CH251119A - Verfahren zur Herstellung eines Salzes der 2-Methyl-4-chlor-phenoxyessigsäure. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines Salzes der     2-Methyl-4-chlor-phenoxyessigsäure.       Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur  Herstellung des     Calciumsalzes    der     2-Methyl-          4-chlor-phenoxyessigsäure,    welche eine aus  gesprochene und selektive     berbicide        Wirkung     auf wachsende Pflanzen aufweist     und    zur       Ausrottung        gewisser        Unkrauttypen    aus Ge  treide oder Gräsern verwendet werden kann.  



  Erfindungsgemäss wird das     Calciumsalz     der     2-Methyl-4-chlor-phenoxyessigsäure    da  durch erhalten, dass man     4-Chlor-o-kresol    mit       einer        Monohalogenessigsäure    in     Gegenwart     einer     Alkalimetallverbindung    zur Umsetzung  bringt, hierauf dem so erhaltenen     Reaktions-          gemisch    eine     wässrige        Lösung    eines     Calcium-          Salzes    unter solchen Bedingungen zusetzt, dass  das.

       Calciumsalz    der     Methylchlorphenoxy-          essigsäure    ausfällt, und dass man schliesslich  das ausgefällte Salz isoliert.  



  Die     Ausfällung    des     Calciumsalzes    kann  z. B. in der     gälte    oder bei erhöhter Tempe  ratur erfolgen. Bei     Temperaturen    unterhalb  60  C wird das Material als granulierter Fest  körper erhalten, welcher durch Filtrieren ab  getrennt und mit     Wasser    gewaschen werden  kann. Wird die Ausfällung bei Temperaturen  von über 60  C durchgeführt, so: stellt der  Niederschlag eine pechartige     feste    Substanz  dar, welche beim Kühlen jedoch brüchig wird  und nach dem Abtrennen     zerbrochen    und  hierauf gewaschen und getrocknet werden  kann.

   Es     wurde    beobachtet, dass Neigung  zum     Einschluss    des stärker löslichen Kreso-         lates    im unlöslichen auszufällenden Salz be  steht. U m einen     derartigen        Einschluss    auf     ein     Minimum zu reduzieren und das     Calciumsalz     in     einer    leicht zu filtrierenden Form zu er  halten, führt man die Ausfällung zweck  mässig unter schwachem Rühren     ungefähr     bei     Zimmertemperatur,    z.

   B. bei     15-25     C,  und     unter    Zugabe einer relativ verdünnten  Lösung des     Ca,lciumsalzes,    beispielsweise einer       5-10%    Salz enthaltenden Lösung,     aus,     wobei man vorher das Reaktionsgemisch vor  teilhaft derart -verdünnt, dass es annähernd  5     Gewichtsprozent    lösliches     Erdalkalimetall-          salz        *    der     blethylchlorphenoxyessigsäure    ent  hält.

   Der Grad des     Rührens        beeinflusst    die       Eigenschaften    des auszufällenden Salzes, in  dem bei zu kräftigem Rühren das Salz in  fein verteilter Form abgeschieden wird, wel  ches verhältnismässig langsam aus dem' Re  aktionsgemisch ausfällt, während anderseits  durch zu langsames Rühren ein     ungenügendes          Vermischen        und    demzufolge keine richtige  Ausfällung erfolgt. Der optimale Grad des       Rührens    hängt ab von Faktoren, wie Grösse  und Form des     Rührers    und des Gefässes, in  welchem die Ausfällung bewerkstelligt wird.  



  Als     Monohalogenessigsäure    verwendet man       vorzugsweise        Monochloressigsäure.       Die Umsetzung des     4-Chlor-o-kresols    mit  der     @lonohalogenessigsäure,    wie z. B. Mono  chloressigsäure, erfolgt zweckmässig durch  Erwärmen dieser Reaktionsteilnehmer unter           Rückfluss    in Gegenwart einer     wässrigen    Lö  sung einer     Alkalimetallverbindung.     



  Als     Alkalimetallverbindung    kommt bei  spielsweise ein     Alkalimetallhydroxyd    oder       -carbonat    in Frage.  



  <I>Beispiel:</I>  0,95 Tonnen von<B>99,5%</B> reinem     4-Chlor-          o-kresol    werden mit 0,64 Tonnen Mono  chloressigsäure und 2,95 Tonnen einer  20 %     igen        wässrigen        Ätznatronlösung        gemischt     und dieses Gemisch während 11/2 Stunden  am     Rückflusskühler    gekocht.

       Hierauf    versetzt  man nochmals mit 0,15 Tonnen     Monochlor-          essigsäure    und 0,75 Tonnen einer 20 %     igen          wässrigen        Ätznatronlösung    und erwärmt  dieses Gemisch     unter        Rückfluss    während wei  teren 11/2 Stunden.

   flau kann annehmen, dass  die Flüssigkeit im Reaktionsgefäss 23 Ge  wichtsprozent Natrium - 2 -     methyl    - 4 -     chlor-          phenoxyacetat,        3,3    %     Natriumchlorkresolat     und 5,5     %        Natriumglykolat    enthält, wobei  das     letztere    durch     teilweise    Hydrolyse der       Monochloressigsäure        entsteht.    Die Flüssig  keit     wird        hierauf    in ein     zylindrisches    Aus  fällungsgefäss,

   welches     mit    einem hohlen ko  nischen Boden versehen     ist,    eingetragen. Das  Gefäss     weist    einen Durchmesser von 3,0 m  und eine Höhe von 5,0 m auf     und    enthält  nahe dem Boden     einen    1,6 m hohen     Rührer,     dessen     Rührflächen.    0,4 m breit sind,

   in  einem Winkel von 90      zueinander    und von  45  zur Horizontalebene stehen und welcher  der Flüssigkeit eine nach oben gerichtete Be  wegung     _        erteilt.    Die     Flüssigkeit    im     Ausfäl-          lungsgefäss    wird durch Zugabe von 15 Ton  nen kalten Wassers verdünnt und gleichzeitig  auf 25  C gekühlt.

   Die Flüssigkeit enthält  nun annähernd 5 %     Natrium-2-methyl-4-          chlor-phenoxyacetat.    Hierauf werden rasch  6 Tonnen einer 10 %     igen        wässrigen        Calcium-          chloridlösung    eingegossen, während der     Rüh-          rer    mit 60     Umdrehungen/Minute    dreht. Nach  vollständigem Vermischen wird das Rühren       unterbrochen,    um die     Abscheidung    des Cal  cium-2-methyl-4-chlor-phenGxyacetats zu er  möglichen.

   Die darüber liegende Flüssigkeit  wird hierauf entfernt, der Schlamm auf    einem rotierenden Filter filtriert, mit 6 Ton  nen Wasser gewaschen und in einer Tunnel  trockenvorrichtung bei 80-85  C     getrocknet.     Dabei erhält man I Tonne des getrockneten       Calciumsa.lzes,    welches eine Reinheit von 90     Iwo          aufweist        und    2 %     Caleiumchlorkresolat    und  1,2 %     Calciumglykolat    enthält.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Calcium- salzes der 2-Methyl-4-chlor-phenoxyessig- säure, dadurch gekennzeichnet, dass man 4 Chlor-o-kresol mit einer Monohalogenessig- säure in Gegenwart einer Alkalimetallverbin- dung zur Umsetzung bringt, hierauf dem er haltenen Reaktionsgemisch eine wässrige Lö sung eines Calciumsalzes unter solchen Be dingungen zusetzt,

   dass das Calciumsalz der Methylchlorphenoxyessigsäure ausfällt, und dass man schliesslich das ausgefällte Salz iso liert. Diese Verbindung besitzt eine ausgespro- ehene und selektive herbicide Wirkung auf wachsende Pflanzen und kann zur Ausrot tung gewisser Unkrauttypen aus Getreide oder Gräsern verwendet werden. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Monohalogen essigsäure Monochloressigsäure verwendet wird. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung zwischen dem 4-Chlor-o- kresol und der Monohalogenessigsäure durch Erwärmen dieser Reaktionsteilnehmer unter Rückfluss in Gegenwart einer wässrigen Lö sung einer Alkalimetallverbindung erfolgt. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch ge kennzeichnet, da.ss als Alkalimetallverbindung ein Alkalimetallhydroxyd verwendet wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch ge kennzeichnet, dass als Alkalimetallverbindung ein Alkalimetallcarbonat verwendet wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Calcium8alz- lösung Calciumchloridlösung verwendet wird. 6.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausfällung des Calciumsalzes der 2-Methyl- 4-Chlor-pheno$yessigsäure in der gälte vor genommen wird, wobei man eine verdünnte Lösung unter mässigem Rühren zusetzt.