CH162462A - Verfahren zur Darstellung von jodmethansulfonsaurem Natrium. - Google Patents

Description

      -Verfahren    zur Darstellung von     jodmethansulfonsaurem    Natrium.    Es sind bereits Verfahren zur Darstellung  eines Salzes der     Jodmethansulfonsäure    ge  schützt. Bei der Weiterverfolgung dieses  Arbeitsgebietes wurde nun gefunden,     dal3     man auch durch Einwirken des     Natriumsul-          fits,    das auch in     statu    nascendi verwendet  werden kann, in dem es aus     Natriumhydro-          sulfit        (Na2S204)    gebildet wird,

   auf     Jodoform     in einem Arbeitsgang mit guter Ausbeute zu  dem     Natriumsalz    der     Jodmethansulfonsäure     gelangen kann. Hält man     bezw.    macht man  das Reaktionsgemisch neutral     bezw.    schwach  alkalisch, so können die unter diesen Um  ständen entstehenden neutralen Umsetzungs  produkte leicht voneinander getrennt werden.  Dabei     wird    zunächst das     Jodoform    in     Me-          thylenjodid    übergeführt, das sich dann weiter  zum     jodmethansulfonsauren    Natrium um  setzt.  



  <I>Beispiel 1:</I>  Ein Gemisch von 500 Gewichtsteilen       Jodoform,    70 Gewichtsteilen Calciumkar-         bonat,    340 Gewichtsteilen     Natriumsulfit          (95%ig)    und 3 Liter Wasser     wird    24 Stun  den unter Rühren und     Rückflusskühluhg    in  gelindem Sieden gehalten. Nach dem Erkal  ten saugt man vom     Calciumkarbonat    und       Calciumsulfat    ab und dampft das klare Fil  trat ein. Der völlig trockene gepulverte  Rückstand wird zur Entfernung des neben  her entstandenen     Jodnatriums    mehrmals mit       Aceton    ausgezogen.

   Aus dem Rückstand  wird dann das     jodmethansulfonsaure    Natrium  erschöpfend mit Methanol extrahiert, wobei  das bei der Reaktion entstandene Natrium  sulfat zurückbleibt. Durch Einengen der     Me-          thanollösung    erhält man das     jodmethansul-          fonsaure    Natrium, das gegebenenfalls durch       Umlösen    in völlig reinem Zustand erhalten  wird.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Zu einer Suspension von 500 Gewichts  teilen     Jodoform    und 320 Gewichtsteilen           Bariumkarbonat    in 2 Liter Wasser gibt man  unter     Erwärmen,    Rühren und     Rückfluss-          kühlung    eine Lösung von     150    Gewichtsteilen       Natriumhydrosulfit        (Na2S204)    in einem Liter  Wasser hinzu. Man regelt das Zulaufen so,       dass    ständig ein leichtes Sieden stattfindet.

    Nach     24stündigem    schwachem Sieden lässt  man erkalten, gibt     eine    dem angewandten       Bariumkarbonat    äquivalente Menge Natrium  sulfatlösung,     etwa    230     gr    Natriumsulfat ent  haltend;     hinzu    und saugt ab. Die weitere       Aufarbeitung    erfolgt     wie    in Beispiel 1.  



       Beispiel   <I>3:</I>  250 Gewichtsteile     Jodoform,    in 500 Ge  wichtsteilen Wasser suspendiert, werden zu  sammen mit einer     Lösung    von<B>170</B> Gewichts  teilen     Natriumsulfit        (95%ig)    in 4-00     Ge-          wichtsteilen    Wasser etwa sechs     Stunden    auf.  dem Wasserbad, zweckmässig unter Rühren,  erwärmt. Schon bald wird das Reaktions-         gemisch    stark sauer und das     Jodoform    ver  schwindet fast restlos.

   Man macht nun mit  der äquivalenten Menge     Natronlauge    genau  neutral und arbeitet das Reaktionsgemisch  wie in Beispiel 1 auf.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung des Natrium salzes der Jodmethansulfonsäure, dadurch ge kennzeichnet,, dass\ man Natriumsulfit auf Jodoform bei erhöhter Temperatur einwirken lässt. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Natriumsulfit verwendet, das aus Natriumhydrosulfit in Gegenwart des Jodoforms gebildet wurde.