CH195241A - Verfahren zur Darstellung einer Dioxazinfarbstoffsulfosäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer     Diogazinfarbstoffsulfosäure.            In    dem Hauptpatent Nr. 186848     und    Zu  satzpatent Nr. 193,245 ist     .die        Darstellung    von       Farbstoffsulfosäuren    aus     Diaryl-amino-1    .     4-          benzochinonderivaten    oder     Formel:

       
EMI0001.0011     
    durch Behandeln     mit    sauren oder     alkalischen          Kondensationsmitteln    zweckmässig in     Gegen-          wart    von     organischen    oder     anorganischen          Oxydationsmitteln    beschrieben.

   In dieser  Formel     kennzeichnet    im Hauptpatent R und       R,.    einen     sulfierten,    mehr als zwei Ringe ent  haltenden,     einwertigen        Rest,    im Zusatzpatent       einen        sulfierten        Diarylaminrest,    der am       Stickstoff        substituiert    sein kann.

   X und X,       bedeuten    in     beiden:    Patenten Wasserstoff,       Alkyl,        Aryl    oder     Halogen,.       Es wurde gefunden,     dass        aus        Diarylamino-          benzochinonderivaten        tler    Formel:

    
EMI0001.0040     
         in    der R und     R,        einen        sulfierten        Dzaryl-,          Diaryläther-,        Diarylsulfid-    oder     Diarylharn-          stoffrest,    X und X, Wasserstoff,     Alkyl,        Aryl     oder     Halogen.        bedeuten,,        durch    Behandeln     mit     sauren oder     alkalischen        Kondensationsmit-          teln,

      zweckmässig in     Gegenwart    von organi  schen oder     anorganischen        Oxydationsmitteln,     wertvolle     Färbstoffsulfosäuren        erhalten    wer  den können.  



  Durch ,die     Behandlung    mit     Kondensations-          mitteln    obengenannter     Art    tritt die Bildung  eines     Diogazinringschlusses        ein.         Es werden so neue Farbstoffe     .erhalten.     zum     Beispiel    solche folgender allgemeiner  Formel:

    
EMI0002.0003     
    in welcher X und     X,.    Wasserstoff, Halogen,  ein     Alkyl    oder ein     Aryl    bedeuten,     1t        einen          Arylrest,        R1    einen     -Asyl,        -O-Aryl,        -S-Aryl     und     -NH-CO-NH-Arylrest    darstellt und     in     welcher     jede        R.        R < -G.ruppe    der     obigen     Formel eine     Sulfonsäuregruppe    enthält.  



       Die    als Ausgangsverbindungen verwende  ten     Benzochinonder2vate    können leicht darge  stellt werden durch     Kondensation    von 1 .     4-          BenzocIiinonen,    wie zum Beispiel     Benzochi-          non,        Toluchinon,        Dichlorbenzochinon,        Tet.ra-          chlorbenzochinon    und     andere    mehr mit     Amino-          sulfosäuren        eines        Diaryls,

          Diaryläthers,          Diarylsulfidw    oder eines     Diarylharnstoffes     oder dessen     Substitutionsprodukten    in Was  ser oder Alkohol, gegebenenfalls     unter    Zusatz  eines säurebindenden     Mittels.     



  Die leichte     Zugänglichkeit    der hier als       Ausgangsprodukte        verwendeten        Sulfosäuren     von     Aminodiarylen,        Aminodiaryläthern,          Aminodiarylsulfiden    oder von     Aminodiaryl-          harnstoffen    und die     grosse    Zahl der mög  lichen     Komponenten    ergeben eine grosse Viel  seitigkeit in der     Iderstellung    neuer Farbstoff-         sulfosäuren.        Die    neuen     Produkte    färben die  tierische,

   pflanzliche     und    künstliche     Faser    in  echten Tönen von zum Teil sehr klaren  Nuancen.  



  Gegenstand     des        vorliegenden        Zusatz-          patentes    ist ein     Verfahren    zur     Darstellung     einer     Dioxazinfarbstoffs.ulfosäure,        welches     dadurch     gekennzeichnet        ist,    dass man das     aus     ein     Mol        Chloranil    und zwei     Mol        4.4'-Di-          aminodip.henylharnstoff    - 3 .

   3' -     disulfosäure     durch     Kondensation    in Alkohol     erhältliche          Produkt    durch     Behandlung        mit    einem Kon  densationsmittel in die     Dioxazinverbindung     überführt.  



       Beispiel:     <B>100</B>     Gewichtsteile        des    Kondensationspro  duktes aus ein     Mol        Chloranil    und zwei     Mol     4.     4'-Diaminodiphenylharnstoff-3    .

       3'-disulfo-          säure    (erhältlich durch     Umsetzen    der beiden       Komponenten    in     wässrigem    Alkohol     unter     Zusatz von     Natriumaoetat)        werden    in 2000       Gewichtsteilen        Sehwefelsäuremonohydrat    1  Stunde auf<B>130'</B> erhitzt. Die anfangs rot  braune     Lösung        färbt    sich allmählich blau.

    Nach dem     Abkühlen    gibt man das Reaktions  produkt auf Eis, saugt ab     und    wäscht den       Rückstand    mit     15-p,rozentiger    Kochsalz  lösung neutral. Zur     vollständigen        Umsetzung     der     Farbsäure    in das     Natriumsalz        verrührt     man den     Rückstand    mit.     Sololösung,    saugt       abermals    ab und wäscht mit     Kochsalzlösung          neutral.     



       Der    Farbstoff hat wahrscheinlich fol  gende     Konstitution:     
EMI0002.0118     
    Er     stellt    ein blaugraues Pulver dar, das     sich          in        Wasser        mit        rotstichi.g    blauer Farbe löst  und die     tierische    und pflanzliche     Faser,    sowie       Viskose    und gemischte     Gewebe        in    klaren  blauen Tönen färbt. Die     Lösungsfarbe    in  konzentrierter Schwefelsäure     ist    blau.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung einer Diox- azinfarbstoffsulfosäure, dadurch gekennzeich net, dass man das aus ein Mol Chloranil und zwei Mol 4.4'-I)

   iaminodiphenylharnstoff- .3.3'-disulfosäure durch Kondensation in Alkohol erhältliche Produkt durch tehand- lung mit einem Kondensationsmittel in die Diogazinverbindung überführt. Die so erhalteneFarbstoffsulfosäure stellt ein blaugraues Pulver dar,

   das sich in Was ser mit rotstiehig blauer Farbe löst und die tierische und pflanzliche Faser, sowie Vis kose und gemischte Gewebe in klaren; blauen Tönen färbt. Die Lösungsfarbe in konzenr trierter Schwefelsäure ist bläu.

   ÜNTE$ANSIJRÜCFi Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da3 man als Kondensations- mittel .Sohwefelsiäuremonohydrat verwendet und die Kondensation durch Erhitzen wäh rend einer Stunde auf<B>130</B> bewirkt.