<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 309183. Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Disazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen Disazofarbstoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol diazotiertes 1-Amino- 2-methoxybenzol in saurem Medium mit 1 Mol 1-Amino-2,5-dimethoxybenzol kuppelt,
die er haltene Aminomonoazoverbindung weiter- diazotiert und mit 1 blol 1-Oxy-2-iethylben- zol kuppelt.
Der neue, wasserunlösliche Disazofarbstoff färbt, in üblicher Weise dispergiert, synthe tische Polyamidfasern in rotorangen Tönen von guten Licht-, Nass- und Sublimierecht- heitseigenschaften. Streifiges Nylon wird da bei gleichmässig gedeckt. Der neue Disazofarb- stoff kann bei erhöhter Temperatur auch zum Färben von Polyester- und Polyacrylnitril- fasern verwendet werden.
Ausserdem zeichnet er sich durch ein sehr gutes Ziehvermögen und grosse Farbtiefe auf Acetatreyon aus, wo bei der Farbton jenem auf synthetischen Poly- amidfasern entspricht. Der neue Disazofarb- stoff eignet sich auch zum Färben von Lacken, Ölen, Kunstharzen oder von künstlichen Fa sern in der Masse.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile, und die Prozente sind in Gewichtsprozenten angegeben.
<I>Beispiel:</I> 16 Teile 1-Amino-2-methoxybenzol werden in 250 Teilen Wasser und 40 Teilen konzen trierter Salzsäure gelöst und die Lösung durch Zusatz von 250 Teilen Eis auf 0 abgekühlt. Hierauf diazotiert man das 1-Amino-2-m#t5- oxybenzol mit einer Lösung von 9 Teilen Na triumnitrit in 25 Teilen Wasser.
Die Diazo- lösung wird bei 0 mit einer warm zubereite ten Lösung aus 20 Teilen 1-Amino-2,5-dimeth- oxybenzol in 300 Teilen Wasser und 30 Teilen konzentrierter Salzsäure vereinigt, wobei die Kupplung durch Zutropfen einer Lösung von 45 Teilen Natriumacetat in 100 Teilen Wasser beschleunigt werden kann.
Nach beendigter Kupplung wird die erhaltene Monoazoverbin- dung abfiltriert, als feuchte Paste in 600 Tei len Wasser und 40 Teilen konzentrierter Salz säure angerührt und mit einer Lösung von 9 Teilen Natriumnitrit in 30 Teilen Wasser bei einer Temperatur von 10-15 diazotiert. Man klärt die Diazotierungslösung hierauf von geringen Verunreinigungen und vereinigt sie bei 0 mit einer Lösung aus 15 Teilen 1-Oxy-2-methylbenzol, 700 Teilen Wasser, 13 Teilen 36o/oiger Natriumhydroxydlösung,
50 Teilen Natriumacetat und 30 Teilen Natrium- carbonat. Der ausgeschiedene Disazofarbstoff wird abfiltriert, neutral gewaschen und ge trocknet. Der neue, wasserunlösliche Disazo- farbstoff ist ein braunes Pulver, welches Ace- tatseide und Nylon in rotorangen Tönen von hervorragenden Echtheitseigenschaften färbt.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 309183. Process for the production of a water-insoluble disazo dye. The present patent relates to a process for the preparation of a water-insoluble disazo dye, which consists in coupling 1 mol of diazotized 1-amino-2-methoxybenzene in an acidic medium with 1 mol of 1-amino-2,5-dimethoxybenzene,
the aminomonoazo compound obtained is further diazotized and coupled with 1 bol of 1-oxy-2-ethylbenzene.
The new, water-insoluble disazo dye, when dispersed in the usual way, dyes synthetic polyamide fibers in red-orange shades with good light, wet and sublimation fastness properties. Striped nylon is evenly covered. The new disazo dye can also be used to dye polyester and polyacrylonitrile fibers at elevated temperatures.
In addition, it is characterized by very good drawability and great depth of color on Acetatreyon, where the color tone corresponds to that on synthetic polyamide fibers. The new disazo dye is also suitable for dyeing paints, oils, synthetic resins or artificial fibers in bulk.
In the following example, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight.
<I> Example: </I> 16 parts of 1-amino-2-methoxybenzene are dissolved in 250 parts of water and 40 parts of concentrated hydrochloric acid and the solution is cooled to 0 by adding 250 parts of ice. The 1-amino-2-m # t5-oxybenzene is then diazotized with a solution of 9 parts of sodium nitrite in 25 parts of water.
The diazo solution is combined at 0 with a warm prepared solution of 20 parts of 1-amino-2,5-dimethoxybenzene in 300 parts of water and 30 parts of concentrated hydrochloric acid, the coupling being effected by the dropwise addition of a solution of 45 parts of sodium acetate in 100 parts of water can be accelerated.
After coupling is complete, the monoazo compound obtained is filtered off, stirred as a moist paste in 600 parts of water and 40 parts of concentrated hydrochloric acid and diazotized with a solution of 9 parts of sodium nitrite in 30 parts of water at a temperature of 10-15. The diazotization solution is then cleared of minor impurities and combined at 0 with a solution of 15 parts of 1-oxy-2-methylbenzene, 700 parts of water, 13 parts of 36% sodium hydroxide solution,
50 parts of sodium acetate and 30 parts of sodium carbonate. The precipitated disazo dye is filtered off, washed neutral and dried ge. The new, water-insoluble disazo dye is a brown powder which dyes acetate silk and nylon in red-orange tones with excellent fastness properties.