<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 215147. Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Polyazofarbstoff erhalten kann, wenn man auf 2 Mol Cyanurchlorid 2 Mol des Monoazafarbstoffes, welcher durch Vereini gen diazotierter 2-Aminonaphthalin-4,8-@disul- fonsäure mit 1-Methyl-4-methoxy-3-amino- benzol,
Behandeln mit 4-Nitrobenzoylchlorid und Reduzieren der Nitrogruppe zur Amino- gruppe erhalten wird, 2 Mol 4-Amino-4'-oxy- azobenzol-3'-oarbonsäure und 1 Mol 1,4-Di- aminobenzol (derart einwirken lässt,
dass je ein Mol Cyanurchlorid mit den Aminogrup- pen von einem Mol des aminobenzoylierten Monoazofarbstoffes aus diazotierter 2-Amino- naphthalin-4,
8-disulfonsäure und 1-Methyl- 4-methoxy-3-aminobenzol und von einem Mol 4-Amino-4'-oxyazobenzol-3'-carbonsäure und beide Mol Cyanurchlorid mit je einer Amino- gruppe von 1 Mol 1,4-Diaminobenzol reagie ren. Der neue Polyazofarbstoff färbt Baum wolle in schwach alkalischem Bade bei Ge genwart von Kupfersulfat und weinsaurem Natrium in waschechtem gelben Tone an.
<I>Beispiel:</I> 45,1 Gewichtsteile des Monoazofarbstoffes aus diazotierter 2-Aminonaphthalin-4,8-disul- fonsäure und 1-Methyl-3-amino-4-methoxy- benzol werden in wässeriger Lösung unter Zusatz von Natriumacetat mit 18,5 Teilen p-Nitrobenzoylchlorid behandelt und mit 42 Gewichtsteilen kristallisiertem Natrium sulfid reduziert.
Das Produkt wird als Na triumsalz abgeschieden und in wässeriger Lösung zu einer Anschlämmung von 18,4 Ge wichtsteilen Cyanurchlorid in kaltem Wasser gegeben. Die dabei entstehende Salzsäure wird ,durch die entsprechende Menge Natrium carbonat neutralisiert. Hernach werden 5,4 Gewichtsteile 1,4-Diaminobenzol, die in V#rasser gelöst wurden, zugefügt und die Temperatur auf 40' erhöht.
Nach 2 Stunden gibt man 27,8 Gewichtsteile 4-amino-4'-oxy- azobenzol-3'-carbonsaures Natrium zu und hält die Temperatur während der gleichen Zeit auf<B>80'.</B> Das di-tertiäre Kondensations produkt ist nach dieser Zeit gebildet. Es wird mittels Natriumchlorid abgeschieden und ge trocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent No. 215147. Process for the production of a polyazo dye. It has been found that a new polyazo dye can be obtained if, on 2 moles of cyanuric chloride, 2 moles of the monoaza dye, which is obtained by combining diazotized 2-aminonaphthalene-4,8- @ disulfonic acid with 1-methyl-4-methoxy-3 -amino- benzene,
Treating with 4-nitrobenzoyl chloride and reducing the nitro group to the amino group is obtained, 2 moles of 4-amino-4'-oxyazobenzene-3'-carboxylic acid and 1 mole of 1,4-diaminobenzene (allows to act in such a way that
that each one mole of cyanuric chloride with the amino groups of one mole of the aminobenzoylated monoazo dye from diazotized 2-amino-naphthalene-4,
8-disulfonic acid and 1-methyl-4-methoxy-3-aminobenzene and one mole of 4-amino-4'-oxyazobenzene-3'-carboxylic acid and both moles of cyanuric chloride each with one amino group of 1 mole of 1,4-diaminobenzene react. The new polyazo dye stains cotton in a weakly alkaline bath in the presence of copper sulphate and tartrate of sodium in a washable yellow shade.
<I> Example: </I> 45.1 parts by weight of the monoazo dye from diazotized 2-aminonaphthalene-4,8-disulphonic acid and 1-methyl-3-amino-4-methoxy-benzene are in aqueous solution with the addition of sodium acetate Treated with 18.5 parts of p-nitrobenzoyl chloride and reduced with 42 parts by weight of crystallized sodium sulfide.
The product is deposited as the sodium salt and added in aqueous solution to a suspension of 18.4 parts by weight of cyanuric chloride in cold water. The resulting hydrochloric acid is neutralized by the appropriate amount of sodium carbonate. Then 5.4 parts by weight of 1,4-diaminobenzene, which have been dissolved in water, are added and the temperature is increased to 40 '.
After 2 hours, 27.8 parts by weight of 4-amino-4'-oxyazobenzene-3'-carboxylic acid sodium are added and the temperature is kept at 80 for the same time. The di-tertiary condensation product is formed after this time. It is precipitated by means of sodium chloride and dried.