Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes der Anthr achinoncarbazolreihe. Es wurde gefunden, dass man einen Küpen- farbstoff der Anthrachinoncarbazolreihe her stellen kann, wenn man 1, 4, 5, 8-Penta- anthrimid mit Aluminiumchlorid in Csegen- wart eines wasserlöslichen, inerten Salzes bei etwa- 100-150 verschmilzt.
Der erhältliche Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe löst und Baumwolle aus rotgefärbter Küpe in kräftigen, sehr ech ten gelboliven Tönen färbt.
Das dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsprodukt dienende 1, 4, 5, 8-Pentaanthri- mid kann beispielsweise durch Erhitzen von 1 Mol 1, 4, 5, 8-Tetrachloranthrachinon mit 4 Mol 1-Aminoanthrachirion in Gegenwart eines Lösungsmittels, wie z. B. Nitrobenzol, sowie in Gegenwart von salzsäurebindenden Mitteln, wie z. B. Kalium- oder Natriumear- bonat, und Kupfersalzen erhalten werden.
Geeignete wasserlösliche, inerte Salze sind beispielsweise Natriumchlorid oder Kalium chlorid. <I>Beispiel 1:</I> 100 Teile wasserfreies Aluminiumchlorid und 12 Teile trockenes Kochsalz werden bei 120-130 geschmolzen. Bei dieser Tempera tur trägt man in kleinen Portionen innerhalb 1 bis 2 Stunden 20 Teile 1, 4, 5, 8-Penta- anthrimid ein und rührt 1 bis 2 Stunden weiter. Die Schmelze wird dann in etwa 1500 Teile Wasser eingetragen, aufgekocht und der Farbstoff durch Filtration isoliert. <I>Beispiel 2:</I> 100 Teile wasserfreies Aluminiumchlorid und 12 Teile trockenes Kochsalz werden bei 140-150 geschmolzen.
Bei dieser Tempera tur trägt man in kleinen Portionen innerhalb 1 Stunde 20 Teile 1, 4, 5, 8-Pentaanthrimid ein und rührt eine halbe Stunde weiter. Die Schmelze wird dann auf etwa 1500 Teile Wasser ausgetragen. Die so erhaltene Farb- stoffsuspension wird nun auf<B>90-950</B> geheizt und mit 50 Teilen konzentrierter technischer Salzsäure, 30 >ig, versetzt. Man lässt hierauf bei der gleichen Temperatur 5 Teile Natrium chlorat, gelöst in 50 Teilen Wasser, zutropfen. Der Farbstoff, der mit dem nach Beispiel 1 erhältlichen Produkt identisch ist, wird noch warm durch Filtration isoliert.
<I>Beispiel 3:</I> 100 Teile wasserfreies Aluminiumchlorid, 12 Teile trockenes Kochsalz werden geschmol zen. Unter Rühren trägt man dann bei 120 bis 125 20 Teile 1, 4, 5, 8-Pentaanthrimid, erhältlich z. B. durch Umsetzung von 1 Mol 1, 4, 5, 8-Tetrachloranthrachinon mit 4 Mol 1-Aminoanthrachinon, innerhalb etwa 1 Stunde ein und rührt noch eine halbe Stunde weiter. Die Schmelze wird dann auf Wasser ausge tragen und der gebildete Farbstoff, der mit dem nach Beispiel 1 erhältlichen Produkte übereinstimmt, durch Filtration isoliert.
Process for the production of a vat dye of the anthracinone carbazole series. It has been found that a vat dye of the anthraquinone carbazole series can be produced if 1, 4, 5, 8-penta-anthrimide is fused with aluminum chloride in the presence of a water-soluble, inert salt at about 100-150.
The available dye is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton from a red-dyed vat in strong, very real yellow-olive tones.
The present process as a starting product from 1, 4, 5, 8-pentaanthrimide can, for example, by heating 1 mole of 1, 4, 5, 8-tetrachloroanthraquinone with 4 moles of 1-aminoanthraquinone in the presence of a solvent such. B. nitrobenzene, as well as in the presence of hydrochloric acid binding agents such. B. potassium or sodium carbonate, and copper salts can be obtained.
Suitable water-soluble, inert salts are, for example, sodium chloride or potassium chloride. <I> Example 1: </I> 100 parts of anhydrous aluminum chloride and 12 parts of dry common salt are melted at 120-130. At this temperature, 20 parts of 1, 4, 5, 8-penta-anthrimide are introduced in small portions within 1 to 2 hours and stirring is continued for 1 to 2 hours. The melt is then introduced into about 1500 parts of water, boiled and the dye is isolated by filtration. <I> Example 2: </I> 100 parts of anhydrous aluminum chloride and 12 parts of dry common salt are melted at 140-150.
At this temperature, 20 parts of 1, 4, 5, 8-pentaanthrimide are added in small portions over the course of 1 hour and stirring is continued for half an hour. The melt is then discharged onto about 1500 parts of water. The dye suspension thus obtained is now heated to 90-950 and mixed with 50 parts of concentrated technical grade hydrochloric acid, 30%. 5 parts of sodium chlorate, dissolved in 50 parts of water, are then added dropwise at the same temperature. The dye, which is identical to the product obtainable according to Example 1, is isolated by filtration while still warm.
<I> Example 3: </I> 100 parts of anhydrous aluminum chloride, 12 parts of dry common salt are melted. While stirring, 20 parts of 1, 4, 5, 8-pentaanthrimide, obtainable z. B. by reacting 1 mole of 1, 4, 5, 8-tetrachloroanthraquinone with 4 moles of 1-aminoanthraquinone, within about 1 hour and stir for another half hour. The melt is then carried out on water and the dye formed, which corresponds to the product obtainable according to Example 1, isolated by filtration.