CH293605A - Verfahren zur Herstellung eines Derivates der 4,4'-Diamino-stilben-disulfonsäure-(2,2'). - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Herstellung eines Derivates der     4,4'-Diamino-stilben-disulfonsäure-(2,2').       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen Derivat der     4,4'-Diamino-stilben-disul-          fonsäure-(2,2')    gelangt, wenn man auf 1     Mol     des     Dinatriumsalzes    der     4-Amino-4'-[2-anilido-          4-        (f-oxyäthylamino)    -1, 3,     5-triazyl-    (6)     -amino    ]     -          stilben-disulfonsäure-(2,2'),

      hergestellt durch  Kondensation von 1     Mol        Cyanurchlorid,    1     Mol     des     Dinatriumsalzes    der     4-Nitro-4'-amino-stil-          ben-disulfonsäure-(2,2'),    1     Mol        Ät.hanolamin     und 1     Mol    Anilin und anschliessende Reduk  tion des Nitrokörpers zum Amin, 1     Mol        4-Me-          thoxybenzoylchlorid    einwirken lässt.

      Die Umsetzung kann zum Beispiel in der  eise vorgenommen werden, dass man das       4-llethoxy-benzoylchlorid    bei 10 bis 15  unter  Aufrechterhaltung einer schwach alkalischen  Reaktion mit der Lösung des     Dinatriumsalzes     reagieren lässt.  



  Das so erhaltene neue     Dinatriumsa.lz    der  4-[ (p-Methoxybenzoyl)-amino]-4'-[2-anilido-4       (j9-oxyäthylamino)-1,3,5-triazyl-(6)-amino]-          stilben-disulfonsäure-(2,2')    der Formel  
EMI0001.0031     
    bildet ein hellgelbes, in Wasser lösliches Pul  ver. Es kann als optisches Bleichmittel ver  wendet werden.  



       Beispiel:     Eine Lösung von 20 Teilen     Cyanurchlorid     in 100 Teilen Aceton wird mit 100 Teilen Eis  und 100 Teilen Wasser     verrührt;    zu der er  haltenen     Suspension    wird bei 0 bis 5  inner  halb von 10 Minuten eine mit Natrium  hydroxyd neutralisierte Lösung von 40 Teilen         4-Nitro-4'-amino-stilben-disulfonsäure-(2,2')    in  400 Teilen Wasser     zugetropft.    Zu dem erhal  tenen Reaktionsgemisch lässt man innerhalb  von etwa 30 Minuten eine Lösung von 5,5 Tei  len     Natriumcarbonat    in 30 Teilen Wasser     in     der Weise zufliessen, dass die Reaktionsmasse  ständig schwach sauer bis neutral bleibt.

   Zum  neutralen und kein Ausgangsmaterial mehr  enthaltenden Reaktionsgut gibt. man     nun    15  Teile     Monoäthanolamin    hinzu, steigert die      Temperatur innerhalb von etwa 30 Minuten  auf 30  und hält sechs Stunden bei 30 bis 35 .  Dann säuert man mit. Salzsäure schwach an,  fügt 15 Teile Anilin hinzu, steigert die Tem  peratur auf 80  und rührt etwa acht Stunden  bei einer Temperatur von 80 bis 85 . Anschlie  ssend     trägt    man 30 Teile Eisenspäne ein und  rührt. etwa 15 Minuten bei 85 bis 90 . Sobald  der Nitrokörper verschwunden ist, stellt man  mit     Natriumcarbonat    alkalisch und filtriert.

    Die entstandene     4-Amino-4'-        [2-anilido-4-(fl-          oxyäthylamino)    -1,3, 5 -     triazyl    - (6)     -amino    ]     -stil-          ben-disulfonsäure-(2,2')    wird hierauf mit ver  dünnter Salzsäure gefällt,     abfiltriert,    mit     na-          triumehloridhaltigem    Wasser gewaschen und  dann getrocknet.  



  30 Teile des erhaltenen Produktes werden  mit 250 Teilen     50o/oigem    Aceton verrührt und  mit     Natriumhydroxyd    neutralisiert. Zu der  Lösung lässt man innerhalb von einer Stunde  bei 10 bis 15  unter     Aufreehterhaltung    einer  schwach     alkalischen    Reaktion 13 Teile     4-Me-          thoxybenzoylchlorid    zufliessen, und sobald das  Ausgangsprodukt verschwunden ist, destilliert  man den Hauptteil des Acetons im Vakuum  bei niedriger Temperatur ab, fügt zum Rück  stand wässerige     Natriumchloridlösung    hinzu,  kühlt auf Raumtemperatur ab, filtriert das ab  geschiedene     Kondensationsprodukt,

      wäscht es  mit     I,Tatriiunehloridlösung    und trocknet.    Das so erhaltene     Dinatriumsalz    der     4-[(p-          Methoxybenzoyl)        -amino]-4'-[2-anilido-4-(#-          oxyäthjamino)        -1,3,5-triazyl-(6)-amino]-stil-          ben-disulfonsäure-(2,2')    stellt ein hellgelbes  Pulver dar, das in Wasser löslich ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Derivates der 4,4'-Diainino-stilben-disulfon- säure-(2,2'), dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol des Dinatriumsalzes der 4-Amino-4'-[2- anilido-4 - (ss-oxyäthylamino) -1, 3, 5-triazyl - (6) - amino]-stilben-disulfonsäure-(2,2'), hergestellt durch Kondensation von 1 Mol Cyanurchlorid,

   1 Mol des Dinatriumsalzes der 4-Nitro-4'amino- stilben-disulfonsäure- (2,2'), 1 Mol Ätha.nol- amin und 1 Mol Anilin und anschliessende Re duktion des Nitrokörpers zum Amin, mit 1 Mol 4-Methoxybenzoylehlorid umsetzt. Das so erhaltene neue Natriumsalz ist ein hellgelbes, wasserlösliches Pulver und kann zum optischen Bleichen von Cellulosefasern verwendet werden.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei 10 bis 15 unter Aufrechterhaltung einer schwach alkalischen Reaktion vorgenommen wird.