Verfahren zur Vergütung keramischer Werkstoffe zwecks Steigerung der Festigkeitseigenschaften. Die Erfindung betrifft die Vergütung keramischer Werkstoffe durch Wärmebehand- lunw zwecks Steigerung ihrer Festigkeitseigen seliaften. Die keramischen Werkstoffe weisen im (xegensatz zu den metallischen Werkstoffen verhältnismässig geringe Festigkeitseigenschaf ten auf. Dies gilt insbesondere für die Zug- festi@gkeit., so da.ss sich aus dem ungünstigen Verhältnis von Biegefestigkeit zur Zugfestig keit n = # bss eine hohe Sprödigkeit ergibt.
<B>174</B> Diese schlechten Festigkeitseigenschaften ha ben es bisher verhindert, keramische Werk stoffe auf manchem technischem Gebiet zur Anwendung zu bringen, auf dem sie z. B. wegen ihrer guten Temperaturbeständigkeit besser, geeignet wären als die üblichen metal lisehen Werkstoffe.
Eingehende Überlegungen und Untersu chungen haben ergeben, dass ähnlich wie bei den Metallen die mechanischen Eigenschaften der keramischen Werkstoffe von ihrer Kri stallstruktur abhängen, und dass es auch bei keratnisehen Werkstoffen möglich ist, durch eine entsprechende Wärmebehandlung die da mit verbundenen kristallographischen Um wandlungen so zu steuern, dass der keramische Werkstoff wesentlich günstigere Festigkeits eigenschaften annimmt.
Erfindungsgemäss wird daher der kera mische Werkstoff einem Vergütungsverfahren durch Wärmebehandlung in der ZV eise unter- zogen, dass er nach dem keramischen Brand und erfolgter, mindestens teilweiser Abküh lung eine Zeitlang auf einer erhöhten Tempe ratur unterhalb des Erweichungspunktes ge halten und dann rasch abgekühlt wird.
Er wärmt man beispielsweise einen keramischen Körper, der aus 70%. Steatit und 30% Sili- ziumkarbid besteht, langsam, etwa i#nerhalb sechs Stunden, auf 1150 C, verharrt dann eine Stunde auf dieser Temperatur und kühlt den keramischen Körper dann rasch unter 800 C ab, beispielsweise in ruhender Luft oder im Luftstrom, so steigt dessen Zugfestig keit von 3,0 kg/mm2 auf 5,5 kg/mm", während gleichzeitig die Sprödigkeit absinkt.
Der Vorgang im Werkstoff, der im obigen Beispiel eintritt, beruht auf Kristallumwand- lungseffekten, die oberhalb 850 C ablaufen und teilweise reversibel sind. Der irreversible Anteil ist infolge Übergangs in eine andere K ristallisationsform mit einer Volumenzu nahme einer bestimmten Kristallart verbun den, die sich auch in einer Volumenzunahme des gesamten Körpers bemerkbar macht.
Der innere Spannungszustand, d. h. die mikro skopischen Spannungen zwischen den einzel nen Kristallarten, der für das Verhalten, ins besondere der spröden keramischen Werk stoffe, charakteristisch ist, wird durch diese Vorgänge wesentlich beeinflusst, und zwar, wie das angeführte Beispiel zeigt, so, dass die Zugfestigkeit stark ansteigt, und die Sprödig- keit absinkt. Der reversible Anteil der Um wandlung wird durch schnelles Durchsehrei- ten der untern Umwandlungstemperatur (im Beispiel etwa. 850 C) durch rasches Abkühlen weitgehend unterdrückt.
Selbstverständlich darf die Vergütungstemperatur auch eine obere Grenze nicht überschreiten, die im all gemeinen durch den Erweichungspunkt gege ben ist.
Finden in dem Temperaturbereich, in dein die Vergütung vor sich geht, Umwandlungen mehrerer Kristallarten statt, dann wird die Wärmebehandlung vorteilhaft in Stufen und für jede Umwandlung einzeln vorgenommen, derart, dass die einzelnen Umwandlungen un gestört ablaufen können.
Die Erwärmung kann je nach dem zu ver gütenden keramischen Werkstoff in neutraler, reduzierender oder auch oxydierender Atmo sphäre vorgenommen werden. Das Abkühlen kann in dem gleichen oder einem andern Gas erfolgen, wobei das betreffende Gas mit dem heissen keramischen Körper in chemische Re aktionen treten kann (z. B. Nitrieren der Aussenzone des keramischen Körpers, wobei auch eine Veränderung des Wärmeausdeh- nungskoeffizienten eintreten kann). Auch Bä der aus Flüssigkeiten oder Pulvern können zum Kühlen von Fall zu Fall Verwendung fin den. Auf diese Weise kann man die Abküh lung in beliebiger Weise steuern.
Für das beschriebene Beispiel ist bei der Vergütung eine schwach reduzierende oder neutrale Atmosphäre vorteilhaft, während das Abkühlen nach der Wärmebehandlung am zweckmässigsten in ruhender Luft oder im Luftstrom erfolgt. Hierbei wird die Abkühl- gesehwindigkeit möglichst gross gewählt. Es ist, dabei jedoch auf die Temperaturwechsel beständigkeit des betreffenden Werkstoffes Rücksicht zu nehmen. Allgemein ist. es zweck mässig, mit der raschen Abkühlung nach Er reichen einer bestimmten Temperatur, z. B. der untern Umwandlungstemperatur, aufzu hören und die weitere Abkühlung langsamer vorzunehmen.
Bei gewissen keramischen Werkstoffen ist es unter Umständen zweckmässig, den Ver- gütun-svorgang mehrmals zii wiederholen oder mehrere Abkühlprozesse, bestehend aus raschen und langsamen Abkühlinterv allen, an schliessend an entsprechende Erhitzungsinter- valle, stufenförmig aneinandemureihen.
Gegebenenfalls kann man den Vergütungs vorgang mit dem Orlattbrand des keramischen Werkstückes verbinden, derart, dass man das fertiggebrannte Stück nur bis wenig unter halb der sogenannten Einfriertemperatur ab kühlt, dann über die Einfriertemperatur aber nicht bis zum Erweichungspunkt erwärmt, eine Zeitlang auf dieser Temperatur hält und dann rasch abkühlt. Man spart damit die sonst notwendige Wiedererwärmung auf die Aus gangstemperatur für den Vergütungsvorgang.
Keramische Werkstoffe, die entsprechend der Erfindung vergütet sind, lassen sich in folge ihrer besseren Festigkeitseigenschaften und ihrer verminderten Sprödigkeit für manche Zwecke in der Technik, z. B. für den Maschinenbau, verwenden, denen sie vorher nicht zugänglich waren, z. B. für Brenner, Turbinenschaufeln usw.
Process for tempering ceramic materials in order to increase the strength properties. The invention relates to the tempering of ceramic materials by means of heat treatment for the purpose of increasing their strength properties. In contrast to metallic materials, ceramic materials have relatively low strength properties. This applies in particular to tensile strength, so that the unfavorable ratio of flexural strength to tensile strength n = # bss results in high brittleness results.
<B> 174 </B> These poor strength properties have hitherto prevented ceramic materials from being used in some technical fields where they are used, for. B. because of their good temperature resistance would be better suited than the usual metal lisehen materials.
In-depth considerations and investigations have shown that, similar to metals, the mechanical properties of ceramic materials depend on their crystal structure, and that it is also possible for ceramic materials to control the associated crystallographic transformations by means of appropriate heat treatment that the ceramic material adopts much more favorable strength properties.
According to the invention, the ceramic material is therefore subjected to a tempering process by heat treatment in the ZV, so that after the ceramic firing and at least partial cooling, it is kept at an elevated temperature below the softening point for a while and then rapidly cooled.
For example, it warms a ceramic body that is 70%. Steatite and 30% silicon carbide consist, slowly, about within six hours, to 1150 C, then remains at this temperature for an hour and then quickly cools the ceramic body to below 800 C, for example in still air or in a stream of air, see above its tensile strength increases from 3.0 kg / mm2 to 5.5 kg / mm ", while at the same time the brittleness decreases.
The process in the material that occurs in the above example is based on crystal conversion effects that take place above 850 C and are partially reversible. As a result of the transition to a different crystallization form, the irreversible portion is connected with an increase in volume of a certain type of crystal, which is also noticeable in an increase in volume of the entire body.
The internal state of tension, i.e. H. The microscopic tensions between the individual types of crystal, which is characteristic of the behavior, especially of the brittle ceramic materials, is significantly influenced by these processes, and as the example shows, so that the tensile strength increases sharply, and the brittleness decreases. The reversible part of the conversion is largely suppressed by rapidly passing through the lower conversion temperature (in the example around 850 C) by rapid cooling.
Of course, the tempering temperature must not exceed an upper limit, which is generally given by the softening point.
If conversions of several types of crystal take place in the temperature range in which the tempering takes place, then the heat treatment is advantageously carried out in stages and for each conversion individually, in such a way that the individual conversions can take place undisturbed.
The heating can be carried out in a neutral, reducing or oxidizing atmosphere, depending on the ceramic material to be treated. The cooling can take place in the same or a different gas, whereby the gas in question can enter into chemical reactions with the hot ceramic body (e.g. nitriding of the outer zone of the ceramic body, whereby a change in the coefficient of thermal expansion can also occur) . Baths made of liquids or powders can also be used for cooling on a case-by-case basis. In this way, you can control the cooling in any way.
For the example described, a slightly reducing or neutral atmosphere is advantageous for tempering, while cooling after the heat treatment is most expediently carried out in still air or in a stream of air. The cooling rate is selected as high as possible. However, the temperature change resistance of the material in question must be taken into account. General is. it is appropriate, with the rapid cooling after he reach a certain temperature, z. B. the lower transition temperature to stop and slow down the further cooling.
In the case of certain ceramic materials it may be advisable to repeat the tempering process several times or to string together several cooling processes consisting of rapid and slow cooling intervals followed by appropriate heating intervals.
If necessary, the tempering process can be combined with the Orlatt firing of the ceramic workpiece in such a way that the finished fired piece is only cooled down to a little below the so-called freezing temperature, then heated above the freezing temperature but not up to the softening point, held at this temperature for a while and then cools down quickly. This saves the otherwise necessary reheating to the starting temperature for the tempering process.
Ceramic materials that are tempered according to the invention can be used in consequence of their better strength properties and their reduced brittleness for some purposes in technology, eg. B. for mechanical engineering, to which they were previously inaccessible, z. B. for burners, turbine blades, etc.