Terfaltren zur Darstellung eines chlorechten Küpenfarbstoffes der N-Dihydro-1 <B>.</B> 2. 21. 11-anthrachinonazinreihe. Es wurde gefunden, dass man die geringe Chlorechtheit des aus unreinem N-Dihydro- 1. 2. 2'. l'-anthrachinonazin und Formaldehyd oder Formaldehyd abgebender) Mitteln erhält lichen Farbstoffes wesentlich verbessern kann, wenn man diesen Farbstoff einem Reinigungs- prozess unterwirft.
Die Reinigung kann z. B. in der Weise geschehen, dass man eine Lösung des Farb stoffes, die durch Behandlung von unreinem technischen N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachi- nonazin in hochprozentigerSchweielsäuremit Formaldehyd erhalten wurde, mit Wasser oder verdünnter Schwefelsäure in solcher Menge versetzt, dass der chlorechte Farbstoff sich abscheidet.
<I>Beispiel<B>1:</B></I> Eine Lösung von<B>10</B> Teilen Indanthrenblau RS des Handels (siehe Colour Index, 1924, Nr. 1106) in 100 Teilen 96%iger Schwefel- säure wird bei<B>5 0 C</B> mit<B>1</B> Teil Paraform- aldehyd versetzt und das Reaktionggemisch <B>15</B> Stunden lang bei der angegebenen Tem peratur gerührt.
Hierauf lässt man<B>25</B> Teile Wasser in der Weise zutropfen, dass die Tem peratur schliesslich 200<B>C</B> beträgt, rührt noch <B>1</B> Stunde lang bei dieser Temperatur, saugt das ausgeschiedene Produkt ab und arbeitet es in der üblichen Weise auf. Man erhält einen Farbstoff, welcher im Vergleich zum Ausgangsmaterial Baumwolle aus blauer Küpe in grünstichigen blauen Tönen färbt, die eine wesentlich bessere Chlorechtheit besitzen. Aus der Mutterlauge können die nicht chlorechten Verunreinigungen des Farbstoffes durch Ein giessen in Wasser in Form grünstichigblauer Flocken ausgefällt werden.
<I>Beispiel 2:</I> Man kondensiert Indanthrenblau RS des Handels mit Paraformaldehyd in der im ersten Satz des Beispiels<B>1</B> beschriebenen Weise und isoliert das Kondensationsprodukt durch Ein giessen des Reaktionsgemisches in Wasser, Absaugen, Auswaschen und Trocknen.<B>10</B> Teile des so erhaltenen Farbstoffes werden in feiner Verteilung in 100 Teile 85%iger Schwefelsäure bei 150 <B>C</B> eingetragen.
Man rührt nun so lange bei dieser Temperatur, bis nichts mehr in Lösung geht, saugt den ungelöst gebliebenen Farbstoff ab und arbeitet ihn in der üblichen Weise auf. Er liefert auf Baumwolle aus blauer Küpe Färbungen, welehe hinsichtlich Nuance und Ohlorechtheit denen des nach Beispiel<B>1</B> erhaltenen Farb stoffes sehr ähnlich sind.
Terfaltren for the representation of a chlorine-fast vat dye of the N-dihydro-1 <B>. </B> 2. 21. 11-anthraquinonazine series. It has been found that the low chlorine fastness of the impure N-dihydro-1. 2. 2 '. l'-anthraquinone azine and formaldehyde or formaldehyde-releasing agents can significantly improve the dye obtainable if this dye is subjected to a cleaning process.
The cleaning can e.g. B. done in such a way that a solution of the dye, which was obtained by treating impure technical-grade N-dihydro-1.2.2'.1'-anthraquinoneazine in high-percentage sulfuric acid with formaldehyde, with water or dilute sulfuric acid in such an amount added that the chlorine-resistant dye is deposited.
<I>Example<B>1:</B> </I> A solution of <B> 10 </B> parts of indanthrene blue RS from the trade (see Color Index, 1924, No. 1106) in 100 parts of 96% Sulfuric acid is admixed with 1 part of paraformaldehyde at 5 ° C. and the reaction mixture is stirred for 15 hours at the specified temperature.
Then <B> 25 </B> parts of water are added dropwise in such a way that the temperature is finally 200 <B> C </B>, stirring is continued for <B> 1 </B> hour at this temperature, sucks up the excreted product and processes it in the usual way. A dye is obtained which, compared to the starting material, cotton from a blue vat, dyes greenish blue tones which have significantly better chlorine fastness. The non-chlorine-resistant impurities in the dye can be precipitated from the mother liquor by pouring it into water in the form of greenish blue flakes.
<I> Example 2: </I> The commercial indanthrene blue RS is condensed with paraformaldehyde in the manner described in the first sentence of Example 1 and the condensation product is isolated by pouring the reaction mixture into water, filtering it off with suction, washing it out and drying. 10 parts of the dye obtained in this way are finely divided into 100 parts of 85% strength sulfuric acid at 150 C.
The mixture is then stirred at this temperature until nothing goes into solution, the undissolved dye is filtered off with suction and worked up in the usual way. It delivers dyeings on cotton from a blue vat which are very similar to those of the dye obtained according to Example <B> 1 </B> in terms of shade and fastness to ohlor.