CH256236A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein wertvoller       Küpenfarbstoff    hergestellt werden kann,  wenn man die Verbindung der Formel  
EMI0001.0003     
    mit kondensierenden Mitteln vom Typus des       Aluminiumehlorides    behandelt.  



  Der nette Farbstoff ist ein dunkles Pul  ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit blaustichig roter Farbe löst und     Baum-           -olle    aus rotbrauner     Küpe    in gelbbraunen,  reinen und echten Tönen färbt.  



  Die dem vorliegenden Verfahren als     Aus-          "        aägsstoff    dienende Verbindung der obigen  Formel kann beispielsweise aus     1-Chlor-5-          benzoylamino-anthrachinon    und 4-Amino-N-         methyl-1,9-pyrazolanthron    (F.236 bis     237 )     durch mehrstündiges Erhitzen in Naphthalin,  zweckmässig unter Zugabe von Kupfer oder  Kupferverbindungen und säurebindenden Mit  teln erhalten werden. Es schmilzt bei 345 bis  346  und löst sich in konzentrierter Schwefel  säure mit roter Farbe.  



  Als kondensierende Mittel vom Typus des       Aluminiumchlorides    können gemäss vorliegen  dem Verfahren die     bekannten    Kombinationen  von Aluminiumchlorid mit     Verdünnungs-    bzw.       Flussmitteln        verwendet    werden, so Mischungen  mit     Natriumchlorid,    mit     Pyridin    oder andern  tertiären Basen bzw. deren Chlorhydraten,  Additionsverbindungen des     Aluminiumchlori-          des    mit Schwefeldioxyd, gegebenenfalls in  Mischung mit     Natriumchlorid    u. a. m.

   Bei Ver  wendung von     Schwefel.dioxydadditionsverbin-          dungen    des     Aluminiumchlorides    werden oft  besonders gute Resultate erhalten.  



  <I>Beispiel 1:</I>  In eine dünne, homogene Schmelze von  33 Teilen trockenem, gepulvertem Aluminium  chlorid und 8,8 Teilen trockenem,     gepulvertem          Natriumchlorid    werden bei .etwa 120  4 Teile  .des Kondensationsproduktes aus     4-Amino-N-          methyl-1,9-pyrazolanthron    und     1-Chlor-5-ben-          zoylamino-anthrachinon    eingetragen, worauf  man noch 1 Stunde bei 120 bis 130  weiter  rührt. Alsdann wird die dickflüssige Schmelze  auf 400 Teile     Eis/Wasser-Gemisch    ausgetra  gen. Man stellt mit Salzsäure kongosauer,  kocht auf und saugt ab. Der Rückstand wird      neutral gewaschen und getrocknet.

   Sofern  notwendig, kann er noch durch     Umküpen    ge  reinigt werden.  



  <I>Beispiel 2:</I>  In eine dünne, homogene Schmelze von  33 Teilen trockenem, gepulvertem Aluminium  chlorid und 17     Teilen    trockenem     Pyridin-          chlorhydrat    werden bei etwa 110  4 Teile d es       Kondensationsproduktes    aus     4-Amino-N-me-          thyl-1,9-pyrazolanthron    und     1-Chlor-5-ben-          zoylamino-anthrachinon    eingetragen, worauf  man noch 1 Stunde bei 120 bis l30  weiter  rührt. Alsdann     rührt    man die dünnflüssige  Schmelze auf 400 Teile     Eis/Wasser-Gemisch     aus; stellt mit Salzsäure kongosauer, kocht  auf' und saugt ab.

   Der Rückstand wird neu  tral gewaschen und getrocknet. Er kann, so  fern notwendig, noch aus konzentrierter  Schwefelsäure umgelöst und dann     umgeküpt     werden.    Der erhaltene Farbstoff ist     identisch    mit  dem in Beispiel 1 beschriebenen.

           Beispiel   <I>3:</I>  In eine dünne, homogene Schmelze, die       aus    einer     Mischung    von 75 Teilen trockenem,  gepulvertem     Aluminiumchlorid    und 15 Tei  len trockenem,     gepulvertem        Natriumchlori:d     durch     Darüberleiten    von getrocknetem S02  Gas erhalten wurde, werden bei 100 bis     110      12 Teile des     Kondensationsproduktes    aus     4-          Amino-N-methyl-1,9-pyrazolanthron    und     1-          Chlor-5-benzoylamino-anthrachinon    eingetra  gen.

   Man     rührt        unter    Fortdauer des     S02-          Einleitens    noch 1     Stunde    bei 100 bis     110 .     Alsdann wird die flüssige Schmelze     in    eine  Mischung von 1000 Teilen Wasser und 200       Teilen    Natronlauge     von    36      B6        eingetragen.     Die warmgewordene     Suspension    wird auf  gekocht, mit Salzsäure kongosauer gestellt  und abgesaugt.

   Der Rückstand wird ge  waschen,     mit    1000 Teilen 10 %     iger        Salzsäure     ausgekocht, abgesaugt, neutral     gewaschen    und  getrocknet. Sofern notwendig, kann er noch  durch     Umküpen        gereinigt        werden.     



  Der erhaltene Farbstoff ist identisch mit  dem in Beispiel 1     beschriebenen.       <I>Beispiel 4:</I>  In eine :dünne, homogene Schmelze von  33 Teilen trockenem, gepulvertem Alumi  niumchlorid und 21 Teilen     Pyridin    werden  bei     etwa    110  5 Teile des     Kondensationspro-          tluktes    aus     4-Amino-N-methyl-1,9-pyrazol-          anthron    und     1-Chlor-5-ben7oylamino-anthra-          chinon    eingetragen, worauf man noch  1     Stunde    bei 120 bis 130      weiterrühirt.    Die  Aufarbeitung erfolgt wie in Beispiel 2 an  gegeben.  



  Der erhaltene Farbstoff ist identisch mit  dem in Beispiel 1 beschriebenen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Verbindung der Formel EMI0002.0060 mit kondensierenden Mitteln vom Typus des Aluminiumchlorides behandelt. Der neue Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blaustichig roter Farbe löst und Baumwolle aus rotbrauner Küpe in gelbbraunen, reinen und echten Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung einer :Aluminiumchlorid - Natriumchlorid - Schmelze als hondensat.ionsmittel. ?. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung einer Alu miniumehlorid - Pyridinchlorhydrat - Schmelze als Kondensationsmittel. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge- kennzeichnet durch die Verwendung einer Aluminiumchlorid-Pyridin-Schmelze als Kon- densationsmittel. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung eines Schwefeldioxyd-Additionsproduktes von Alu miniumchlorid.