgans gelegt und damit das Problem des Anbackens vom Produkt an den Wänden des zwischen dem Rohr und dem Austragsorgan gelegenen Trennbehälters umgangen werden, ohne dass die Gefahr des Freispülens für den Einzug bestand.

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1 Blatt Zeichnungen

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635 758 PATENTANSPRÜCHE

1. Vorrichtung zum Mischen, Reagieren und/oder Ausdampfen von Komponenten, bestehend aus einem schraubenlinienförmig gewendelten Rohr, das im geschlossenen Rohranfang ein Zuflussrohr und am Rohrende ein Trenngefäss aufweist und mit einem abschnittweise unterteilten Temperiermantel versehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Kanal (2) von der Seite her bis in das Innere des Rohres (1) hineinragt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass entlang des Rohrs (1) mehrere Kanäle (2) angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die im Rohr (1) befindliche Öffnung des bzw. jedes Kanals (2) als Düse (12) ausgebildet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die im Rohr (1) befindliche Öffnung des bzw. jedes Kanals (2) als Abzug (13,14) ausgebildet ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der bzw. jeder Kanal (2) mit einer Dosiervorrichtung verbunden ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der bzw. jeder Kanal (2) mit einer Absaugvorrichtung verbunden ist.

7. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Zuflussrohr (6) als Zweistoffdüse (7) ausgebildet ist.

8. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die lichte Weite des Rohres (1) in Richtung des Abflusses abnimmt.