CH145148A - Verfahren zur Herstellung von Diphenyl-imidoharnstoff. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Diphenyl-imidoharnstoff.       Es wurde schon früher versucht,     phenyl-          substituierte        Imidoharnstoffe    darzustellen,       iiiid    es sind tatsächlich auch eine Menge der  selben vorhanden und auch gemacht worden.

    Die Herstellungsmethoden sind sehr     versehie-          clen    und teils recht kompliziert, liefern aber  nur unbefriedigende Ausbeuten und unreine  Produkte, wegen dem     Vorhandensein    von  :tönenden     Tautomererscheinungen.    Die vor  liegende Erfindung beruht auf dem Ersatz  des Schwefels durch die     Imidogruppe    in     Di-          phenyl-thioharnstoff,    durch Behandeln des  letzteren mit überschüssigem Bleioxyd unter    Zusatz von Soda in alkoholischer Lösung. Es  wurde bekannt gegeben, die Reaktion in wäs  seriger     Natronlauge    mit Ammoniak und Blei  oxyd zu bewerkstelligen.

   Da aber bei der       Reaktion    selbst Wasser entsteht. ist das Ar  beiten in alkoholischer Lösung notwendig.  Durch Arbeiten in wässeriger Lösung erhält.  man nie reine, sondern stets teilweise mit Me  tallsalz, teilweise durch     isomere    oder     tauto-          mere        Verbindungen    stark verunreinigte Pro  dukte, welche eine gute Ausbeute nicht ge  statten. Die Reaktion spielt sich nach folgen  der Gleichung ab.

    
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      <I>Beispiel:</I>  Zu einer Lösung von 46 kg     Diphenyl-          thioharnstoff    in<B>1000</B> Liter Alkohol werden  60 kg Ammoniak und 280 kg Bleioxyd, wel  ches vorher mit 80 kg     Solvay-Soda    in  100 Liter Wasser     angepastet    wurde, zugege  ben. Das ganze wird im     Autoclaven    auf  zirka 100   C erwärmt, bis die     PLeal@tion    be  endet erscheint. Nach dem     Erkalten        -wird    die  Masse durch ein Filter gedrückt und mit Al  Izohol nachgewaschen. Das Filtrat wird     mit     seiner doppelten Menge Wasser verdünnt und  einige Zeit stehen gelassen.

   Der ausgeschie  dene reine,     kristallisierte        Diplienyl-imido-          liarnstoff    erstarrt zu einem Brei und wird  filtriert und     @    getrocknet. Er zeigt einen  Schmelzpunkt von 146-147   C. Die Aus  beute ist quantitativ. Die     Alkohol-Mutter-          lauge    wird rektifiziert und es kann der Al  kohol quantitativ wieder     gewonnen        -werden.          uuenso    mit dem Alkohol das     übersehüssige     Ammoniak.  



  Das     abfiltrierte    Bleisulfid wird mit     Was-          ser        sodafrei    gewaschen und getrocknet. Es  wird durch Erhitzen im Luftstrom bei hoher  Temperatur quantitativ wieder in Bleioxyd  verwandelt. Durch Absaugen der hierbei ent  weichenden     Grase    kann man auch das Schwe-         feldioxyd    nutzbar machen. Der     Diphenyl-          imidoharnstoff    dient als Stabilisator bei  Kunstleder, Lacken und bei Explosiven. Er  dient ferner in grossem     Massstabe    zum Vul  kanisieren.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Di- phenyl-imidoharnstoff, dadurch gekennzeich net, dass Thio - carbanilid mit überschüs sigem Bleioxyd in alkoholischer, ammonia- kalischer Lösung unter Zusatz von Soda be handelt wird. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass nach erfolgter Um- @etzung die Lösung filtriert und das alko holische Filtrat mit Wasser verdünnt wird, wodurch nach einiger Zeit der Di- phenyl-imidoharnstoff auskristallisiert.

   ?. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, class das entstehende Blei sulfid durch Erhitzen auf höhere Tempe ratur im Luftstrom wieder in Bleioxyd verwandelt: wird.