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Verfahren und Vorrichtung zur ununterbrochenen Herstellung von absolutem
Alkohol Es ist bekannt, Alkohol mit einem dritten Körper, Entziehungskörper genannt,
der mit dem Alkohol mischbar, aber wenig oder gar nicht löslich in Wasser ist, zu
entwässern. wobei das Gemisch mit dem Alkohol eine Verdampfung azeotropischer Gemische
nach deren bekannten Gesetzen ergibt.
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Man hat iv eiter vorgeschlagen, dieses Verfahren ununterbrochen zu
gestalten (Patent 287 897), indem man dem Alkohol Benzol zufügte und die
Destillation so führte, daß der absolute Alkohol am Boden der Hauptsäule abgezogen
wurde, während nach dem oberen Teil derselben ein Gemisch von Dämpfen des Wassers,
Alkohols und Benzols aufsteigt, dessen Zusammensetzung azeotropischen Charakter
hat. Dieses Gemisch wird kondensiert, und durch Dekantierung trennt man es in zwei
Lagen, von welchen die eine reicher an Benzol ist und nach der Hauptsäule zurückgeht,
während die andere, hauptsächlich aus wässerigem Alkohol bestehende, in einer weiteren
Säule behandelt wird, um den Alkohol in die Hauptsäule zurückzuführen und das Wasser
zu entfernen.
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Man hat in der Folge gefunden, daß dieses Verfahren die Unzugänglichkeit
hatte, zuviel Wasser nach der Hauptsäule zurückzuführen. Dieser Mangel steigerte
sich, wenn man Entziehungskörper verwendete, welche ein homogenes, azeotropisches
Gemisch ergeben und deshalb Zufügung von Wasser zum Zwecke der Dekantierung verlangen.
Diese Wasserzufügung ist nicht vernachlässigbar, da sie auf die Zeiteinheit und
nach den angegebenen Ziffern ungefähr das Fünfzehnfache des zu entfernenden Wassergewichts
ist. Um nun trotz dieser Schwierigkeit derartige Entziehungskörper anwenden zu können,
hat man weiter vorgeschlagen, die beiden genannten Schichten getrennt zu behandeln,
jede in einer zusätzlichen Säule, derart, daß man zu der Hauptsäule einerseits nur
Alkohol von 95 Gewichtsprozenten zurückführte, andererseits aber den wasserfreien
Entziehungskörper.
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Bei dem einen und bei dem anderen Verfahren aber zeigen sich Mängel
in der Behandlung der wasserreichen Schicht. Nach dem ersten Verfahren wird ein
zu wasserreicher Alkohol nach der Hauptsäule zurückgeführt, gleichzeitig aber auch
eine gewisse Menge azeotropischen Gemisches, denn die wässerige Schicht enthält
immer eine gewisse Menge des Entziehungskörpers.
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Das zweite Verfahren zwingt wegen der relativ ,sehr großen, dem Dekantiergefäß
zugefügten Wassermengen in der Hilfssäule, in welcher die wasserreiche Schicht behandelt
wird,
ein Wassergewicht zu entfernen, welches ungefähr fünfzehnmal so groß ist wie das
dem zu entwässernden Alkohol tatsächlich entzogene Wasser. Selbst wenn man dieses
Verfahren mit einem Entziehungskörper ausführen wollte, der ohne Zufügung von Wasser
arbeitet, so würde zwar die Behandlung einer an Entziehungskörper reichen Schicht
überflüssig werden, das Verfahren aber die folgenden Mißstände hinsichtlich der
wasserreichen Schicht zeigen: Die entsprechende Hilfssäule kann weder nach der Theorie
noch nach der Praxis einen Teil des ternären Gemisches ergeben und andererseits
Alkohol von 95 %. Der Alkohol von 95 "1o wird ja zwischen der Zuflußstelle
und der Spitze der Säule abgezogen, d. h. zwischen zwei Punkten, wo die drei Bestandteile
bestehen. Es ist dann unmöglich, in dieser Zone eine Stelle zu finden, an welcher
sich nicht zugleich die drei Körper: Alkohol, Wasser und Entziehungskörper befinden.
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Man kann behaupten, daß in den verschiedenen Ebenen sich die Lernären
Gemische, deren verschiedene Zusammensetzungen eine Mittelstufe zwischen dem zugeführten
ternären Gemisch und dem abgezogenen azeotropischen Gemisch sind, so einstellen
werden, daß es unmöglich ist, an einem der zwischengelegenen Punkte einen hochgradigen
Alkohol, der keinen Entziehungskörper enthält, abzuziehen.
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Der Erfinder hat demgegenüber gefunden, daß es vorteilhafter ist,
die an Wasser reiche Schicht in zwei getrennten Säulen zu behandeln, von welchen
die erste in ihrem oberen Teil allein das ternäre Gemisch entläßt, welches zur Dekantierung
geht, und in ihrem unteren Teil wässerigen Alkohol, der in einer zweiten Hilfssäule
behandelt wird. Dann erst wird es möglich, mit dieser letzteren Hilfssäule zu einem
Alkohol von 95 0; o zu kommen.
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Die vorliegende Erfindung ist nicht nur auf die Verbindung mit den
oben beschriebenen Erfindungen anwendbar, sondern auf jedes azeotropische Verfahren
der Entwässerung von Alkohol für die Behandlung der wasserreichen Schicht desselben.
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Die zu ihrer Ausführung dienende Einrichtung, welche diese Entwässerung
des Handelsalkohols in ununterbrochenem Lauf gestattet, setzt sich aus folgenden
Vorrichtungen zusammen i. einer mit Oberflächendampfheizung versehenen Destillationskolonne,
z. einem Kondensator zur Verdichtung der in der Kolonne entwickelten Dämpfe, 3.
einem Dekantator, in welchem die aus dem Kondensator kommende Flüssigkeit sich in
zwei Schichten scheidet, ¢, einer kleinen Zusatzdestillationskolonne mit
Oberflächendampfheizung, die mit einem Kondensator und gegebenenfalls mit einem
Dekantator versehen ist, in welche die dreistoffige Schicht mit einem starken Wasseranteil
aus dem Hauptdekantator abfließt und in welcher der Entziehungskörper ausgeschieden
wird, 5. ein -er zweiten Zusatzdestillationskolonne mit Oberflächendampfheizung
und einem Kondensator zur Aufnahme des zweistoffigen Gemisches aus Wasser und Alkohol,
welches aus der ersten Zusatzkolonne entweicht und hier in Wasser und Alkohol geschieden
wird, 6. einem Abkühlungskondensator für den. absoluten Alkohol zur Abkühlung des
am Fuße der Hauptkolonne entnommenen absoluten Alkohols.
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Jede dieser Vorrichtungen ist mit ihrem üblichen Zubehör versehen,
und sie sind untereinander so verbunden, wie es die Natur des Entziehungskörpers
und die Fachkunstregeln verlangen.
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Aus den Zeichnungen ist eine beispielsweise Ausführungsform der Einrichtung
ersichtlich. Die Fig. i bis 4 stellen den Erfindungsgegenstand und verschiedene
unbedeutende Abänderungsformen dar, die nach den verschiedenen Bedingungen der Ausführung
angebracht werden können. i. Beispiel Die dreistoffige Flüssigkeitsschicht mit einem
großen Wasseranteil ist die obere Schicht.
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Die Einrichtung nach Fig. i weist zuerst die Destillationskolonne
A mit Beheizung von unten durch eine Dampfschlange S auf. Der Handelsalkohol fließt
regelmäßig durch das Rohr a zu. Der Kolonne A ist vorher eine gewisse Menge des
Entziehungskörpers beigefügt worden. Unter dem Einfluß der Heizung werden die entwickelten
Dämpfe durch das Rohr b dem Kondensator C zugeführt und verdichtet. Das Kondensat
fließt durch das Rohr c zu dem Dekantator D und scheidet sich in zwei Schichten.
Die obere Schicht läuft durch das Rohr f nach der Zusatzkolonne B mit der
Dampfschlange T. Die durch die Destillation hier entstehenden Dämpfe werden
teilweise in dem Kondensator F verdichtet und in die Kolonne B durch das Rohr g
zurückgeführt. Der andere Teil geht durch das Rohr d zu dem Kondensator C zurück.
Am Fuß der Kolonne B fließt ein zweistoffiges Gemisch von Wasser und Alkohol durch
das Rohr h nach der zweiten Zusatzkolonne B'. Diese ist durch die Dampfschlange
U beheizt, und die .entwickelten Dämpfe werden teilweise in dem Konden-
Bator
C'a verdichtet und in die Kolonne B'
durch das Rohr j zurückgeführt. Ein anderer
Teil geht durch das Rohr k nach der Hauptkolonne A. Am Fuß der Kolonne
B' entweicht Wasser durch das Rohr Die untere Schicht läuft aus dem Dekantator
D durch das Rohr n nach der Spitze der Kolonne A. Der als Dampf oder Flüssigkeit
am Fuß der Kolonne -A gewonnene Alkohol wird durch das Rohr p abgezogen und durch
den Abkühlungskondensator H abgekühlt und fließt durch das Rohr q ab.
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Man sieht, daß der wässerige Handelsalkohol regelmäßig und ununterbrochen
in die Kolonne A durch das Rohr a eintritt, daß absoluter Alkohol regelmäßig
und ununterbrochen durch das Rohr q austritt und ebenso Wasser durch das Rohr in.
z. Beispiel Die dreistoffige, einen starken Anteil an Wasser enthaltende Schicht
ist. die obere Schicht. Dabei wird die Einrichtung abgeändert, wie aus Fig..2 ersichtlich.
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Der Vorgang in der Kolonne A und ihrem Zubehör ist derselbe wie beschrieben.
In der Kolonne B dagegen findet ein anderer Vorgang statt. Die in dem Kondensator
F kondensierten Dämpfe ergeben eine Flüssigkeit, die durch das Rohr g nach dem Zusatzdekantator
D' fließt. Die Flüssigkeit scheidet sich hier in zwei Schichten. Die obere wasserreichere
Schicht des azeotropischen Gemisches fließt vollständig durch das Rohr r zur Kolonne
B zurück. Die weniger wasserhaltige untere Schicht fließt zum Teil nach der Kolonne
B durch das Rohr R zurück und zum Teil nach der Kolonne A durch das Rohr d. 3. Beispiel
Die dreistoffige Flüssigkeitsschicht mit einem großen Wasseranteil ist die untere
Schicht, die Einrichtung dann entsprechend Fig. 3 und d..
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In diesem Fall ist es die untere in dem Dekantator gebildete Schicht,
-welche nach der Zusatzkolonne B läuft, und die obere Schicht, die in die Hauptkolonne
A durch das Rohr n zurückfließt.
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Die Kolonne B kann nur mit einem Kondensator F wie bei dem Beispiel
i versehen sein (Fig.3) oder auch einen Zusatzdekantator D' (Fig. q.) enthalten
wie bei dem Beispiel 2.