Verfahren zur Erhaltung der feinen Verteilung von unlöslichen oder schwer löslichen Farbstoffen. Es ist bekannt, dass Farbstoffe, die bei ihrer Herstellung an und für sich fein ver teilt sind, bei längerem Stehen ihre physi kalische Beschaffenheit ändern und in einen gröberen oder kristallinischen Zustand über gehen, durch den ihre spätere Verwendung beeinträchtigt wird.
Es ist nun gefunden worden, da.ss man die feine Verteilung eines unlöslichen oder schwerlöslichen Farbstoffes dadurch auf recht erhalten kann, dass man unlöslichen oder schwerlöslichen Farbstoffen, bevor sich ihr feinverteilter Zustand verändert hat, Alkylzellulose zufügt.
Viele schwerlösliche oder unlösliche Farb stoffe liegen bei ihrer Entstehung in fein verteiltem Zustande vor, in dem sie für die spätere Weiterverarbeitung besonders brauch bar sind. Durch den Zusatz der Alkylzellu- lose bleibt dieser Zustand, selbst bei länge rem Lagern, vollkommen erhalten. Der Zu satz der Alkylzellulose kann entweder wäh rend der Herstellung der Farbstoffe oder bald nach ihrer Herstellung oder praktisch sofort darnach erfolgen.
Versuche haben er geben, dass bei Gegenwart von Alkylzellu- lose bei der Bildung von Farbstoffen Sole nicht auftreten, sondern dass die Farbstoffe sich bei gewöhnlicher Temperatur ohne wei teres filtrieren lassen.
<I>Beispiele</I> 1. 263 Gewichtsteile 2-Oxy-3-naphtoe- säureanilid werden in 195 Gewichtsteilen Natronlauge von 40 B6 und etwa 1200 Cxe- wichtsteilen Wasser gelöst, dazu gibt man 50 Gewichtsteile einer 20 %igen wässerigen Methylzelluloselösung. Die vereinigten Lö sungen lässt man in 100 Gewichtsteile Essigsäure und etwa 1000: Gewichtsteile Eiswasser einlaufen, wobei sich das Anilid ausscheidet.
In die so vorbereitete Kupp lungssuspension lässt man eine in bekannter Weise erhaltene Diazolösung aus 196 Ge wichtsteilen 4 - Nitro- 2 - aminobenzoesäure- methylester einlaufen. Der nach beendeter Kupplung abgesaugte Farbstoff stellt eine gleichmässig verteilte Paste von scharlach rotem Farbton dar, die ihre physikalische Be schaffenheit auch bei längerem Lagern nicht verändert.
2. 144 Gewichtsteile ss-N aphtol werden in üblicher Weise in Natronlauge gelöst und die Lösung unter Rühren in überschüssige Essigsäure und Eis eingegossen. Auf die so erhaltene Suspension lässt man eine in be kannter Weise erhaltene Diazolösung aus <B>152</B> Gewichtsteilen 3 - Nitro - 4 - amino - 1- methylbenzol einwirken. Nach beendeter Kupplung wird abgesaugt.
Die so erhaltene Paste wird mit 31 Gewichtsteilen einer 20 %igen Methylzelluloselösung (10 /a be rechnet auf Trockenfarbstoff) innig ver mischt und stellt dann eine gleichmässige, unbegrenzt haltbare, rote Paste dar.
Die in den Beispielen ausgeführten Me thoden zur Herstellung von dauernd halt baren, fein verteilten Pasten können selbst verständlich nicht nur auf Azofarbstoffe angewendet werden, sondern auch auf alle andern Arten von schwer- oder unlöslichen Farbstoffen, zum Beispiel auf Küpenfarb- stoffe, Oxydationsfarbstoffe, zum Beispiel Anilinschwarz, usw.
Bei diesen . Farbstoffen würde man zum Beispiel so verfahren, dass man a) im Augenblick des Entstehens, also bei güpenfarbstoffen beim Ausblasen oder andern Oxydationsmethoden, und bei Oxy dationsfarbstoffen während der Oxydation, Methylzellulose zusetzt; b) den Farbstoffen kurz nach ihrer Ent stehung nach Beispiel 2 Methylzellulose ein verleibt. Je nach Art des Farbstoffes und je nach Verwendungszweck muss man die Menge der angewandten Alkylzellulose ändern. So er fordern Farbstoffe, welche dazu neigen, schnell zu kristallisieren oder grobkörnig zu werden, mehr Alkylzellulose als solche Farb stoffe, welche diese Neigung nur wenig be sitzen.
Nach dem Verfahren erhältliche Pasten können zum Beispiel für Druckzwecke mit schwefelsaurer Tonerde oder für Tapeten farbe mit schwefelsaurer Tonerde und Chlor barium auf Lacke verarbeitet werden. Sie können jedoch auch ohne Substrat verwendet werden, so zum Beispiel für Papier als Druckfarbe, für Leder als Deckfarbe usw., zu welchem Zwecke sie dann noch mit Kleb oder Fixiermitteln vereinigt werden.
Man kann nach dem Verfahren auch trockene Pulver herstellen und sie in üblicher Weise auf ölhaltige Druckfarben und Lacke verarbeiten; auch in diesen Fällen bleibt die feine Verteilung der Farbstoffe erhalten.