Verfahren zur Darstellung eines neuen, wasserlöslichen Farbstoffes zum Färben und Drucken von Acetatseide. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Darstellung eines neuen, wasserlöslichen Farbstoffes zum Färben und Drucken von Acetatseide, gemäss welchem der wasserunlös.licheFarbstoff, welcher durch Kuppeln von diazotiertem 6 - Chlor - 2 :
4- dinitranilin mit N-n-Butyl-ss-hydroxyäthyl- m-toluidin erhalten wird, mit einem zur Bil dung eines Schwefelsäureesters geeigneten Agens behandelt wird. Als solches Agens kann zum Beispiel für die Bildung eines Schwefelsäureesters Schwefelsäure verwen det werden.
<I>Beispiel:</I> 43,5 Teile der wasserunlöslichen Monoazo- verbindung 6-Chlor-2 : 4-dinitranilin -> N- n-Butyl -N - ss - hydroxy äthyl-m-toluidin von der wahrscheinlichen Formel
EMI0001.0022
werden zu einem Pulver gemahlen und unter Rühren in kleinen Portionen zu 200 Teilen konzentrierter Schwefelsäure bei 15 bis 25 C hinzugegeben. Es wird weitergerührt, bis die Sulfatierung vollendet ist.
Letzteres wird da durch festgestellt, dass eine kleine Probe die ser schwefelsauren Lösung zu Eis hinzu gefügt, das ausgefällte Produkt abfiltriert wird, um die saure Flüssigkeit zu entfernen, und dasselbe in Wasser wieder aufgenommen wird, worauf die Suspension dann mit Soda alkalisch gemacht wird. Wenn dann beim Er wärmen das saure Produkt vollständig in Lö sung geht, so ist die Sulfatierung beendet.
Nach beendeter Sufatierung wird die ent standene schwefelsaure Lösung auf Eis ge rührt, und der neue Farbstoff, der ausfällt, abfiltriert, wieder in 500 Teilen Wasser sus pendiert, dann werden 25 Teile Chlornatrium hinzugefügt, und die Suspension wird mit wässriger Natriumhydroxydlösung alkalisch gemacht, um den Farbstoff in sein Natrium salz umzuwandeln. Hierauf wird der Farb- stoff abfiltriert, mit ein wenig 5 % iger wäss- riger Chlornatriumlösung gewaschen und ge trocknet.
Der neue Farbstoff ist derselbe wie im Hauptpatent Nr. 215146 beschriebene; er bildet ein dunkelbraunes Pulver, das in heissem Wasser mit bläulichvioletter Farbe und in. konzentrierter Schwefelsäure mit gelblichroter Farbe löslich ist. Er färbt Ace- tatseide aus einem neutralen oder alkalischen Färbebad, das<B>1%</B> Natriumchlorid enthält, in bläulichviolettem Farbton von sehr guter Lichtechtheit. Die Färbungen sind leicht ätz bar.
Der Farbstoff ist auch zum Drucken von Aeetatseide vorzüglich geeignet.
Process for the preparation of a new, water-soluble dye for dyeing and printing acetate silk. The present invention relates to a process for the preparation of a new, water-soluble dye for dyeing and printing acetate silk, according to which the water-insoluble dye, which is obtained by coupling diazotized 6-chloro-2:
4-dinitraniline is obtained with N-n-butyl-ss-hydroxyethyl-m-toluidine, treated with an agent suitable for formation of a sulfuric acid ester. As such an agent, for example, sulfuric acid can be used for the formation of a sulfuric acid ester.
<I> Example: </I> 43.5 parts of the water-insoluble monoazo compound 6-chloro-2: 4-dinitraniline -> N- n-butyl -N - ss - hydroxy ethyl-m-toluidine of the probable formula
EMI0001.0022
are ground to a powder and added in small portions to 200 parts of concentrated sulfuric acid at 15 to 25 ° C. while stirring. Stirring is continued until the sulfation is complete.
The latter is determined by adding a small sample of this sulfuric acid solution to ice, filtering off the precipitated product to remove the acidic liquid, and taking it up again in water, whereupon the suspension is made alkaline with soda. If the acidic product then completely dissolves when it is heated, the sulfation is complete.
After completion of the sulfation, the resulting sulfuric acid solution is stirred on ice, and the new dye that precipitates is filtered off, suspended again in 500 parts of water, then 25 parts of sodium chloride are added and the suspension is made alkaline with aqueous sodium hydroxide solution to convert the dye into its sodium salt. The dye is then filtered off, washed with a little 5% aqueous sodium chloride solution and dried.
The new dye is the same as that described in Major Patent No. 215146; it forms a dark brown powder which is soluble in hot water with a bluish-violet color and in concentrated sulfuric acid with a yellowish-red color. It dyes acetate silk from a neutral or alkaline dye bath that contains <B> 1% </B> sodium chloride in a bluish-violet shade of very good lightfastness. The colors are easily etchable.
The dye is also eminently suitable for printing acetate silk.