Procédé et appareil pour la production du magnésium. L'invention comprend un procédé pour la production de magnésium en partant d'une matière calcinée renfermant de l'oxyde de magnésium, par action d'un agent réducteur solide, sous vide et à hautes températures, caractérisé en ce qu'on prépare un mélange intime de ladite matière calcinée avec l'agent réducteur,
qu'on agglomère ledit mélange et qu'on le charge dans des cornues disposées en permanence dans un foyer maintenu à une température de<B>1100</B> à 1200 C, le con tenu des cornues étant mis sous vide, la va peur d'eau ainsi que les gaz occlus et adsor bés extraits avant que le magnésium com mence à distiller, ledit procédé étant en outre exécuté de façon que les vapeurs de magné sium se condensent dans une partie de la cornue disposée en tête de celle-ci.
L'invention concerne également un appa reil pour la réalisation du procédé, caracté- risé en ce qu'il comporte un foyer, une plu ralité de cornues métalliques dont la partie où s'opère la réduction n'a pas plus de 30 em de diamètre intérieur, les cornues étant dispo sées horizontalement dans le foyer, la partie de tête de chaque cornue, où s'opère la con densation, étant disposée hors du foyer.
Dans une réalisation du procédé, des ma tières renfermant du magnésium, telles que la dolomie, la brucite calcaire et analogues, après avoir été calcinées pour obtenir de l'oxyde de magnésium et de l'oxyde de cal cium, sont alors finement broyées, de préfé- rence jusqu'au point où elles passent à tra- vers le tamis 200, et sont mélangées avec du ferrosilicium on autre agent réducteur égale ment finement broyé, et le mélange de ma tière calcinée renfermant de l'oxyde de magné sium et du ferrosilicium finement broyé est transformé en briquettes, tablettes ou autres,
qui sont compressées autant qu'il est possible pour chasser l'air ou les autres gaz adsorbés ou occlus.
Les briquettes compressées auront de pré férence un poids spécifique de 2 à 2,2 et sont alors chargées dans des cornues montées dans un foyer et maintenues à une température d'environ 1150 et 1200 C.
Les cornues sont fermées, l'on y fait le vide et, lorsque la charge contenue dans la cornue atteint la température à laquelle le ferrosilicium réduit l'oxyde de magnésium, la réduction s'effectue, la vapeur de magné sium se dégage de la charge et est condensée pour donner le magnésium-métal à l'état solide dans une partie de tête de la cornue où s'opère la condensation et qui peut se trouver en dehors du foyer.
Dans les dessins annexés, qui se rappor tent à une forme d'exécution de l'appareil pour la réalisation du procédé selon l'inven tion, la fig. 1 est une élévation de face d'une partie du foyer montrant une disposition en batteries des cornues dans ce foyer.
La fig. 2 est une vue en coupe d'une des cornues montrant les connexions pour le vide et indiquant des détails de construction de l'intérieur des cornues. Pour mener à bien le procédé brièvement décrit ci-dessus, il est nécessaire que toute vapeur d'eau et tous gaz occlus et adsorbés dans les briquettes soient enlevés avant que le magnésium commence à distiller. <B>'Il</B> est avantageux que la plupart de ces,
gaz s'échap pent des briquettes dans la première demi- heure de séjour dans la cornue parce qu'ap proximativement à la fin de cette première demi-heure, les briquettes formant la partie externe de la charge, qui se trouve le plus près des parois de la cornue, auront atteint la température à laquelle la réduction de l'oxyde de magnésium par le ferrosilicium se produit et à laquelle donc les vapeurs de magnésium commenceront à se dégager.
Si les vapeurs de magnésium commencent à dis tiller dans la partie de la cornue où s'effec tue la condensation pendant que la vapeur d'eau et des gaz occlus et adsorbes ainsi que des oxydes s'échappent des, briquettes ou se trouvent dans ladite partie de la cornue, le magnésium ne se condensera pas sous forme dense et cohérente, mais se condensera sous forme de poudre légère, fort inflammable, difficile à refondre, etc.
Pour cette raison, il est recommandable que le diamètre des . cornues soit limité de telle sorte que la chaleur provenant des pa rois de celles-ci pénètre à travers la charge et dans le centre de celle-ci suffisamment pour chasser du centre de la charge la vapeur d'eau et les gaz occlus et adsorbés, avant que la distillation du magnésium commence à se produire dans les briquettes qui se trouvent près des parois de .la cornue.
Il est cependant désirable que les cor nues aient un diamètre aussi grand que pos sible, car plus le diamètre de la cornue sera grand, plus importante sera la. charge qui peut y ,être placée et, par suite, plus grand sera le rendement en magnésium de chaque charge.
On a remarqué que le diamètre maximum de la cornue. qui permettra la pénétration de la chaleur au centre de la charge suffisam ment pour chasser des briquettes la vapeur, les gaz adsorbés et occlus avant que le magnésium commence à distiller des parties extérieures de la charge, est de 30 cm lorsque les cornues sont maintenues à des tempéra tures comprises entre<B>1100</B> et 1200 C.
Dans ces conditions, et avec la cornue disposée horizontalement dans le foyer, maintenue constamment à la température de travail, le trajet maximum des vapeurs à l'intérieur de la charge n'est pas supérieur à 30 cm. Ainsi, l'épaisseur de la charge que doivent traverser les vapeurs dans la cornue disposée horizontalement n'est pas supérieure au diamètre intérieur de la cornue et les vapeurs se dirigent vers le haut de la charge, puis vers la partie de la cornue où s'opère la condensation le long du petit espace laissé par l'arrangement de la. charge dans la cor nue.
Le diamètre de la charge et la dispo sition horizontale de la cornue permettent ce court trajet des gaz et vapeurs à l'intérieur de la charge elle-même, entrainant rapidement les gaz et les vapeurs et assurant ainsi le maximum de garantie contre l'oxydation ou autre réaction des vapeurs de magnésium avec les autres gaz. De plus, ce court passage assure un départ suffisamment rapide des vapeurs de magnésium pour conserver la pression de vapeur au-dessus de la charge au-dessous de la tension d'équilibre de la va peur de magnésium.
Afin que le matériel ait une durée d'uti- lisation suffisamment longue pour que le procédé décrit soit économique, il est néces saire que les cornues soient fabriquées en une matière suffisamment solide pour résis ter à la température du foyer sans se défor mer ou s'affaisser en raison de la chaleur constante du foyer et du vide auquel elles sont soumises pendant une longue période de temps. Des cornues de 20 à.
30 cm de dia mètre en acier au nickel-chrome sont capa bles de résister à des températures constantes régnant dans le foyer de l'ordre de 1100 à 1200 C et à des vides de 2 mm et même moins de mercure. Les parois des cornues auront une épaisseur de préférence de l'ordre de 21/4 à 3 cm et les cornues ne devront comporter ni trous ni crevasses qui permet- traient une rentrée d'air quand on y fait le vide.
Pour la mise en oeuvre du procédé, les cornues 1 placées horizontalement dans le foyer 2 sont garnies d'une charge préchauf fée de briquettes formées de ferrosilicium et de dolomie calcinée ou d'autre matière cal cinée renfermant de l'oxyde de magnésium. Un écran en chicane 3 pour la chaleur est de préférence placé dans la cornue entre la charge et la partie où s'opère la condensa tion 4; un manchon condenseur amovible 5 est disposé dans l'extrémité de la cornue ré servée à la condensation, il est fermé par un couvercle 31 portant un écran 7 ou une série d'écrans logés dans la tête du condenseur.
Un couvercle 8 pourvu de poignées 21 est placé sur la tête de la cornue, avec une gar niture étanche pour le vide; le vide est pro duit dans la cornue par une pompe à vide reliée à ladite cornue par le conduit 9.
L'extrémité de la cornue réservée à la condensation est de préférence élargie, pour recevoir le manchon condenseur 5 et former un épaulement sur lequel vient reposer l'extrémité arrière du manchon.
Les cornues sont de préférence montées dans le foyer en batterie de quatre ou plus, chaque batterie est reliée à des dispositifs produisant le vide par l'intermédiaire d'un collecteur 11, le conduit pour le vide de chaque cornue est pourvu d'une valve parti culière 12 permettant pour chacune d'elles de la mettre en communication ou non avec les appareils à vide;
une valve 13, disposée sur le conduit principal allant à la pompe à vide 10, permet, par une seule manoeuvre, d'intercepter la communication entre cette pompe et l'ensemble de la batterie de cor nues. 10 représente une pompe mécanique (ou une pompe à diffusion réunie à une pompe mécanique pour fournir la pression nécessaire) utilisée pour maintenir la pres sion au bas niveau désiré pour la réaction.
Un éjecteur à vapeur multiple 14 de type connu est de préférence utilisé pour enlever rapidement les gaz occlus de la charge et pour abaisser la pression dans le stade ini- tial de l'opération. L'éjecteur est réuni par le conduit 15 aux collecteurs 11, et une valve <B>1.6</B> est prévue pour mettre hors circuit chaque batterie de cornues,. comme on le désire. Un filtre à poussière 17 est intercalé sur le tuyau de vide.
Les cornues sont de préfé rence disposées de façon que cinq ou dix batteries de quatre cornues chacune soient montées dans chaque foyer et de façon que les cornues puissent être chargées et déchar gées par batteries.
Le vide dans les cornues est abaissé aussi rapidement que possible jusqu'à approxima tivement 0,2 mm de mercure, ou même plus bas, et maintenu à ce point ou plus bas jus qu'à réduction complète de la charge.
Le vide est de préférence abaissé jusqu'à environ 0,2 mm de mercure pendant environ la pre mière demi-heure et à la pression ultime de 0,02 mm de mercure pendant environ 6 à 7 heures jusqu'à ce que la totalité de la charge dans la cornue ait été réduite et que les vapeurs de magnésium émises aient passé dans la partie où. s'opère J la condensation et s'y soient condensées.
Durant la première demi-heure, sous les conditions de chaleur et de vide indiquées, la chaleur pénètre des parois extérieures de la cornue à travers la charge de briquettes jusqu'au centre de celle-ci et la vapeur d'eau ainsi que les gaz occlus et adsorbés sont chassés de la charge et extraits par le tuyau de vide.
Approximativement après une demi- heure, les briquettes avoisinant les parois de la cornue ont atteint une température suffi sante pour déterminer la réduction de l'oxyde de magnésium par le ferrosilicium; après quoi, les vapeurs de magnésium commencent à distiller et, arrivant à la surface de la charge, passent à travers les perforations de l'écran 3 puis dans la section de condensa tion 4 de la cornue.
Ces vapeurs de magné sium sont refroidies dans cette partie de la cornue dont la capacité de refroidissement -est accrue par la chemise d'eau 30 entourant la partie extrême de la cornue.
L'écran 7 empêche que les vapeurs du métal atteignent l'extrémité de la cornue; il retarde leur écoulement afin qu'elles ne puissent atteindre la chambre 18 disposée dans la partie extrême de la .cornue. .
Les vapeurs de magnésium, étant refroi dies dans la partie de la cornue où s'opère la condensation, se condensent immédiate ment au contact des parois du manchon con- denseur 5 et s'accumulent au point où elles rencontrent l'écran 7 sous forme d'un dépôt dewe et cohérent de magnésium-métal 19. sous la forme indiquée.
Le heurt des vapeurs sur l'écran 7 maintient celui-ci à une tem- pérature telle que le magnésium ne peut se condenser sur lui. Si on le désire, il peut être isolé pour le protéger contre l'abaissement de température régnant dans la zone extrême de fa cornue par suite du refroidissement de celle-ci par la chemise d'eau.
Le magnésium ainsi obtenu atteint une pureté de 99,9 à 99,97 %. Le sodium, le potassium ou autres métaux de tension de vapeur plus basse que le magnésium se con densent au delà de l'écran 7, de telle sorte que lorsque la cornue est ouverte à la fin de la réduction de la charge, le sodium, le potassium et autres métaux pyrophoriques s'il y en a sont enlevés avec le couvercle 31 et l'écran 7, laissant le magnésium dense, solide dans le manchon condenseur 7,
lequel peut être enlevé avec le magnésium qui y adhère.
Après avoir enlevé le manchon conden seur 5, l'écran 3 est enlevé à son tour, le résidu de la charge de briquettes est extrait, une nouvelle charge est mise en place et le cycle opératoire recommence.
Il est préférable que le diamètre interne des cornues disposées horizontalement ne dé passe pas<B>30</B> cm. Ceci assure le départ com plet des gaz occlus de la charge avant qu'une portion quelconque de cette dernière ait atteint le stade où le magnésium commence à distiller et les vapeurs de magnésium ont un court trajet à accomplir avant d'atteindre l'espace situé au-dessus de la charge elle même. En outre, il n'y a pas écrasement de la charge sous son propre poids.
Ceci évite la formation de poussières qui retardent la transmission de la chaleur et l'écoulement des vapeurs. Cela permet la. production en une seule opération directe du métal substan tiellement pur.
La chambre de vide 18 dans la tête de la cornue communiquant avec le conduit de vide 9 est de préférence séparée de la partie de la cornue réservée à la condensation dans _1e but d'éviter la condensation dans la chambre de vide ou l'entrée de vapeurs de métal dans le conduit de vide.
Dans le mode de construction représenté, la paroi extérieure de la chambre 18 est for mée par la plaque au couvercle 8 de la cor nue qui est de préférence garni d'un caout chouc circulaire ou d'un joint élastique dis posé sur la face du couvercle et s'appliquant contre une surface dressée de la cornue. La paroi aère de la chambre de vide est cons tituée par la plaque 31 qui s'applique contre l'extrémité du manchon condenseur 5.
L'écran 7 est relié à la plaque 31 et supporté par elle par une petite chambre 22 formant une zone intermédiaire entre la chambre de vide 18 et la zone de condensation du magnésium de la cornue.
Lorsque la cornue a été chargée et l'écran 3, le condenseur 5, la plaque 31 portant l'écran 7, etc. insérés dans l'extrémité de la cornue, celle-ci peut être fermée en poussant le couvercle 8 contre elle et en maintenant le couvercle jusqu'à ce que le conduit de vide ait été connecté et que le vide produit dans la cornue et la pression atmosphérique agis sant sur le couvercle 8 soient suffisants pour maintenir le couvercle sur la cornue jusqu'à ce que le vide soit cassé à la fin de l'opéra tion. Des saillies 24 soudées au couvercle 8 et s'étendant par-dessus le rebord 23 de l'extrémité de la cornue servent à centrer le couvercle et le maintenir en position pendant que la cornue n'est pas sous vide.
On peut aussi laisser chauffer un certain temps la charge dans la cornue avant de fermer la tête de celle-ci.
Au cas où une cornue viendrait à s'affais ser ou à présenter une fissure durant la ré- duction de la charge ou à un autre moment, elle peut être isolée du conduit de vide en manoeuvrant sa valve particulière 12, et la dite cornue peut être soit enlevée du foyer, soit laissée dans le foyer pendant que les cornues restantes de la batterie peuvent con tinuer à fonctionner. Un collier 12' est dis posé dans ce but sur le conduit de vide 9.
Afin de faciliter la mise en place de la cornue dans le foyer ainsi que sa sortie, un rouleau 20 peut être monté sur une tige 26 supportée par des tourillons 27 à la façade du foyer pour permettre de glisser plus faci lement les cornues dans ou hors du foyer.
Les briquettes de ferrosilicium et de do lomie calcinée sont de préférence formées sans avoir recours à un liant ou du moins sans liants qui seraient susceptibles de donner naissance à .des gaz ou de produire du carbone pendant l'opération de réduction. La charge de briquettes devra de préférence remplir la partie de la cornue où s'opère la réduction, mais la charge ne devra pas être tassée dans la cornue, mais au contraire être peu compacte pour permettre un dégagement rapide -des va peurs de magnésium de la charge vers la partie de la cornue où s'opère la condensation.
Afin d'assurer une longue durée à la cor nue et,de prévenir son affaissement prématuré, les cornues sont de préférence montées dans le foyer de telle façon que la chaleur soit trans mise des parois du foyer aux cornues abon damment par radiation et sans choc direct des gaz ou flammes sur la cornue. L'emploi d'élé ments de chauffage électrique est préférable, bien qu'on puisse utiliser des foyers brrilant de l'huile ou du gaz; avec de tels foyers, les parois de la cornue seront protégées contre le contact direct des flammes et le déplacement de l'air dans la chambre des cornues du foyer sera réduit au minimum.
Bien entendu, divers changements et mo difications pourront être apportés à l'ensemble sans se départir de l'esprit,de l'invention.