CH403466A - Verfahren zur Herstellung von tinten- und hochnassfestem Papier - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von tinten- und hochnassfestem PapierInfo
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Description
Verwendung von 3- Phenyl-7-amino-carbostyril-V erbindungen als optische Aufhellungsmittel für Textilien Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Verwendung von 3-Phenyl-7-amino-carbostyril-Verbindungen der Formel EMI1.1 worin RI, Ro, R und R1 unabhängig voneinander für Wasserstoff oder für niedere Alkylgruppen, wie Methyloder Athylgruppen stehen, während R5, Rs und R7 unabhängig voneinander Wasserstoff-, Alkylgruppen, wie Methyl- und Athylgruppen, Alkoxygruppen, wie Methoxy- und Athoxygruppen, oder Halogen, wie Chlor und Brom, bedeuten, als optische Aufhellungsmittel für Textilien. Es wurde bereits vorgeschlagen, als optische Aufhellungsmittel für Textilien 3-Phenyl-7-amino-cumarine zu verwenden. Bei Anwendung dieser Verbindungen werden jedoch stark gelbgrünstichige Aufhellungseffekte erzielt. Demgegenüber werden mit den erfindungsgemäss verwendeten Aufhellungsmitteln reinweisse, in bekannter Weise leicht bläulich fluoreszierende, Aufhellungswirkungen erhalten. Die erfindungsgemäss verwendeten Aufhellungsmittel eignen sich zum Aufhellen der verschiedenartigsten textilen Materialien, vor allem zum Aufhellen von Fasern, Fäden, Geweben oder Gewirken synthetischer Herkunft, insbesondere zum Aufhellen von Textilmaterialien aus Polyvinylchlorid und Polyamiden. 2 Die Aufhellungsmittel können in üblicher Weise angewandt werden, z. B. in Form von wässrigen Dispersionen oder in Form von Lösungen in indifferenten organischen Lösungsmitteln; gewünschtenfalls kann man die Aufhellungsmittel auch in Kombination mit Waschmitteln anwenden. Die jeweils erforderlichen Mengen an Aufhellungsmitteln lassen sich durch Vorversuche leicht ermitteln; im allgemeinen genügen Mengen von 0,1-1 S an Aufhellungsmittel, bezogen auf das Gewicht des zu behandelnden Materials. Die erfindungsgemäss als Aufhellungsmittel zu verwendenden Verbindungen sind beispielsweise dadurch erhältlich, dass man 2-Amino-4-nitro-toluole der Formel EMI1.2 mit Phenylglyoxylsäureäthylestern der Formel EMI1.3 zu 3-Phenyl-7-nitro-carbostyrilen der Formel EMI2.1 kondcnsiert, die Nitrogruppe zur Aminogruppe reduziert und diese gegebenenfalls alkyliert. In den Formeln haben R1 und R4 bis R7 die eingangs angegebene Bedeutung. Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Beispiel I Textilien aus Celluloseacetat oder synthetischen Polyamiden, die gelblich aussehen, werden in üblicher Weise mit einem Waschmittel gewaschen, welches ausser etwa 20 " synthetischen waschaktiven Substanzen und komplexen Phosphaten, Natriumsilikat, Carboxymethylcellulose sowie Natriumperborat noch 0,2 l-Athyl-3- phenyl-7-dimethylamino-carbostyril enthält. Die Texti lien besitzen dann ein strahlend weisses Aussehen. Das verwendete Aufhellungsmittel war in folgender Weise hergestellt worden: 17,9 Teile 2-Äthylamino-4-nitrotoluol, 16,2 Teile Phenylglyoxylsäureäthylester und 2 Teile Piperidin wurden unter Rühren 8 Stunden auf 2000 C erhitzt. 1 8 Teile des so erhaltenen l-Athyl-3-phenyl-7-nitro-carbostyrils wurden dann in einer Mischung aus 50 Teilen Alkohol und 50 Teilen konz. Salzsäure auf dem Wasserbad erhitzt und unter Rühren mit einer Lösung von 50 Teilen Zinn-ll-chlorid in 100 Teilen konz. Salzsäure versetzt. Das Reaktionsgemisch wurde noch eine Stunde gerührt und hiernach abgekühlt. Das ausgefallene 1 Äthyl-3-phenyl-7 -amino-carbostyril wurde abfiltriert, mit 200 Teilen 5 % iger Natronlauge aufgekocht, dann heiss abfiltriert, getrocknet und aus Xylol umkristallisiert. 13,2 Teile des so erhaltenen l-Athyl-3-phenyl-7-amino- carbostyrils vom Schmelzpunkt 17e1720C wurden in 150 Teilen Dioxan gelöst, mit 25 Teilen etwa 35 % iger methanolischer Formaldehydlösung sowie 10 Teilen Raney-Nickel-Katalysator versetzt und dann in einem Autoklaven 4 Stunden bei einem Wasserstoffdruck von 110 atm. auf l lO' C erhitzt. Anschliessend wurde der Raney-Nickel-Katalysator abgetrennt, und das Dioxan wurde im Vakuum abdestilliert. Das hinterbleibende 1 Äthyl-3-phenyl-7-dimcthyhlmino-carbostyril besass nach dem Umkristallisieren aus Cyclohexan einen Schmelzpunkt von 109-1120 C. Beispiel 2 Textilien aus Wolle werden in üblicher Weise mit einem für die Feinwäsche geeigneten Waschmittel, das (),l % 1 -Athyl-3-phenyl-7-dimethylamino-carbostyril ent- hält, gewaschen. Die behandelten Textilien zeigen danach ein rein weisses Aussehen. Beispiel 3 Textilien aus Celluloseacetat, Wolle oder synthetischen Polyamiden, die ein gelblichweisses Aussehen besitzen, werden 30 Minuten bei 5 > 60'' C mit einer wässrigen Lösung behandelt, die im Liter 3 g Natriumdithionit, 1,5 g Tetranatriumpyrophosphat und 0,05 g 1 -Xthyl-3-phenyl-7-dimethylamino - carbostyril enthielt. Die so behandelten Textilien sind dann reinweiss. Textilien aus Polyacrylnitrilfasern können in gleicher Weise aufgehellt werden, wenn man die Behandlung mit der angeführten Lösung bei 80-100'' C durchführt. Anstellc des in den Beispielen angeführten Aufhellungsmittels l-Athyl-3-phenyl-7-dimethylamino - carbo styril kann man auch 3-Phenyl-7-dimethylamino-carbostyril vom Schmelzpunkt 258-262 C, I-Methyl-3-phenyl-7-amino-carbostyril vom Schmelzpunkt 190-192 C, I-Methyl-3-phenyl-7-dimethylamino-carbostyril vom Schmelzpunkt 17e1730 C, 1 -Methyl-3-(4'-methylphenyl)-7-dimethylamino- carbostyril vom Schmelzpunkt 185-190" C, 1 -Methyl-3-(4'-methylphenyl)-6-methyl-7-dimethyl- amino-carbostyril vom Schmelzpunkt 152 bis 153' C, 1 -Methyl-3-(3',5'-dimethylphenyl)-7-dimethylamino carbostyril vom Schmelzpunkt 151-153 C, 1 -Athyl-3-(3'-chlorphenyl) -7-dimethylamino- carbostyril vom Schmelzpunkt 161-162'' C, 1 -Athyl-3-phenyl-7-monoäthylamino-carbostyril vom Schmelzpunkt 178-180'' C oder 1 -Äthyl-3-phenyl-7-N-methyl-N-äthylamino-carbo styril vom Schmelzpunkt 75-78 C verwenden. Diese Verbindungen sind in der Weise erhältlich, dass man analog zu der im Beispiel 1 angegebenen Herstellungsweise die jeweils in Betracht kommenden 2-Amino4-nitro-toluole und Phenylglyoxylsäureäthylester miteinander kondensiert, die cntstandenen Nitro-carbostyrile zu Amino-carbostyrilen reduziert und diese dann gegebenenfalls alkyliert.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCHVerwendung von 3 -Phenyl-7-amino-carbostyril-Ver- bindungen der Formel EMI2.2 worin R1, RS, Rg und R unabhängig voneinander für Wasserstoff oder niedere Alkylgruppen stehen, während R5, R°; und R7 unabhängig voneinander Wasserstoff, Alkylgruppen, Alkoxygruppen oder Halogen bedeuten, als optische Aufhellungsmittel für Textilien.
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