CH254155A - Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes der Pyrazolonreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr. 248806.    Verfahren zur Herstellung     eines        Polyazofarbstoffes    der     Pyrazolonreihe.            Gegenstand    vorliegenden     Patentes    ist ein  Verfahren zur Herstellung eines     Polyazofarb-          stoffes    der     Pyrazolonreihe.    Das Verfahren ist  dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mal       1-Diazo    - 6 -     nitro    - 2 -     oxy-naphthalin        -4-sulf        on-          säure,

      4     Mol    1-(4'-Amino-phenyl)-3-methyl-         5-pyrazolon,    2     Mol    einer den     SC-Rest    ab  gebenden Verbindung und 1     Mol    der     Tetrazo-          verbindung        des        Benzidins    derart aufeinander  einwirken lässt, dass ein     Tetrakisazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0026     
    entsteht.  Der neue,     metallisierbare        Tetrakisazofarb-          stoff    stellt ein dunkles.

   Pulver dar, welches  sich in Wasser mit rotbrauner und in     kon-          zentrierter    Schwefelsäure mit oranger Farbe  löst und     Cellulosefasern    aus. dem neutralen       Glaubersalzbad    in braunroten Tönen anfärbt,  welche durch Nachbehandlung mit Kupfer  sulfat in ein Rot von sehr guten     Gesamt-          echtheiten    übergehen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  18,4 Teile     Benzidin    werden in salzsaurer  Lösung mit 13,8 Teilen     Natriumnitrit        tetra-          zotiert    und in     bicarbonatischem        Medium,    mit    143 Teilen des     Monoazofarbstoffes,    darge  stellt aus     1-Diazo-6-nitro-2-oxy-naphthalin-4-          sulfonsäure    und dem     Thioharnstaff    des 1-(4'  Amino-phenyl) - 3     -methyl-5-pyrazolons.,    ver  einigt. Der     Tetrakisazofarbstoff    wird mit  Salz gefällt, isoliert und getrocknet.  



  Zum     Thiöharnstoff    des 1- (4' -     Amino-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolons    gelangt man,  wenn man 37,8 Teile     1-(4'-Amino-phenyl)-3-          methyl-5-pyrazolon    in 500 Teilen Wasser bei  Gegenwart von     überschüssiger    Soda     finit        Thio-          phosgen    behandelt, bis keine freien     Amino-          gruppen    mehr nachweisbar .sind, oder wenn  man     das        1-(4'-Amino-phenyl)

  -3-methyl-5-          pyrazolon    mit Schwefelkohlenstoff bei Ge-           genwart    von etwas     Wasserstoffsuperoxyd     kondensiert,     bis    keine freien     Aminogruppen     mehr nachweisbar     sind.     



  <I>Beispiel 2:</I>  42 Teile     Thioharnstoff        aus        1-(4'-Amino-          phenyl)    - 3--     methyl    - 5     -:pyrazolon    werden in       sodaalkalischer    Lösung mit dem Zwischen  produkt,     dargestellt    aus der     Tetrazonium-          verbindung    von 18,4     Teilen        Benzidin        und     71,5 Teilen     Monoazofarbstoff    :

       1-Diazo-6-          nitro    - 2 -     ogy    -     naphthalin    - 4 -     sulfonsäure-@.          Thioharnstoff    des     1-(4'-Amino-phenyl)-3-          methyl-5-pyrazalons,    zum einseitigen     Kupp-          lungsprodukt        vereinigt.    Ist keine     Diazover-          bindung    mehr nachweisbar, so kuppelt man  mit 29,

  5     Teilen        1-Diazo-    6     -nitro-    2     -oxy-          naphthalin-4-sulfonsäure    im gleichen     soda-          alkalischen        Medium:        weiter.    Der neue     Tetrak-          isazofarbstoff        wird        mit    Salz gefällt, isoliert  und getrocknet.

     Ferner     kann    man den gleichen Farbstoff  auch     aus:    der     Aminoazäverbindung:        1-Diazo-          6-ni-Ero-2-oxy-naphthalin-4-sulfonsäure        ->       1-     (4'-Amino-        phenyl)    - 3 -     methyl        -5-pyrazolon          und    der     Aminoazoverbindung,

      die man erhält       dufchr    Kuppeln des Zwischenproduktes aus       tetrazoUertem        Benzidin    und der     molaren     Menge des     Monoazofarbstoffes:

          1-Diazo-6-          nitro-    2 -     oxy-naphthalin-4-sulfonsäure>-          Thioharnstoff    - -des.     1-(4'-Amino-phenyl)-3-          methyl    - 5 -     pyrazolons    mit 1- (4' -     Amino-          phenyl)    -<B>3</B> -     methyl    - 5 -     pyrazoIon.,    aufbauen,  durch     Kondensation    mit Hilfe von     Thio-          phosgen    oder Schwefelkohlenstoff, bis keine  freien     Äminogruppen    mehr nachweisbar sind.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur H,erstellüng eines Pölyazo- farbstoffes der Pyrazolonreihe, dadurch ge- kennzeichnet;

   dass man 2 Mol 1-Diazo-6-nitro- 2-oxy-naphthaJin-4=sulfonsäure, 4 Mo1 1-(4'- Amin.o-phenyl)-3-met4yl-5-pyrazolon, 2 Mol einer den SC-Rest abgebenden Verbindung und 1 Mol der Tetxazoverbindung des Benz- idins derart aufeinander -einwirken lässt,

   dass ein Tetrakisazofarbstoff der Formel - EMI0002.0103 entsteht. Der neue, metallisierbare Tetrakisazofarb- stoff stellt ein dunkles Pulver dar;

   welches sich in Waseer mit rotbrauner und in kon- zentrierter Schwefelsäure mit oranger Farbe löst und Cellulosefasern aus dem neutralen Glaubersalzbad in braunroten Tönen anfärbt, welche durch Nachbehandlung mit Kupfer sulfat in ein Rot von sehr guten Gesamt= echtheiten überLyehen. UNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man 1 Mol der Tetrazoverbindung des. Benzidins mit 2 Mol des Monoazofarbstoffes aus, 1-Diazo-6-nitro- 2 - oxy - naphthälin - 4 - sulf ons:äüre und dem Thioharnstoff des 1-(4'-Amino-phenyl)-3- methyl-5-pyrazolons vereinigt.

   2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man das Zwischen produkt, dargestellt aus 1 Mol der Tetrazo verbindung von Benzidin und 1 Mol .des Monoazofarbstoffes aus 1-Diazo-6-nitro-2- oxy-naphthalin-4-sul'fo.usäure und dem Thio- harnstoff des 1-(4'-Amino-phenyl)-3-methyl- 5-pyrazolorns,

   einseitig mit dem Thioharn- stoff des 1-(4'-Amino-phenyl)-3-methyl- 5-pyrazolons kuppelt und auf diesen Trisazo- farbstoff die Diazoverbindung der 1-Amino: 6-nitro-2-oxy-nap-hthalin-4-sulfonsäure ein wirken fässt. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Mischung der zwei Aminoazofarbstoffe, die man aus der Diazoverbindung der 1-Amino-6-nitro-2- oxy-naphthalin-4-sulfonsäure und dem 1-(4'.- Amino-phenyl) - 3 - methyl-5-pyrazolon einer seits und aus dem Zwischenprodukt,

   darge stellt aus 1 Mol der Tetrazoverbindung von Benzidin und 1 Mol des Monoazofarbstoffes aus 1-Diazo-6-nitro-2-oxy-naphthalin-4-sul'- fonsäure und dem Thioharnstoff des 1-(4'- Amino-phenyl) - 3 - methyl - 5 - pyrazolons und 1 Mol 1-(4'-Amino-phenyl)-3-methyl-5-pyr- azolon anderseits erhält,

   mit einer den SC-Rest abgebenden Verbindung, bis zum Verschwinden der primären Aminogruppen kondensiert.