Verfaluen zur Darstellung eines Nüpenfarbstoffes. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines wertvollen Küpenfarbstoffes angegeben, das darin besteht, dass man die Acylverbindung, die aus 1 Hol 1-M.erkapto- 2-aminoanthrachinon und 1 Hol einer Verbin dung der Formel
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in der R einen bei der Acylierung sich ab spaltenden Rest bedeutet, erhältlich ist, einer Kondensation unterwirft.
Es wurde nun gefunden, dass man einen ebenfalls wertvollen Küpenfarbstoff erhalten kann, wenn *man die Acylverbindung, die aus 1 Hol 1-Merkapto-2-amiuoanthrachinon und 1 Hol einer Verbindung der Formel
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in der R einen bei der Acylierung sich ab spaltenden Rest bedeutet, erhältlich ist, einer Kondensation unterwirft. Dies kann beispiels weise in der Weise geschehen, dass man die Acylverbindung in Lösung oder Suspension, gegebenenfalls in Gegenwart von geeigneten Kondensationsmitteln erhitzt.
Die genannte Acylverbindung lässt sich beispielsweise durch Umsetzung von 1 Mol 1. 2 (S) -Anthrachinon- thioxanthon - Bz4 - carbonsäurechlorid mit 1- 1gerkapto-2-aminoanthrachinon herstellen, wo bei bei geeigneter Führung der Reaktion der Endstoff in einer Operation erhalten werden kann.
Die als Ausgangsmaterial dienende Acylverbindung kann man auch so herstellen, dass man 1 Mol 1. 2 (S) -Anthrachinonthioxan- thon - Bz4 - carbonsäurechlorid und 1 Mol 1- Halogen - 2 - aminoanthrachinon_ miteinander umsetzt und in der erhaltenen Acylverbin- dung das Halogen durch die Merkaptogruppe ersetzt.
Auch hier ist es möglich, die Kon densation der Acylverbindung zum Endstoff mit ihrer Darstellung zu verbinden. Besonders geeignete Verbindungen der oben gezeigten Formel sind zum Beispiel die Halogenide. .
Der neue Küpenfarbstoff färbt Baumwolle aus dunkelvioletter Küpe in grünstichig gel ben Tönen.
<I>Beispiel:</I> 10 Teile des Chlorids der 1.2(S)-Anthra- chinonthioxanthon-Bz4-carbonsäure, das zum Beispiel durch Kondensation von 2 - Brom anthrachinon-l-carbonsäure mit p-Merkapto- benzoesäure, Ringschluss des Kondensations produktes zum Thioxanthon mittelst Schwe felsäure und Behandlung der entstandenen 1.
2 (S) -Anthrachinonthioxanthon-Bz4-carbon- säure mit Thionylchlorid erhalten werden kann, werden mit 7 Teilen 1 - Merkäpto - 2- aminoanthrachinon in 170 Teilen Nitrobenzol so lange auf 190 - 200 C erhitzt, bis die Bildung des Farbstoffes beendet ist. Der Farbstoff kann erforderlichenfalls durch Tim- lösen aus Schwefelsäure und Nachbehandeln mit Natriumhypochloritlösung noch gereinigt werden.
Procedure for the representation of a pimple dye. In the main patent, a process for the preparation of a valuable vat dye is indicated, which consists in the acyl compound consisting of 1 Hol 1-M.erkapto-2-aminoanthraquinone and 1 Hol of a compound of the formula
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in which R denotes a radical which splits off in the acylation is obtainable, is subjected to a condensation.
It has now been found that another valuable vat dye can be obtained if * one uses the acyl compound, which consists of 1 hol of 1-mercapto-2-amiuoanthraquinone and 1 hol of a compound of the formula
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in which R denotes a radical which splits off in the acylation is obtainable, is subjected to a condensation. This can be done, for example, by heating the acyl compound in solution or suspension, optionally in the presence of suitable condensing agents.
The acyl compound mentioned can be prepared, for example, by reacting 1 mole of 1,2 (S) -anthraquinone thioxanthone - Bz4 - carboxylic acid chloride with 1- 1gerkapto-2-aminoanthraquinone, where the end product can be obtained in one operation if the reaction is carried out appropriately .
The acyl compound used as the starting material can also be prepared by reacting 1 mol of 1,2 (S) -anthraquinone thioxanthone - Bz4 - carboxylic acid chloride and 1 mol of 1 - halogen - 2 - aminoanthraquinone_ with one another and the halogen in the acyl compound obtained replaced by the mercapto group.
Here, too, it is possible to combine the condensation of the acyl compound to the end product with its representation. Examples of particularly suitable compounds of the formula shown above are the halides. .
The new vat dye dyes cotton from dark purple vats in greenish yellow tones.
<I> Example: </I> 10 parts of the chloride of 1.2 (S) -anthraquinone thioxanthone-Bz4-carboxylic acid, which is produced, for example, by condensation of 2-bromo-anthraquinone-1-carboxylic acid with p-mercaptobenzoic acid, ring closure of the Condensation product to thioxanthone by means of sulfuric acid and treatment of the 1.
2 (S) -anthraquinonethioxanthone-Bz4-carboxylic acid can be obtained with thionyl chloride, are heated to 190-200 ° C. with 7 parts of 1-Merkäpto-2-aminoanthraquinone in 170 parts of nitrobenzene until the formation of the dye has ended. If necessary, the dye can be cleaned by dissolving it from sulfuric acid and treating it with sodium hypochlorite solution.