Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Nitro-disazofarbstoffes. Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines metallhalti gen Nitro-disazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man diazotiertes 1-Amino-3- nitrobenzol in essigsaurem Medium mit 1- amino - 2 - äthoxynaphthalin - 6 - sulfonsaurem Natrium kuppelt, den gebildeten Aminoazo- farbatoff weiter diazotiert,
die Diazolösung in pyridinhaltigem Medium mit 2-(3'-carboxy- phenylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsaurem Natrium kuppelt und den so erhaltenen Farb stoff mit einer wässerigen Lösung von Kupfer sulfat unter Zusatz von Essigsäure kocht.
Der neue Farbstoff bildet nach dem Trocknen ein schwarzes Pulver. Er löst sich in Wasser mit grüngrauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe und färbt Baumwolle in ausserordentlich lichtechten, grüngrauen Tönen.
<I>Beispiel:</I> 13,8 Teile 1-Ainino-3-nitrobenzol werden mit 35 Teilen Salzsäure vom spez. Gew. 1,15 und 6,9 Teilen Natriumnitrit in der üblichen Weise diazotiert. Die Diazolösung lässt man in eine mit einer Natriumacetatlösung ver setzte Lösung von 28,9 Teilen 1-amino-2- ätboxynaphthalin - 6 - sulfonsaurem Natrium einlaufen. Die Kupplung zum Aminoazofarb- stoff ist sofort beendet.
Der Farbstoff wird abfiltriert und mit etwas Salzwasser nach gewaschen. Daraufhin wird die Paste mit Eis angeschlämmt und mit 35 Teilen Salz säure und 6,9 Teilen Natriumnitrit in die Diazoverbindung übergeführt, die dann zu einer mit Pyridin versetzten Lösung von 40 Teilen 2-(3'-carboxy-phenylamino)-5-oxynaph- thalin-7-sulfonsaurem Natrium gegeben wird. Der durch Natriumchloridzusatz abgeschiedene Farbstoff wird abgesaugt und ausgewaschen.
Dann wird die Farbstoffpaste in Wasser ge löst und essigsauer mit 35 Teilen kristalli siertem Kupfersulfat durch mehrstündiges Kochen unter Rückflusskühlung und gutem Rühren in die Kupferkomplexverbindung übergeführt. Diese wird abfiltriert, mit kal tem Wasser gewaschen und dadurch von überschüssigem Kupfersulfat befreit. Die Paste wird mit verdünnter Natriumearbonat- lösungangerührt, dann der Farbstoff isoliert und getrocknet.
Process for the preparation of a metal-containing nitro-disazo dye. The present patent relates to a process for the preparation of a metal-containing nitro-disazo dye, characterized in that diazotized 1-amino-3-nitrobenzene is coupled in an acetic acid medium with 1-amino-2-ethoxynaphthalene-6-sulfonic acid sodium, the resulting Aminoazo-diazotized further,
Coupling the diazo solution in a pyridine-containing medium with 2- (3'-carboxy-phenylamino) -5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid sodium and boiling the dye thus obtained with an aqueous solution of copper sulfate with the addition of acetic acid.
The new dye forms a black powder after drying. It dissolves in water with a green-gray color, in concentrated sulfuric acid with a green color and dyes cotton in extremely lightfast, green-gray tones.
<I> Example: </I> 13.8 parts of 1-ainino-3-nitrobenzene are mixed with 35 parts of hydrochloric acid of spec. Weight 1.15 and 6.9 parts of sodium nitrite diazotized in the usual way. The diazo solution is allowed to run into a solution of 28.9 parts of 1-amino-2-ätboxynaphthalin-6-sulfonic acid sodium in a ver with a sodium acetate solution. The coupling to the aminoazo dye is ended immediately.
The dye is filtered off and washed with a little salt water. The paste is then slurried with ice and converted into the diazo compound with 35 parts of hydrochloric acid and 6.9 parts of sodium nitrite, which is then converted into a pyridine-added solution of 40 parts of 2- (3'-carboxy-phenylamino) -5-oxynaph- sodium thalin-7-sulfonic acid is given. The dye deposited by the addition of sodium chloride is filtered off with suction and washed out.
The dye paste is then dissolved in water and converted into the copper complex compound in acetic acid with 35 parts of crystallized copper sulfate by refluxing for several hours and stirring thoroughly. This is filtered off, washed with cold water and freed from excess copper sulfate. The paste is mixed with dilute sodium carbonate solution, then the dye is isolated and dried.