Verfahren zur Darstellung eines neuen güpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen, wertvollen Küpenfarbstoff von guten Echt heitseigenschaften erhält, wenn man das aus 4.4-Diaminodiphtaloylcarbazol der Formel
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und Bzl-Halogenbenzanthron erhältliche Kon densationsprodukt mit alkoholischem Kali verschmilzt.
Den Ausgangskörper kann man auf fol gende Weise erhalten 9,4 Teile 4.4'-Diaminodiphtaloylcarbazol werden mit 12 Teilen Bzl-Halogenbenzanthron, 10 Teilen entwässertem Natriumacetat, 200 Teilen Nitrobenzol, 1 Teil Kupferoxyd und 0,2 Teilen essigsaurem Kupfer so lange unter Rückfluss zum Sieden erhitzt, bis die Reaktion praktisch beendet ist, was nach etwa 20 Stunden der Fall ist. blan lässt auf- etwa <B>500</B> C erkalten, saugt ab, wäscht mit Benzol, Alkohol und Wasser nach und trocknet.
Zur Befreiung von überschüssigem Halogenbenz- antbron kann man das dunkel gefärbte Roh produkt mit indifferenten organischen Lösungs mitteln behandeln, in denen die neue Ver bindung auch in der Wärme schwer löslich ist. Sie löst sich in konzentrierter Schwefel säure mit dunkel gelbbrauner Farbe. Bei Zugabe verdünnter Schwefelsäure färbt sich die Lösung grün und lässt beim Eingiessen in Wasser die neue Verbindung in rotbraunen Flocken ausfällen. Sie färbt Baumwolle aus der warmen J:Iydrosulfitküpe in bräunlich grauen Tönen.
<I>Beispiel:</I> 7,5 Teile des beschriebenen Kondensations produktes werden in eine alkoholische Kali schmelze, bestehend aus 37,5 Teilen Kali hydrat und 20 Teilen Äthylalkohol, bei einer Temperatur von etwa 170 C eingetragen. Man rührt so lange bei 175-180 C, bis die Farbstoffbildung praktisch beendet ist. Hierauf verdünnt man mit Wasser und arbeitet den Farbstoff in der üblichen Weise auf. Er löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit röt lich brauner Farbe.
Der Farbstoff lässt sich vollständig verküpen und färbt Baumwolle aus der warmen rotbraunen Hydrosulfitküpe in kräftigen, rotstichig dunkelbraunen Tönen.
Process for the preparation of a new high quality dye. It has been found that a new, valuable vat dye with good authenticity properties is obtained when the 4,4-diaminodiphtaloylcarbazole of the formula is used
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and Bzl-Halogenbenzanthron available condensation product fused with alcoholic potash.
The starting body can be obtained in the fol lowing manner 9.4 parts of 4,4'-diaminodiphtaloylcarbazole are refluxed with 12 parts of Bzl-halobenzanthrone, 10 parts of dehydrated sodium acetate, 200 parts of nitrobenzene, 1 part of copper oxide and 0.2 parts of acetic acid copper heated until the reaction is practically complete, which is the case after about 20 hours. blan lets it cool to about <B> 500 </B> C, sucks it off, washes it with benzene, alcohol and water and dries it.
To get rid of excess halobenzantron, the dark colored raw product can be treated with inert organic solvents in which the new compound is sparingly soluble, even when heated. It dissolves in concentrated sulfuric acid with a dark yellow-brown color. When diluted sulfuric acid is added, the solution turns green and when poured into water, the new compound precipitates in red-brown flakes. It dyes cotton from the warm J: hydrosulfite vat in brownish gray tones.
<I> Example: </I> 7.5 parts of the condensation product described are introduced into an alcoholic potash melt, consisting of 37.5 parts of potash hydrate and 20 parts of ethyl alcohol, at a temperature of about 170 C. The mixture is stirred at 175-180 ° C. until the formation of the dye has practically ended. It is then diluted with water and the dye is worked up in the usual way. It dissolves in concentrated sulfuric acid with a reddish brown color.
The dye can be completely vat and dyes cotton from the warm, red-brown hydrosulfite vat in strong, reddish-tinged dark brown tones.