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procédé et appareil pour la production, de magnesium.
La présente invention est relative à la production de magnésium-métal en partant de matières renfermant du magnésium par réduction des dites matières sous vide avec du ferro-sili- cium ou autres agents réducteurs non susceptibles de produire des produits de réaction gazeux.
L'invention a trait tout particulièrement à la produc- tion de magnésium-métal en partant de dolomie ou de brucite cal- caire calcinées avec du ferrosilicium dans des cornues en métal maintenues en permanence dans un foyer pendant toute leur durée d'usage et dans ce foyer la cornue est maintenue constamment la température de réduction de l'oxyde de magnésium par le fer- rosilicium.
L'un des objets de l'invention est relatif à un procédé et à l'appareil pour la production de magnésium-métal en partant de matières renfermant du magnésium dont la réalisation sera économique et qui donnera du Magnésium-métal à haut degré de pureté par réduction directe et distillation en une seule opé- ration,
Un autre objet de l'invention consiste en un procédé pour produire du magnésium en partit de matières en renfermant dans lequel l'appareil utilisé pour réaliser la réduction sera relativement peu co@teux et de longue durera
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Un autre objet de l'invention comprend un procédé pour produire du magnésium-métal par réduction d'oxyde de magnésium avec du ferrosilicium dans lequel le métal pro-- duit est à haut degré de pureté et d'une structure dense et cohérente, libre de poudre pyrophorique de telle sorte que les cornues peuvent être ouvertes étant chaudes avec le magnésium qui y est produit, sans danger d'ignition ou d'ex- plosion du magnésium..
Un autre objet de l'invention consiste en un pro- cédé et un appareil dans lequel toutes les vapeurs de magné- sium et d'autres métaux sont comensées dans la section de condensation des cornues et les dites vapeurs ne peuvent atteindre les conduits par lesquels le vide est produit clans les cornues* .Autre objet encore de l'invention est la. construction d'une cornue dans laquelle est obtenue la réduction de ma- tières renfermant du magnésium en magnésium à l'aide de la chaleur et sous vide en un minimum de/temps et sans permet- tre l'oxydation ou autre réaction du magnésium durant la condensation de la.
va,peur et dans laquelle une chambre sé- parée communiquant avec le conduit de vide/est installée au voisinage immédiat de l'intérieur du couvercle de la cornue et entre le couvercle et la section de condensation de la cornue.
D'autres objets et avantages de linvention seront indiqués au cours de la description.
Pour la réalisation du procéda les matières renfer- mant le magnésium, telles que la dolomie, la brucite cal- caire et analogues sont d'abord calcinées pour réduire la matière en oxyde de magnésium et oxyde de calcium* La matiè- re est .alors finement broyée de préférence jusqu'au point où elle puisse passer à travers le tamis 200, et est mélan- gée avec le ferrosilicium ou autre agent réducteur également
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finement broyée et le mélange de matière calcinée renfermant du magnésium et de ferrosilicium finement broyé est trans- formé en briquettes,tablâtes ou autres qui sont compressées autant qu'il est possible* pour chasser 1* air ou les autres gaz adsorbés ou occlus.
Les briquettes compressées auront de préférence un poids spécifique de 2 à 2,2 et sont alors chargées dans des cornues montées dans un foyer et maintenues à une température d'environ 1150 à 1200 .
Les cornues sont fermées, l'on y fait le vide et lorsque la charge contenue dans la cornue atteint la tempé- rature à laquelle le ferrosilicium réduit l'oxyde de magné- sium la réduction s'effectue, la vapeur de magnésium se dégage de la charge et est--condensée pour donner le magné- sium- métal à l'état solide dans une partie de la cornue où s'opère la condensation et qui se trouve en dehors du foyer.
Dans les dessins annexés qui s'appliquent au procédé et à l'appareil préférés pour la réalisation de l'invention :
Fig. 1 est une élévation de face d'une partie d'un foyer montrant une disposition de la batterie de cornues dans un foyer contenant plusieurs cornues et
Fig.2 est une vue en coupe d'une des cornues mon- trant les connections pour le vide et indiquant des détails de construction de l'intérieur des cornues.
Pour mener .bien le procédé brièvement décrit ci- dessus, il est nécessaire que toute vapeur d'eau et gaz occlus et adsorbés dans les briquettes soient enlevés avant que le magnésium commence à distiller. La plupart de ces gaz s'échapperont des briquettes dans la première de- ni-heure de séjour dans la cornue parce qu'approximative- ment à la fin de cette première demi-heure, les. briquettes préchauffées dans la partie externe de la charge qui se trouve plus près des parois de la cornue auront atteint la tempéreture à laquelle la réduction de l'oxyde de magnésium
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par le ferrosilicium se produit et les vapeurs de magnésium commenceront à se dégager.
Si les vapeurs de magnésium commencent à distiller dans la partie de condensation de la cornue pendant que de la vapeur d'eau et des gaz occlus et adsorbés ainsi que des oxydes s'échappent des briquettes ou se trouvent dans la partie de condensation de la cornue. le magnésium ne se condensera pas sous forme dense et so- hérente mais se condensera sous forme de poudre légère. fort inflammable, difficile à refondre, etc....
pour cette raison, il est important que le diamè- tre des cornues soit limité de telle sorte que la chaleur provenant des parois de celles-ci pénètre à travers la char- ge et dans le centre de celle-ci suffisamment pour chasser du centre de la charge la vapeur-d'eau et les gaz occlus et adsorbés, avant que la distillation du magnésium commen- ce à se produire dans les briquettes qui se trouvent près des parois de la cornue.
Il est aussi désirable que les cornues aient un diamètre aussi grand que, possible, car plus le diamètre de la cornue sera grand, plus importante sera la charge qui peut y être placée et par suite plus grand sera le rende- ment en magnésium de chaque charge. On a remarqué/que le diamètre maximum de la cornue, qui permettra la pénétration de la chaleur au centre de la charge suffisamment pour chas- ser des briquettes la vapeur, les gaz adsorbés et occlus avant que le magnésium commence à distiller des parties extérieures de la charge, est de 30 centimètres lorsque les cornues sont maintenues à des températures comprises entre 1100 et 1200 C.
Dans ces conditions et avec la cornue disposée ho- ricontalement dans le foyer, maintenue constamment à la température de travail) le trajet maximum des vapeurs à l'intérieur de la charge n'est pas supérieur à 30 centime- tres.Ainsi l'épaisseur de la charge dans la cornue disposée
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horizontalement n'est pas supérieure au diamètre intérieur de la cornue et les vapeurs se dirigent vers le haut de la charge,puis vers la partie de la cornue oh. s'opère la con- densation le long du petit espace formé par l'arrangement de la charge dans la cornue, Le diamètre de la charge et la disposition horizontale de la cornue permettent ce court trajet des gaz et vapeurs à l'intérieur de la charge elle- même,
entraînant rapidement les gaz et les vapeurs et assu- rant ainsi le maximum de garantie contre l'oxydation ou autre réaction des vapeurs de magnésium avec les autres gaz.
De plus, ce court passage assure le départ rapide des va- peurs de magnésium suffisamment pour conserver la pression de vapeur au-dessus de la charge au-dessous de la tension d'équilibre de la vapeur de magnésium
Un autre avantage de cette disposition est que le courant de gaz et vapeurs n'est pas retardé par une accu- mulation des amas de poussière dans la charge. Il est pos- sible de charger les cornues avec des briquettes non chauf- fées, et l'on peut les chauffer à l'intérieur des cornues avant que les cornues soient chauffées et que le vide y soit fait.
Si l'on a recours à cette méthode les couvercles de- vront être enlevés des cornues pendant un temps suffisant après l'introduction de la charge pour permettre aux gaz provenant de la charge de s'échapper librement de la tète de la cornue.
Afin que le matériel ait une durée d'utilisation suffisamment longue pour que le procédé décrit présente une valeur au point de vue économique) il est nécessaire que les cornues soient fabriquées en une matière suffisamment solide et résistant à la chaleur pour résister à la tempéra- ture du foyer sans se déformer ou s'affaisser en raison de la chaleur constante du foyer et du vide auquel elles sont soumises pendant une longue période de temps.. Des cornues de
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20 à 30 centimètres de diamètre en acier au nickel-chrome sont capables de résister à des températures constantes régnant dans le foyer de l'ordre de 1100 à 1200 C et à des vides de 2 mm et même moins de mercure.
Les parois des cor- nues auront une épaisseur de préférence de l'ordre de 2 cm 1/4 à 3 cm et les cornues ne devront comporter ni trous ni cre- vasses qui permettraient une rentrée d'air quand on y fait le vide,, pour la mise en oeuvre du procédé,.les cornues 1 placées horizontalement dans le foyer 2 sont garnies d'une charge préchauffée de briquettes formées de ferrosilicium et de dolomie calcinée ou d'autre matière calcinée renfer- mant du magnésium.
Un écran en chicane 3 pour la chaleur est de préférence placé dans la cornue entre la charge et la par- tie oh s'opère la condensation 4; un manchon condenseur a- movible 5 est disposé dans l'extrémité de la cornue rëser- vée à la condensation, il est fermé par un couvercle 31 por- tant un écran ? ou une série d'écrans logés dans la tête du condenseur. Un couvercle 8 pourvu de poignées 21 est placé sur la tête de la cornue, avec une garniture étanche pour le vide; le vide est produit dans la cornue par une pompe à vide reliée à la dite cornue par'le conduit 9.
L'extrémité de la cornue réservée à le. condensation est de préférence élargie pour recevoir le manchon conden- seur 5 et former un épaulement sur lequel vient reposer l'ex- trémité arrière du manchon*
Les cornues sont de préférence montées dans le foyer en batteries de quatre ou plus, chaque batterie est reliée à des dispositifs produisant le vide par l'intermédiaire d'un collecteur Il$ le conduit pour le vide de chaque cor- nue est pourvu d'une valve particulière 12 permettant pour chacune d'elles de les mettre en communication ou non avec les appareils à vide, une valve 12 disposée sur le conduit
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principal allant à la pompe à vide 10,
permet par une seule manoeuvre d'intercepter la communication entre cette pompe et l'ensemble de la batterie de cornues. 10 représente une pompe mécanique (ou une pompe à diffusion réunie à une pompe mécanique pour fournir la pression nécessaire) u,tili-- sée pour maintenir la pression au bas niveau désiré pour la réaction*
Un éjecteur à vapeur multiple 14 de type connu est de préférence utilisé pour enlever rapidement les gaz occlus de la charge et pour abaisser la pression dans le stade 1- nitial de l'opération. L'éjecteur est réuni par le conduit 15 aux collecteurs 11 et une valve 16 est prévue pour met- tre hors circuit chaque batterie de cornues.; comme on le désire. Un filtre à poussière 17 est intercalé sur le tuyau de vide.
Les cornues sont des préférence disposées de façon que cinq ou dix batteries de quatre cornues chacune soient montées dans chaque foyer et que les cornues soient de pré- férence chargées et déchargées en batteries d'aU moins quatre cornues,
Le vide dans les cornues est abaissé aussi rapidement que possible jusque approximativement 0,2 mm de mercure, ou même plus bas, et maintenu à ce point ou plus bas jusque réduction complète de la charge.
Le vide est de préférence abaissé jusque environ 0,2 mm de mercure pendant environ la première demi-heure et à la pression ultime de 0,02 mm de mercure pendant environ @ à 7 heures jusque ce que la totalité de la charge dans la cornue ait été réduite et que les vapeurs de magnésium émises aient passé dans la partie où s'opère la condensation et s'y soient condensées*
Durant la première demi-heure,sous les conditions de chaleur et de vide indiquées, la chaleur pénètre des parois extérieures de la cornue à travers la charge de bri- quettes jusqu'au centre de celles-ci et la vapeur d'eau ainsi
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que les gaz occlus et adsorbés sont chassés de la charge et extraits par le tuyau de vide.
Approximativement après une demi-heure, les briquettes avoisinant les parois de la cornue ont atteint une température suffisante pour détermi- ner la réduction de l'oxyde de magnésium par le ferrosili- cium; ûpr-és quoi les vapeurs de magnésium commencent à dis- tiller et arrivant à la surface de la charge passent à tra- vers les perforations de l'écran 8 puis dans la section de condensation 4 de la cornue. Ces vapeurs de magnésium sont refroidies dans cette partie de la cornue dont la capacité de refroidissement est accrue par la chemise d'eau 30 enL tourant la partie extrême de la cornue.
L'écran 7 empêche que les vapeurs du métal attei- gnent l'extrémité de la cornue, il retarde leur écoulement afin qu'elles ne puissent atteindre la chambre 18 disposée dans la partie extrême de la cornue.Les vapeurs de magnésium étant refroidies dans la partie de la cornue où s'opère la condensation, se condensent immédiatement au contact des pa- rois du nsnchon condenseur 5 et s'accumulent au point où eues rencontrent l'écran 7 sous forme d'un dépôt dense et cohérent de magnésium-métal 19, sous la forme Indiquée .Le heurt des vapeurs sur l'écran déflecteur maintient celui-ci à une température telle que le magnésium ne peut se condenser sur lui.
Si on le désire, il peut être isolé pour le pro- téger contre l'abaissement de température régnant dans la zone extrême de la cornue par suite du refroidissement de celle-ci par la chemise d'eau.
Le magnésium ainsi obtenu atteint une pureté de 99,9% à 99,97 %. Le sodium le potassium ou autres métaux de tension de vapeur plus basse*'que le magnésium se con- densent aU-delà de l'écran 7, de telle sorte que lorsque la cornue est ouverte à la fin de la réduction de la char- gel le sodium., le potassium et autres métaux pyrophoriques
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s'il y en a, sont enlevés avec le couvercle 31 et l'écran 7, laissant le magnésium dense, solide dans le manchon condenseur 7, lequel peut être enlevé avec le magnésium @ qui y adhère.
Après avoir enlevé le manchon condenseur 5, l'écran 3 est enlevé à son tour,le résidu de la charge de briquet- tes est extrait,, une nouvelle charge est mise en place et le cycle opératoire recommence.
Un trait caractéristique Important de l'invention con- siste dans la dimension du diamètre Interne des cornues dis- posées horizontalement grâce auquel le trajet dans la charge des vapeurs métalliques et des gaz occlus ne dépasse pas 30 centimètres. Ceci assure le départ complet des gaz occlus de la charge avant qu'une portion quelconque de cette dernière ait atteint le stade ou le magnésium commence à distiller et les vapeurs de magnésium ont un court trajet à accomplir avant d'atteindre l'espace situé au dessus de la charge el- le-même. En outre,il n'y a pas écrasement de la charge sous son propre poids. Ceci évite la formation de poussiè- res qui retardent la transmission de la chaleur et l'écou- lement des vapeurs. Cela permet la production en une seule opération directe du métal substantiellement pur.
Un autre trait important de l'invention est la dis- position donnée à la chambre de vide séparée 18 dans la tê- te de. la cornue communiquant avec le conduit de vide 8 et toujours séparée de la partie de la cornue réservée à la condensation clans le but d'éviter la condensation dans la chambre de vide ou l'entrée de Vapeurs de métal dans le conduit de vide.
Dans le mode de construction représenté, la paroi extérieure de la chambre 18 est formée par la plaque ou couvercle 8 de la cornue qui est de préférence garni d'un caoutchouc circulaire ou d'Un joint élastique disposé sur
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lu face ciu c,;ii7ercie et s'appliquant contre une surface dresuee de la cornue. La paroi arrière de la chambre de vide est constituée par la plaque 31 qui s'a,PPl1qJ.e contre 1extrémité du manchon condenseur 5. L'écran 7 est relié à la plaque si et supporté par elle par une petite chambre 22 formant une zone intermédiaire entre la chambre de vide 18 et la zone de condensation du magnésium de la cornue.
Lorsque la cornue a été chargée et l'écran 8, le
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condenseur 5> la plaque 31 portant l'écran 7 etce, - Irisé- rés dans l'extrémité de la cornue celle-ci peut 'être fer- mite en poussant lue couvercle 8 contre gué et en maintenant le couvercle jusqu'à ce que le conduit de vide ait été connecté et que le vide produit dans la cornue et la pres-
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sion atnobphèrïque agissant sur le couvercle 8 soient suf- filants pour mai-tenir 1± couvercle sur la cornue jusque ce que le vide soit cassé à la fin de l'opération. Des saillies 24 soudées au couvercle 8 et S' éte:1dm:.t J.1ë:1..1' cies- sus le rebord 23 de l'extrémité de la cornue servent à oeil- trer le couvercle et le maintenir en position pendant que la cornue n'est pas sous vide.
Au cas où une cornue viendrait à s'affaisser ou à présenter une fissure durant la réduction de la charge ou à un autre moment) elle peut 'être isolée du conduit de vide en manoeuvrant sa valve particulière 12 et la dite cornue peut 'être enlevée soit du foyer ou laissée dans le foyer pendant que les cornues restantes de la batterie
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peuvent coentinuer à fQctior¯er. Un collier z1 est dis- posé dans ce but sur le conduit de vide 9.
Afin de faciliter la mise en place de la cornue dansée foyer ainsi que sa sortie, un rouleau 20 peut @ 'être monté sur une tige 26 supportée par des tourillons 27 à la façade du foyer .pour permettre de glisser plus faci- lement les cornues dans ou hors du foyer.
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Les briquettes de ferrosilicium et de dolomie cal- cinés sont de préférence formées sans avoir recours à un liant et doivent 'être formées sans liants qui seraient susceptibles de donner naissance à des gaz ou de produire du carbome pondeur l'opération de réduction. La charge de briquettes devra de préférence remplir la partie de la cornue où s'opère la réduction mais la charge ne devra pas 'être tassée dans la cornue mais au contraire être peu compacte pour permettre un dégagement rapide des vapeurs de magnésium de la charge vers la partie de la cornue où s'opère la condensatioh.
Afin d'assurer une longue durée à la cornue et de prévenir son affaissement prématurée les cornues sont de préférence montées dans le foyer de telle façon que la chaleur soit transmise des parois du foyer aux cornues abondamment par radiation et sans choc direct des gaz ou flammes sur la cornue* L'emploi d'élémentsde chauffage électrique est préférable, bien qU'on puisse utiliser des foyers brûlant de l'huile ou du gaz, avec (lA tels foyers les parois de la cornue seront protégés contre le contact direct des flammes et le déplacement de l'air dans la cham- bre des cornues du foyer sera réduit au minimum*,
Bien entendu,
divers changements et modifications pourront être apportés à l'ensemble sans se départir de l'esprit de l'invention.