<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 215147. Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Polyazofarbstoff erhalten kann, wenn man auf 1 Mol Cyanurchlorid 1 Mol des Monoazofarbstoffes, der erhalten wird durch Reduzieren der Nitrogruppe zur Aminogruppe in dem Produkt, das selbst erhalten wird durch Einwirkenlassen von 4-Nitrobenzoyl- chlorid auf das zum Aminoazofarbstoff redu zierte Kupplungsprodukt aus 2-Nitro-5-:
diazo- benzol-l-carbonsäure und 2'-Chlorphenyl-8- methyl-5-pyrazolon-4'-sulfonsäure, 1 Mol 4'- (4"- Aminobenzoylamino) - 5' - methoxy - 2' methyl-4-oxy-8-carboxy-1,1'-azobenzol-5-sul- fonsäure und 1 Mol Anilin, einwirken lässt. Der neue Polyazofarbstoff färbt Baumwolle in schwach alkalischem Bade bei Gegenwart von Kupfersulfat und weinsaurem Natrium in waschechten gelben Tönen an.
<I>Beispiel:</I> 45,2 Gewichtsteile des reduzierten Mono- azofarbstoffes aus diazotierter 2-Nitro-5- aminobenzol - 1 - carbonsäure und 2'- Chlor- phenyl- 8 -methyl - 5 -pyrazolon-4'-sulf onsäure werden als Natriumsalz in 800 Gewichts teilen Wasser unter Zusatz von 18,5 Gewichts teilen Natriumacetat gelöst.
Diese Lösung wird bei 60 mit 18,5 Gewichtsteilen 4-Nitro- benzoylchlorid, die mit 5 Gewichtsteilen Ace ton versetzt wurden, behandelt. Man redu ziert das Nitrobenzoylprodukt mit 42 Ge wichtsteilen kristallisiertem Natriumsulfid, die in 70 Gewichtsteilen Wasser gelöst wur den, bei<B>65-70'</B> zum Aminobenzoylprodukt. 57,
1 Gewichtsteile des abgeschiedenen Re- duktionsproduktes werden als neutrale Lö sung in 500 Gewichtsteilen Wasser zu einer Anschlämmung von 18,4 Gewichtsteilen Cyanurchlorid in 500 Gewichtsteilen kalten Wasser gegeben. Die bei der Kondensation entstehende .Salzsäure wird durch die entspre chende Menge Natriumcarbonat neutralisiert.
Hernach werden 50 Gewichtsteile des Mono- azofarbstoffes 4'-(4"-Aminobenzoylamino)-5'- methoxy-2'-methyl-4-oxy-8-carboxy-1,1'- azo- benzol-5-sulfonsäure, die als Natriumsalz in 500 Gewichtsteilen Wasser gelöst wurden, zum Monokondensationsprodukt gegeben. Die Temperatur wird dabei auf 40 erhöht. Die bei der Kondensation entstehende Salzsäure wird mit Natriumcarbonat neutralisiert.
Nach 2 Stunden gibt man 9,3 Gewichtsteile Anilin zu und hält die Temperatur während der gleichen Zeit auf<B>80'.</B> Das tertiäre Konden sationsprodukt ist nach dieser Zeit gebildet. Es wird mit. Natriumchlorid abgesehieden und getrocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent No. 215147. Process for the production of a polyazo dye. It has been found that a new polyazo dye can be obtained if, for 1 mole of cyanuric chloride, 1 mole of the monoazo dye, which is obtained by reducing the nitro group to the amino group in the product, which is obtained by allowing 4-nitrobenzoyl chloride to act on the itself Coupling product from 2-nitro-5- reduced to the aminoazo dye:
diazo-benzene-1-carboxylic acid and 2'-chlorophenyl-8-methyl-5-pyrazolone-4'-sulfonic acid, 1 mole of 4'- (4 "- aminobenzoylamino) - 5 '- methoxy - 2' methyl-4-oxy -8-carboxy-1,1'-azobenzene-5-sulphonic acid and 1 mole of aniline to act. The new polyazo dye stains cotton in a weakly alkaline bath in the presence of copper sulphate and tartrate of sodium in washfast yellow tones.
<I> Example: </I> 45.2 parts by weight of the reduced monoazo dye from diazotized 2-nitro-5-aminobenzene-1-carboxylic acid and 2'-chlorophenyl-8-methyl-5-pyrazolone-4'- sulfonic acid are dissolved as the sodium salt in 800 parts by weight of water with the addition of 18.5 parts by weight of sodium acetate.
This solution is treated at 60 with 18.5 parts by weight of 4-nitrobenzoyl chloride to which 5 parts by weight of acetone have been added. The nitrobenzoyl product is reduced with 42 parts by weight of crystallized sodium sulfide, which were dissolved in 70 parts by weight of water, at 65-70 'to the aminobenzoyl product. 57,
1 part by weight of the separated reduction product is added as a neutral solution in 500 parts by weight of water to a suspension of 18.4 parts by weight of cyanuric chloride in 500 parts by weight of cold water. The hydrochloric acid formed during the condensation is neutralized by the appropriate amount of sodium carbonate.
Thereafter, 50 parts by weight of the monoazo dye 4 '- (4 "-Aminobenzoylamino) -5'-methoxy-2'-methyl-4-oxy-8-carboxy-1,1'-azobenzene-5-sulfonic acid, the were dissolved as the sodium salt in 500 parts by weight of water, added to the monocondensation product, while the temperature is increased to 40. The hydrochloric acid formed during the condensation is neutralized with sodium carbonate.
After 2 hours, 9.3 parts by weight of aniline are added and the temperature is maintained at 80 for the same time. The tertiary condensation product is formed after this time. It will be with. Separated sodium chloride and dried.