Verfahren zur Herstellung von reinem Wasserstoffsuperoxyd. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem Wasserstoffsuper oxyd.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, ver dünnte Lösungen von Wasserstoffsuperoxyd, die man durch Zersetzung von Bariumsuper- oxyd mit Schwefelsäure erhält, dadurch zu konzentrieren, dass man sie einer fraktionier ten Destillation im Vacuum unterwirft. Da bei erhält man ein konzentriertes Wasser stoffsuperoxyd, das nicht vollständig rein ist und als Verunreinigung zur Hauptsache Chloride enthält.
Ebenso erhält man bei der Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd durch Destillation von Ausgangsmaterialien, die, wie Überschwefelsäure, saure Kalium- oder Ammoniumpersulfatlösungen, neben Wasser stoffsuperoxyd und Wasser noch andere, hauptsächlich anorganische Bestandteile ent halten, niemals reines Wasserstoffsuperoxyd oder Wasserstoffsuperoxydlösung, weil ausser Wasserstoffsuperoxyd und Wasser bei der Destillation stets geringe Mengen der andern
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anorganischen <SEP> Bestandteile <SEP> des <SEP> Ausgangsma terials <SEP> als <SEP> Verunreinigungen <SEP> mit <SEP> übergehen.
<tb> Es <SEP> wurde <SEP> nun <SEP> gefunden,
<SEP> dass <SEP> man <SEP> bei <SEP> der
<tb> fraktionierten <SEP> Vacuumdestillation <SEP> von <SEP> Aus gangsmaterialien <SEP> beliebiger <SEP> Art <SEP> für <SEP> die <SEP> Ge winnung <SEP> von <SEP> Wasserstoffsuperoxyd, <SEP> die
<tb> ausser <SEP> dem <SEP> Wasserstoffsuperoxyd <SEP> und <SEP> Was ser <SEP> noch <SEP> andere, <SEP> hauptsächlich <SEP> anorganische
<tb> Bestandteile, <SEP> selbst <SEP> in <SEP> geringen <SEP> Mengen, <SEP> ent halten, <SEP> in <SEP> allen <SEP> Fällen <SEP> dann <SEP> reines <SEP> Wasser stoffsuperoxyd <SEP> erhält, <SEP> wenn <SEP> die <SEP> durch <SEP> De stillation <SEP> erzeugten <SEP> Dampfgemische <SEP> von
<tb> Wasserstoffsuperoxyd <SEP> und <SEP> Wasser <SEP> vor <SEP> der
<tb> Kondensation <SEP> von <SEP> nebel- <SEP> oder <SEP> tropfenförini gen <SEP> Bestandteilen <SEP> befreit <SEP> werden.
<SEP> Die <SEP> Er findung <SEP> besteht <SEP> deshalb <SEP> darin, <SEP> die <SEP> bei <SEP> der
<tb> Destillation <SEP> industrieller <SEP> Ausgangsmateria lien <SEP> für <SEP> die <SEP> Gewinnung <SEP> von <SEP> Wasserstoff superoxyd <SEP> unter <SEP> vermindertem <SEP> Druck <SEP> ent stehenden <SEP> Gemische <SEP> von <SEP> Wasserstoffsuper oxyddampf <SEP> und <SEP> Wasserdampf <SEP> vor <SEP> der <SEP> Kon densation <SEP> von <SEP> nebel- <SEP> oder <SEP> tropfenförmigen
<tb> Bestandteilen <SEP> zu <SEP> befreien.
<SEP> Zu <SEP> diesem <SEP> Zweck kann man die Dampfgemische, bevor sie in die Kondensationsanlage gelangen, in einen Raum einführen, der so gross bemessen ist, dass durch die eintretende Verminderung der Bewegungsgeschwindigkeit des Dampfge misches eine Abscheidung der tropfenföriuigen und bezw. oder nebelförmigen Bestandteile des Dampfgemisches erfolgt. Man kann die Dämpfe aber auch durch eine Schicht von feinkörnigen,Wasserstoffsuperoxyd nicht zer setzenden Stoffen, beispielsweise keramischen Füllkörpern, wie Raschigringen, hindurch gehen lassen, bevor man sie der Kondensa tionsanlage zuführt.
Schliesslich kann man die Dampfgemische aus Wasserstoffsuper oxyd und Wasser auch dadurch von nebel- oder tropfenförmigen Bestandteilen befreien, dass man sie einer elektrostatischen Behand lung, beispielsweise in einer Cottrel-Anlage unterwirft.
In allen Fällen erhält man aus dem Dampfgemisch nach der Entfernung der nebel- oder tropfenförmigen Bestandteile ein vollkommen reines Wasserstoffsuperoxyd, das allen Anforderungen entspricht, die man an chemisch reines Wasserstoffsuperoxyd stellen kann.
Bei der Entfernung der nebelförmigen und bezw. oder tropfenförmigen Bestandteile aus dem Dampfgemisch von Wasserstoff superoxyd und Wasser erhält man einen Niederschlag oder ein Kondensat, das Was serstoffsuperoxyd enthält. Um dieses Was serstoffsuperoxyd auch in reiner Form wie der zu gewinnen, führt man es in die Ver- dampferanlage für frisches Ausgangs material für die Gewinnung von Wasser stoffsuperoxyd zurück.
Wenn man die Vor richtung zurEntnebelung oderEntfernung der Tropfen aus dem Dampfgemisch direkt über der Verdampfungsanlage für das Ausgangs material anordnet, so fliessen die niederge schlagenen Bestandteile gemeinsam mit dem niedergeschlagenen Wasserstoffsuperoxyd wieder in die Verdampferanlage zurück und werden sofort automatisch weiter verarbeitet.
Eine geeignete Anlage zur . Ausführung dieser letztbeschriebenen Arbeitsweise ist als Ausführungsbeispiel in der anliegender: Zeichnung schematisch dargestellt.
a ist der Verdampfer für das zu destil lierende Ausgangsmaterial, der mit einem Mantel b versehen ist, dem bei b, Wasser dampf zugeführt wird, während das Kon denswasser bei b2 aus dem Mantel abgeleitet wird. Das flüssige Ausgangsmaterial für die Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd wird mit dem Verdampfer a durch eine -Düse c zugeführt.
Das im Verdampfer a erzeugte Dampfgemisch passiert auf diesem Wege zur Fraktionierkolonne, die in der Zeichnung nicht dargestellt ist, eine Schicht d von Ra- schigringen, die im obern Teil des Verdamp fers a angeordnet ist.
e ist eine Leitung, die das entnebelte und von Tropfen befreite Dampfgemisch der Fraktionierkolonne für die fraktionierte Kondensation des Gemi sches von Wasserstoffsuperoxyddampf und Wasserdampf zuführt.<B>Alle.</B> @jorriehtungen vom Verdampfer bis zur Fraktionierkolonne werden durch die üblichen, in der Zeichnung nicht gezeigten Vorrichtungen, unter vermin dertem Druck gehalten.
<I>Beispiele:</I> 1. Eine durch Zersetzung von Ba.rium- superoxyd mit wässeriger Schwefelsäure er haltene, verdünnte Wasserstoffsuperoxy d- lösung wird unter vermindertem Druck in der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung destilliert. Die auf diese Weise gewonnene, konzentrierte Wasserstoffsuperoxydlösung enthält<B>3</B>0% Wasserstoffsuperoxyd; sie ist rein, enthält beispielsweise kein Chlorna trium.
Arbeitet man mit der gleichen Vor richtung, aber ohne die Schicht von Ra,schig- ringen, so erhält man ein konzentriertes Was serstoffsuperoxyd mit 0,1 % Natriumchlorid.
2. Überschwefelsäure wird bei vermin dertem Luftdruck verdampft. Das entste hende Dampfgemisch wird vor der Konden sation durch eine Schicht von Raschigringen hindurchgeleitet. Die erhaltene konzentrierte Wasserstoffsuperoxydlösung enthält keine Schwefelsäure. Saure Ammonium- oder Kaliiimper- sulfatlösung wird bei vermindertem Luft druck verdampft. Das erhaltene Dampfge misch wird einer elektrostatischen Behand lung in einem Cottrel-Apparat unterworfen, bevor man es kondensiert. Die erhaltene kon zentrierte Wasserstoffsuperoxydlösung ist frei von anorganischen Salzen oder Säuren.