CH287870A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde     gefunden,    dass man zu einem  wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt,     wenn    man    das     1,1'-4',l."-4",lf"-4"',l.""-Pentanthrimid    der  Formel  
EMI0001.0006     
    mit     carbazolierenden    Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver,     das    sieh in konzentrierter Schwefelsäure  mit     braunsehwarzer    Farbe löst und Baum  wolle ans brauner     Küpe    in echten grauen  Tönen färbt.  



  Als     carbazolierende    Mittel können gemäss  vorliegendem Verfahren insbesondere die     ver-          sehiedenen    an sieh bekannten Kombinationen  von Aluminiumchlorid mit     Flussmitteln    ver  wendet werden, wobei es im Einzelfall dahin  gestellt. werden kann, inwiefern diese     Fluss-          mit.tel    Molekülverbindungen mit Aluminium  chlorid bilden. Als solche     Flussmittel    seien aro  matische Verbindungen wie Nitrobenzol, an  organische Verbindungen wie Schwefeldioxyd,  gegebenenfalls allein oder in Kombination  miteinander genannt.

   Besonders vorteilhafte       Resultate    erhält man bei Verwendung von  Aluminiumchlorid in Kombination mit einer  tertiären Base, wie z. B.     Aluminiumchlorid-          Py        ridin-Gemischen.     



  Die     Carbazolierung    kann durch Erhitzen  mit     earbazolierenden    Mitteln, beispielsweise    auf mindestens 100 , zweckmässig auf Tempe  raturen zwischen 100 und 150 , z. B. auf etwa       1.40     C erfolgen.    <I>Beispiel:</I>    ?5 Teile Aluminiumchlorid werden bei 10  bis 60  in 60 Teile wasserfreies     Pyridin    unter  Rühren eingetragen. Man erhitzt auf 100 ,  und bei dieser Temperatur gibt man 5 Teile       ""-Pentanthrimid    zu. In  nerhalb von 45 Minuten     wind    die Temperatur  auf 139 bis 141  unter gleichzeitigem     Abdestil-          lieren    von     Pyridin    erhöht.

   Man lässt     1.    Stunde  bei 140  rühren und giesst das Reaktionsge  misch in 1000 Teile kaltes Wasser. Zu dieser  Suspension gibt man 120 Teile Natronlauge,  30     o/oig,    und erwärmt unter Rühren bis auf       50 .        Nun        werden    5     Teile        85        %        iges        Natrium-          hy        drosulfit    hinzugefügt, bei 60  15 Minuten  gerührt und von geringen Mengen Rückstand       abgenutacht.    Das Filtrat wird mit Luft.

   aus  geblasen, der ausgefallene Farbstoff abge  saugt, ausgewaschen und getrocknet.  



  Das im ersten Absatz dieses Beispielsver  wendete     1.,1'-4',1"-4",1"'-4"',1""-Pentanthrimid     kann wie folgt hergestellt werden:      3,28 Teile     1,4-Diehloranthraehinon,    26,64  Teile     4-Amino-1,1'-dianthrimid,    6,5 Teile     Na-          triumcarbonat,    1,6 Teile     Kupferchlorür    und  250 Teile Nitrobenzol werden unter Rühren  auf 160  erhitzt, dann 3 Stunden bei 160 bis  1.70  und 8 Stunden bei 200 bis 205  gehalten.  Nach dem Abkühlen auf 70      nutscht    man ab,  wäscht mit Nitrobenzol und darauf mit Alko  hol aus.

   Das     Pentanthrimid    wird dann mit  2      /oiger    Salzsäure ausgekocht,     abgenutseht,       neutral gewaschen und getrocknet. Es bildet  ein dunkelviolettes Pulver, das sich in konzen  trierter Schwefelsäure mit. dunkelgrüner Farbe  löst.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das 1,l.'-4',1"-4",1"'-4"',1""-Pentanthrimid der Formel EMI0002.0015 mit carbazolierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sieh in konzentrierter Schwefelsäure mit braunschwarzer Farbe löst und Baumwolle aus brauner Küpe in echten grauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von Aluminiumchlorid mit Ppridin als carba- zolierendes Mittel verwendet. 2. Verfahren gemäss Unteranspruch 1, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung bei Temperaturen zwischen 100 und 1.50 durchführt.