Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Disazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen Disazofarbstoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol diazotiertes 1-Amino- 2,5-dimethoxybenzol in saurem Medium mit 1 Mol 1-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol kup pelt,
die erhaltene Aminomonoazoverbindung weiterdiazotiert und mit 1 Mol Oxybenzol kuppelt.
Der neue, wasserunlösliche Disazofarbstoff färbt, in üblicher Weise dispergiert, synthe tische Polyamidfasern in braunorangen Tönen von guten Licht-, Nass- und Sublimierecht- heitseigenschaften, Streifiges Nylon wird da bei gleichmässig gedeckt. Der neue Disazofarb- stoff kann bei erhöhter Temperatur auch zum Färben von Polyester- und Polyacrylnitril- fasern verwendet werden. Er eignet sieh auch zum Färben von Lacken, ölen, Kunstharzen oder von künstlichen Fasern in der Masse.
Ausserdem zeichnet er sich durch ein gutes Ziehvermögen und grosse Farbtiefe auf Ace- tatreyon aus, wobei der Farbton jenem auf synthetischen Polyamidfasern entspricht.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile, und die Prozente sind in Gewichtsprozenten angegeben. <I>Beispiel:</I> 30,5 Teile 1-Amino-2,5-dimethoxybenzol werden in 400 Teilen Wasser und 64 Teilen konzentrierter Salzsäure warm gelöst und die Lösung durch Zusatz von 400 Teilen Eis auf 0 abgekühlt. Hierauf diazotiert man das 1-Amino-2,5-dimethoxybenzol mit einer Lösung von 14 Teilen Natriumnitrit in 40 Teilen Was ser.
Nach beendigter Diazotierung tropft man zum Diazogemisch eine Lösung von 27 Teilen 1-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol in 500 Tei len Wasser und 32 Teilen konzentrierter Salz säure hinzu und fügt zur Beschleunigung der Kupplung 45 Teile Natriumacetat zu. Wenn die Kupplung beendet ist, versetzt man die Reaktionsmasse mit 200 Teilen Natri-Lunchlo- rid und filtriert die ausgeschiedene Monoazo- verbindung ab.
Sie wird in 2000 Teilen Was ser und 64 Teilen konzentrierter Salzsäure an gerührt, die Aufschlämmung durch Zusatz von Eis auf 10-15 gestellt und mit einer Lösung von 15 Teilen Natriumnitrit in 50 Tei len Wasser diazotiert. Hierauf wird die Di- azolösung filtriert und das Filtrat mit einer Lösung von 20 Teilen Oxybenzol in 200 Tei len Wasser, 48 Teilen Natriumcarbonat, 21 Teilen 36o/oiger Natriumhydroxydlösung und 80 Teilen Natriumacetat bei 0-5 vereinigt,
wobei Kupplung zum Disazofarbstoff eintritt. Der neue, wasserunlösliche Disazofarbstoff ist ein braunes Pulver, welches Acetatseide, Poly- amidfasern, wie z. B. Nylon und Perlon , und Polyesterfasern, wie z. B. Dacron , in braunorangen Tönen von hervorragenden Echtheitseigenschaften färbt.
Process for the preparation of a water-insoluble disazo dye. The present patent relates to a process for the preparation of a water-insoluble disazo dye, which consists in that 1 mol of diazotized 1-amino-2,5-dimethoxybenzene in an acidic medium with 1 mol of 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene kup pelt,
the aminomonoazo compound obtained is further diazotized and coupled with 1 mol of oxybenzene.
The new, water-insoluble disazo dye, when dispersed in the usual way, dyes synthetic polyamide fibers in brown-orange tones with good light, wet and sublimation fastness properties, streaky nylon is evenly covered. The new disazo dye can also be used to dye polyester and polyacrylonitrile fibers at elevated temperatures. It is also suitable for coloring paints, oils, synthetic resins or artificial fibers in the mass.
In addition, it is characterized by good drawability and great depth of color on acetatreyon, the color tone corresponding to that on synthetic polyamide fibers.
In the example below, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight. <I> Example: </I> 30.5 parts of 1-amino-2,5-dimethoxybenzene are dissolved in 400 parts of water and 64 parts of concentrated hydrochloric acid and the solution is cooled to 0 by adding 400 parts of ice. Then the 1-amino-2,5-dimethoxybenzene is diazotized with a solution of 14 parts of sodium nitrite in 40 parts of water.
When the diazotization is complete, a solution of 27 parts of 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene in 500 parts of water and 32 parts of concentrated hydrochloric acid is added dropwise to the diazo mixture and 45 parts of sodium acetate are added to accelerate the coupling. When the coupling has ended, 200 parts of sodium lunch chloride are added to the reaction mass and the monoazo compound which has separated out is filtered off.
It is stirred in 2000 parts of water and 64 parts of concentrated hydrochloric acid, the suspension is adjusted to 10-15 by the addition of ice and diazotized with a solution of 15 parts of sodium nitrite in 50 parts of water. The diazole solution is then filtered and the filtrate is combined with a solution of 20 parts of oxybenzene in 200 parts of water, 48 parts of sodium carbonate, 21 parts of 36% sodium hydroxide solution and 80 parts of sodium acetate at 0-5,
coupling to the disazo dye occurs. The new, water-insoluble disazo dye is a brown powder that contains acetate silk, polyamide fibers, such as B. nylon and Perlon, and polyester fibers such. B. Dacron, dyes in brown-orange tones with excellent fastness properties.