Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Polyazofarbstoffes der Stilhenreihe Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Pol#razofarbstoffes der Stilbenreihe, welches darin. besteht, dass man 1 Mol 1,3-Di- oxybenzol mit der Diazoverbindung aus 1 Mol des Aminodisazokörpers der Formel
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vereinigt,
hierauf auf das Kupplungsprodukt 1 Mol dianotierte 2-Amino-l-oxybenzol-4-sul- fonsäure einwirken lässt und den erhaltenen Pollyazofarbstoff mit kupferabgebenden Mit teln behandelt.
Der neue, kupferhaltige Polyazofarbstoff der Stilbenreihe ist ein braunschwarzes Pul ver, welches sich in Wasser mit rotbrauner Farbe löst und Chromvelourleder in lebhaften, rotstichig braunen, schleifechten Tönen färbt.
Im nachfolgenden Beispiel' bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichts- prozente.
Beispiel 64,3 Teile der Aminodisazoverbind\ung der Zusammensetzung
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-erden in Form des Natriumsalzes in 1000 Tei len Wasser gelöst und durch Zugabe, einer Lösung von 7 Teilen Natriumnitrit in 20 Tei len Wasser und von 30 Teilen 30 o/oiger Salz säure bei<B>10-150</B> dianotiert.
Die Diazosuspen- sion lässt man zu einer eisgekühlten Lösung aus 11 Teilen 1,3-Dioxybenzol, 40 Teilen Na- triumcarbonat und 200 Teilen Wasser fliessen. Dann fügt man der Reaktionslösung weitere 40 Teile Natriumearbonat zu und gibt ihr hierauf die Diazoverhindung aus 18,9 Teilen Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure zu.
Nach beendigter Kupplung wird der erhaltene Polyazofarbstoff durch Zusatz von Natrium- chlorid zur Lösung abgeschieden und ab- filtriert.
Zur Herstellung der Kupferkomplexver- bindung des Polyazofarbstoffes löst man .den feuchten Filterkuchen in 1000 Teilen Wasser von 65 , fügt der Lösung 20 Teile Natrium- acetat und eine Lösung von 25 Teilen kristal lisiertem Kupfersulfat in 100 Teilen Wasser zu und rührt die Kupferungslösung während 1.1/z Stunden bei 65-70 . Der so erhaltene kupferhaltige Polya.zofarbstoff wird durch Zugabe von Natriumchlorid aus der Lösung ausgefällt, abfiltriert und getrocknet.
Er stellt ein braunschwarzes Pulver dar, welches sieh in Wasser mit rotbrauner Farbe löst und Chrotnvelourleder in lebhaften, rotstichig braunen, sehleifeehten Tönen färbt.
Process for the preparation of a copper-containing polyazo dye of the stilbene series The subject of the present patent is a process for the preparation of a copper-containing polyazo dye of the stilbene series, which is contained therein. consists of 1 mol of 1,3-dioxybenzene with the diazo compound from 1 mol of the amino disazo body of the formula
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united,
then 1 mol of dianotated 2-amino-1-oxybenzene-4-sulphonic acid is allowed to act on the coupling product and the polyazo dye obtained is treated with copper-releasing agents.
The new, copper-containing polyazo dye from the stilbene series is a brown-black powder that dissolves in water with a red-brown color and dyes chrome suede in lively, reddish-brown, abrasion-resistant tones.
In the example below, the parts are parts by weight and the percentages are percentages by weight.
Example 64.3 parts of the aminodisazo compound of the composition
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-erden dissolved in 1000 parts of water in the form of the sodium salt and dianotized by adding a solution of 7 parts of sodium nitrite in 20 parts of water and 30 parts of 30% hydrochloric acid at <B> 10-150 </B>.
The diazo suspension is allowed to flow into an ice-cooled solution of 11 parts of 1,3-dioxybenzene, 40 parts of sodium carbonate and 200 parts of water. A further 40 parts of sodium carbonate are then added to the reaction solution and the diazo compound from 18.9 parts of amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid is then added to it.
After the coupling has ended, the polyazo dye obtained is precipitated by adding sodium chloride to the solution and filtered off.
To prepare the copper complex compound of the polyazo dye, the moist filter cake is dissolved in 1000 parts of water of 65, 20 parts of sodium acetate and a solution of 25 parts of crystallized copper sulfate in 100 parts of water are added to the solution and the coppering solution is stirred for 1.1 / z hours at 65-70. The copper-containing polyazo dye obtained in this way is precipitated from the solution by adding sodium chloride, filtered off and dried.
It is a brown-black powder that dissolves in water with a red-brown color and dyes chrome suede in lively, red-tinged brown, soft tones.