CH135220A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen neuen       Azofarbstoff    erhält, wenn man 1     Mol        Cyanur-          chlorid,    1     Mol        1,8-Aminonaphtol-3,6-disulfo-          säure,    1     Mol        Dehydrothiotoluidinsulfosäure     und 1     Mol        p-Diazotoluol    derart aufeinander  einwirken lässt,

   dass die     Aminonaphtholdi-          sulfosäure    und die     Dehydrothiotoluidinsulfo-          säure    durch den     Cyanurkern    verbunden wer  den und das     Diazotoluol    in der     7-Stellung     des     Aminonaphtholrestes    kuppelt.  



  Der neue     Farbstoff    bildet ein dunkles  Pulver.  



  Er löst sich in Wasser mit blauroter  Farbe auf und erzeugt auf Baumwolle blau  stichig rosa Töne von grosser Reinheit und  guter Lichtechtheit.  



  <I>Beispiel 1:</I>  10,7 Gewichtsteile     p-Toluidin    werden  dianotiert und in     sodaalkalischer    Lösung mit  31,9 Gewichtsteilen     1-8-Aminonaphthol-3,6-          disulfosäure    zum     Monoazofarbstoff    vereinigt.  Dieser wird durch Aussalzen isoliert, wieder  in 500 Gewichtsteilen Wasser gelöst und zu    einer eiskalten     Suspensionvon    18,5 Gewichts  teilen     Cyanurchlorid    in Wasser gegeben. Nach  einstündigem Rühren bei<B>0-5'</B> lässt man  eine Lösung von 5,3 Gewichtsteilen Soda  in Wasser innerhalb einer Stunde zufliessen.  Das gebildete Kondensationsprodukt ist zum  grossen Teil     pastig    ausgeschieden.

   Man fügt  eine heisse neutrale Lösung von 32 Gewichts  teilen     Dehydrothiotoluolsulfosäure    hinzu und  hält die Temperatur einige Stunden auf  40- 50  , wobei der Farbstoff in Lösung geht.       Darin    lässt man nochmals eine Lösung von  5,3 Gewichtsteilen Soda zulaufen. Der Farb  stoff wird durch Kochsalz gefällt.  



  <I>Beispiel 2</I>  Eine eiskalte neutrale Lösung von 32  Gewichtsteilen     Dehydrothiotoluidinsulfosäure     in 1000 Gewichtsteilen Wasser wird mit einer  feinen Suspension von 18,5 Gewichtsteilen       Cyanurchlorid    in Eiswasser vereinigt. Zu dem  allmählich dick     pastig    werdenden Konden  sationsprodukt lässt man innerhalb 2 Stunden  eine Lösung von 5,3 Gewichtsteilen Soda      zulaufen.

   Dann fügt man eine warme neutrale  Lösung des durch     Diazotieren    von 10,7 Ge  wichtsteilen     p-Toluidin    und     sodaalkalische     Kupplung mit 31,9 Gewichtsteilen     1,8-Ainino-          naphthol-3,6-disulfosäure    gewonnenen     Mono-          azofarbstoffes    hinzu und hält die Temperatur  bei 50 0. Nach einer Stunde lässt man lang  sam eine Lösung von 5,3 Gewichtsteilen Soda  zulaufen. Der Farbstoff wird wie in Beispiel  1 angegeben isoliert.  



  <I>Beispiel 3</I>  Zu einer eiskalten Suspension von 18,5  Gewichtsteilen     Cyanurchlorid    in Wasser wird  eine neutrale Lösung von 31,9 Gewichtsteilen       1,8-Aminonaphthol-3,6-disulfosäure    gegeben.  Im Laufe einer Stunde wird eine Lösung  von 5,3 Gewichtsteilen Soda zufliessen gelas  sen.

   Die Lösung des Kondensationsproduktes  wird vereinigt mit einer aus 10,7 Gewichts  teilen     p-Toluidin,    30 Gewichtsteilen 30       %iger        Salzsäure        und        6,9        Gewichtsteilen          Natriumnitrit    erhaltenen     Diazolösung.    Man  lässt langsam eine Lösung von 10,6 Ge  wichtsteilen Soda zufliessen.

   Nach beendeter  Kupplung, wobei der Farbstoff zum Teil  ausfällt, fügt man eine warme neutrale Lösung  von 32 Gewichtsteilen     Dehydrothiotoluidin-          sulfosäure    zu und steigert die Temperatur  auf<B>50'.</B> Der     Farbstoff    geht nach einiger  Zeit in Lösung. Man lässt nach 2 Stunden  noch eine Lösung von 10,6 Gewichtsteilen  Soda zulaufen. Der Farbstoff wird wie in  Beispiel 1 angegeben isoliert.

           Beispiel     Eine feine Suspension von 18,5 Gewichtstei  len     Cyanurchlorid    in Eiswasser wird mit einer  neutralen Lösung von 31,9     Gewichtstteilen          1,8-Amirionaphthol-3,6-disulfosäure    vereinigt  und damit während     1-11/s    Stunden bei 0    gerührt. Während dieser Zeit lässt man  langsam eine Lösung von 5,3 Gewichts  teilen Soda zufliessen. Hierauf fügt man  eine neutrale Lösung von 32 Gewichts  teilen     Dehydrothiotoluidinsiilfosäure    zu, stei  gert die Temperatur auf 40' und lässt wäh-         rend        11/s    Stunden wieder eine Lösung von  5,3 Gewichtsteilen Soda zufliessen. Man kühlt  mit Eis ab.

   Nach Zugabe der nötigen Menge  Soda wird eine aus 10,7 Gewichtsteilen     p-          Toluidin    bereitete     Diazotoluollösung    zulaufen  gelassen. Der     Farbstoff    wird durch Aussül  zen isoliert.  



       Beispiel   <I>5:</I>  Eine eiskalte neutrale Lösung von 32  Gewichtsteilen     Dehydrothiotoluidinsulfosäure     in 1000 Gewichtsteilen Wasser wird mit einer  feinen Suspension von 18,5 Gewichtsteilen       Cyanurchlorid    in Eiswasser vereinigt. Zu  dem allmählich dick     pastig    werdenden Kon  densationsprodukt lässt man innerhalb 2       Stunden    eine Lösung von 5,3 Gewichtsteilen  Soda zulaufen.

   Dann fügt man eine neutrale  Lösung von 31,9     Cxewichtsteilen        1,8-Amino-          naphtol-3,6-disulfosäure    zu, wärmt auf 400  an und lässt nach     111s    Stunden innerhalb  einer Stunde eine Lösung von 5,3 Gewichts  teilen Soda zufliessen. Man kühlt mit Eis ab  und fügt nach Zugabe der nötigen Menge  Soda eine aus 10,7 Gewichtsteilen     p-Toluidiri     bereitete     Diazotoluollösung    zu. Der Farbstoff  wird durch Aussülzen abgeschieden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Farb stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol Cyanurchlorid, 1 Mol 1,8-Aininonaphthol-3,6- disulfosäure, 1 Hol Dehydrothiotoluidinsulfo- säure und 1Mol p-Diazotoluolderart aufeinander einwirken lässt,

   dass die Aminonaphtholdisulfo- säure und die Dehydrothiotoluidinsulfosäure durch den Cyanurkern verbunden werden und das Diazotoluol in der 7-Stellung des Amino- naphtholrestes kuppelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver. Er löst sich in Wasser mit blauroter Farbe auf und erzeugt auf Baumwolle blau stichig rosa Töne von grosser Reinheit und guter Lichtechtheit.