Procédé pour la préparation d'un produit résineux. Cette invention a pour objet un procédé pour la préparation d'un produit résineux, suivant lequel on condense le dihydroxydiphényléthane, CHICH(CIH40H)2, appelé aussi p-diphény- loléthane ou éthylidènediphénol, 1,1. (Hand- buch der Organischen Chemie, Beilstein, Vol.
11, 1896, page 994) avec une proportion relativement faible d'hexaméthylènetétramine. Le produit de condensation ainsi obtenu est de nature résineuse et a l'aspect et les pro priétés générales analogues à ceux des corps obtenus jusqu'ici par l'action de phénol, de crésols ou d'autres corps phénoliques sur la formaldéhyde ou l'hexaméthylènetétramine; il s'adapte au nombreux usages industriels qu'on a trouvés pour cette classe de produits, actuellement très connus sous les appellations de produits de condensation phénoliques, ré sines synthétiques ou diverses marques de fabrique de fabricants.
Le produit peut avant ou après l'achèvement de la réaction, être incorporé à des matières fibreuses ou autres agents de remplissage convenables ou à des solvants ou plastifiants solides de tous genres; ou bien, pendant qu'il est à l'état "poten- tiellement réactif" soluble, il peut être em- ployé dans la fabrication de vernis, laques, ciments ou solutions de tous genres, puis il peut être employé à l'état "potentiellement réactif" pour l'imprégnation de matières po reuses, aussi bien organiques qu'inorganiques, ou dans la fabrication de papiers ou tissus imprégnés, de carton-pâte, de produits feuilletés, etc., soit par voie d'absorption,
soit par inter calation entre des couches de papiers, feutre ou tissu et chauffage subséquent, éventuel lement avec pression combinée.
Exemples 1. 100 parties en poids de dihydroxydi- phényléthane sont chauffées avec 10 parties d'hexaméthylènetétramine d'abord à 180 C environ et plus tard à 200 C environ, jus qu'à ce qu'on ait obtenu une masse résineuse fusible et soluble. Cette masse résineuse est alors mélangée dans une seconde phase opé ratoire avec une nouvelle quantité d'environ 12 parties d'hexaméthylénetétramine et sou mise à un chauffage complémentaire jusqu'à ce qu'on obtienne un produit infusible et dur.
Ce dernier chauffage est préférablement réa lisé sous une pression externe pour assurer l'obtention d'une masse homogène, et, comme il est actuellement bien connu de l'homme du métier, ledit chauffage est généralement effectué simultanément avec la conformation de l'objet (objet moulé, plaque feuilletée, etc.) dans une presse hydraulique munie de plateaux chauffés par la vapeur, le chauffage étant continué jusqu'à ce que la transformation de l'objet moulé en l'état dur et infusible soit effectuée. Si le chauffage est réalisé dans un récipient clos, sous pression et sans ajouter une matière de remplissage à la résine,
celle-ci se présentera sous forme d'une masse dure, transparente ou translucide, se désagrégeant dans l'acétone sans s'y dissoudre complè tement.
II. En augmentant la proportion de l'hexa- méthylènetétramine ajoutée en second lieu dans l'exemple précédent jusqu'à 20 parties environ, on obtient un corps résineux infu sible plus dur et plus résistant.
III. On chauffe le dihydroxydiphénylé- thane avec de l'hexaméthylènetétramine sen siblement dans les mêmes conditions opéra toires que celles indiquées dans l'exemple I, mais dans des proportions convenables pour produire directement le corps infusible qui, suivant l'exemple I, est préparé en deux phases. Cet effet peut être obtenu par l'emploi d'une quantité convenablement augmentée d'hexaméthylènetétramine.
Process for the preparation of a resinous product. The subject of this invention is a process for the preparation of a resinous product, according to which dihydroxydiphenylethane, CHICH (CIH40H) 2, also called p-diphenylolethane or ethylidenediphenol, 1,1 is condensed. (Handbuch der Organischen Chemie, Beilstein, Vol.
11, 1896, page 994) with a relatively low proportion of hexamethylenetetramine. The condensation product thus obtained is resinous in nature and has the appearance and general properties analogous to those obtained heretofore by the action of phenol, cresols or other phenolic substances on formaldehyde or. hexamethylenetetramine; it adapts to the many industrial uses that have been found for this class of products, currently widely known under the names of phenolic condensation products, synthetic resins or various manufacturers' trademarks.
The product may before or after completion of the reaction be incorporated into fibrous materials or other suitable fillers or into solid solvents or plasticizers of all kinds; or else, while it is in the soluble "potentially reactive" state, it can be employed in the manufacture of varnishes, lacquers, cements or solutions of all kinds, and then it can be employed in the same state. "potentially reactive" for the impregnation of porous materials, both organic and inorganic, or in the manufacture of impregnated papers or fabrics, pulpboard, laminated products, etc., either by absorption,
or by intercalation between layers of paper, felt or fabric and subsequent heating, possibly with combined pressure.
Examples 1. 100 parts by weight of dihydroxydiphenylethane are heated with 10 parts of hexamethylenetetramine first at about 180 ° C. and later at about 200 ° C., until a meltable and soluble resinous mass is obtained. . This resinous mass is then mixed in a second operational phase with a new quantity of about 12 parts of hexamethylenetetramine and subjected to additional heating until an infusible and hard product is obtained.
This latter heating is preferably carried out under an external pressure to ensure the obtaining of a homogeneous mass, and, as is currently well known to those skilled in the art, said heating is generally carried out simultaneously with the shaping of the object. (molded object, laminated plate, etc.) in a hydraulic press provided with trays heated by steam, the heating being continued until the transformation of the molded object into the hard and infusible state is effected. If the heating is carried out in a closed container, under pressure and without adding a filling material to the resin,
this will be in the form of a hard, transparent or translucent mass, which disintegrates in acetone without completely dissolving therein.
II. By increasing the proportion of hexamethylenetetramine second added in the previous example to about 20 parts, a harder and stronger infusible resinous body is obtained.
III. The dihydroxydiphenylethane is heated with hexamethylenetetramine substantially under the same operating conditions as those indicated in Example I, but in proportions suitable to directly produce the infusible body which, according to Example I, is prepared in two phases. This effect can be obtained by the use of a suitably increased amount of hexamethylenetetramine.